GB/T 388-1964 石油产品硫含量测定法（氧弹法）
适用于测定润滑油、重质燃料油等重质石油产品中的硫含量。
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适用范围
适用于测定润滑油、重质燃料油等重质石油产品中的硫含量。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
将试样在氧弹中进行燃烧，用蒸馏水洗出，然后用氯化钡进行沉淀，以测定试样中的硫含量。
主要仪器
热量计用氧弹及其附件（见图）：氧弹的容量为 250~500 毫升。图中标注：1—筒体；2—突出物；3—阳螺纹；4—弹盖；5—导电销；6、7—针形阀；8—进气管；9—小环；10—槽沟。 瓷坩埚：矮型，4号。 加热用水浴。 电炉。 烧杯：300~500 毫升。 玻璃漏斗：60°角，直径 50~65 毫米。 洗瓶：500 或 1000 毫升。 氧气压力表：操作压力为 30~40 公斤/厘米²，指示范围为 60~75 公斤/厘米²。当弹装满氧气时，用它指示氧弹中压力。在用氧气瓶操作使用氧气减压阀时，此压力计应装在氧气减压阀上。如无减压阀时，在压力计支架上应安装安全阀，规定压力为 40 公斤/厘米²。 高温炉（可控制在 800±20°C）。 干燥箱。 干燥器。 双臂扳子、扳子。 底座（固定氧弹用）。
试剂与标准物质
盐酸：化学纯。 氯化钡：分析纯，配成 10% 水溶液。 硝酸银：分析纯，配成 3% 水溶液。 甲基橙：配成 0.02% 水溶液。 95% 乙醇：化学纯。 乙醚：化学纯。 轻质汽油（精制轻质汽油，用于洗涤）。 蒸馏水。 瓶装压缩氧气。 引火线：铁线、镍合金线或铜线，直径不大于 0.2 毫米，切成长 60~120 毫米的等分线段（视氧弹内部配件的构造及点火方式而定）。 定量滤纸：慢速，直径 70~90 毫米。 无灰滤纸（用于过滤硫酸钡沉淀）。
关键条件
点火电压：以 12~15 伏特的电压通过引火线进行试样的点火。为了观察点火，最好将控制灯联到电路中。 氧弹充氧压力：使达 30~35 公斤/厘米²压力，如用容量较小的弹，则采用较高的压力。 如弹的内面或附件上存有炭状沉积物，则认为试验无效，应重新测定。此时用氧气充弹，压力应比前次高 5 公斤/厘米²。 氧弹、压力表及氧气连接管需经静水压检查，一年不少于一次。此时氧弹应以 100 公斤/厘米²压力试验。 沉淀加热：将烧杯放于沸腾水浴中加热 2 小时，然后在 60~70°C 下静置 2 小时，在室温下静置 20~30 分钟，或将烧杯在室温下静置 12~16 小时。 煅烧温度：800±20°C 的高温炉下煅烧灰化，至沉淀完全呈白色。 冷却：取出坩埚，在空气中冷却 5 分钟，然后在干燥器内冷却约 30 分钟，称准至 0.0002 克。再移入高温炉中煅烧 15 分钟，重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续称量间的差数不大于 0.0004 克。
计算与结果
试样中的硫含量 X（%）按式（1）计算： X = 32.06 × G₁ × 100 / (233.42 × G) 式中： 32.06——硫的原子量； G₁——硫酸钡沉淀重量，克； 233.42——硫酸钡的分子量； G——试样重量，克。 如分析用试剂中有硫酸盐存在时，则对此试剂进行空白试验。在所用的水、盐酸和氯化钡溶液与分析试样时所用的数量相同的情形下，试样中的硫含量 X₁（%）按式（2）计算： X₁ = 13.78 × (G₂ - G₁) / G 式中： G₂——分析试样时所得硫酸钡沉淀的重量，克； G₁——空白试验所得硫酸钡沉淀的重量，克； G——试样重量，克。 （注：原文式（2）〔原文不清〕显示为“X：=-13.78×（G：-G1）”，其中符号与分母存在 〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕）。）
质量控制
平行测定两个结果间的差数，不应超过下列数值： | 硫含量，% | 允许差数，% | |---|---| | 小于 0.5 | 0.02 | | 0.5~1.0 | 0.05 | | 大于 1.0 | 较小结果的 5% | 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的硫含量。
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核验说明
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