GB/T 4507-2014 沥青软化点测定法 环球法
本标准规定了用环球法测定沥青软化点的方法。
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适用范围
本标准规定了用环球法测定沥青软化点的方法。 适用于环球法测定沥青材料软化点,测定的软化点范围为 30 ℃~157 ℃〔原文不清〕)。 注:适用的沥青材料包括石油沥青、煤焦油沥青、乳化沥青或改性乳化沥青残留物、改性沥青、在加热及不改变性质的情况下可以融化为流体的天然沥青、特种沥青以及沥青混合料回收得到的沥青材料等。 不适用:现有资料未提供明确不适用条款。
方法原理
置于肩或锥状黄铜环中两块水平沥青圆片,在加热介质中以一定速度加热,每块沥青片上置有一只钢球。所报告的软化点为当试样软化到使两个放在沥青上的钢球下落 25 mm 距离时温度的平均值。
主要仪器
环:两只黄铜肩环或锥环,尺寸规格见图 1a)和图 1b)。 5.1.2 支撑板:扁平光滑的黄铜板或瓷砖,尺寸约为 50 mm×75 mm。 5.1.3 球:两只直径为 9.5 mm 的钢球,每只质量为 3.50 g±0.05 g。 5.1.4 钢球定位器:两只,用于使钢球定位于试样中央,一般形状和尺寸见图 1c)。 5.1.5 浴槽:可以加热的玻璃容器,内径不小于 85 mm,离加热底部的深度不小于 120 mm。 5.1.6 环支撑架和组装:一只铜支撑架用于支撑两个水平位置的环,形状和尺寸见图 1d),安装图形见图 1e)。支撑架上的肩环的底部距离下支撑板的上表面为 25 mm,下支撑板的下表面距离浴槽底部 16 mm±3 mm。 5.1.7 刀:切沥青用。 5.1.8 温度计 5.1.8.1 应符合 GB/T 514 中 GB-42 温度计的技术要求,即测温范围在 30 ℃~180 ℃、最小分度值 0.5 ℃ 的全浸式温度计。该温度计不允许使用其他温度计代替,可使用满足相同精度、数据显示最小温度和误差要求的其他测温设备代替。 5.1.8.2 合适的温度计或合适的测温设备应按图 1e)悬于支架上,使得水银球底部或测温点与环底部水平,其距离在 13 mm 以内,但不要接触环或支撑架。
试剂与标准物质
加热介质 5.2.1.1 新煮沸过的蒸馏水。 5.2.1.2 甘油。 5.2.2 隔离剂:以重量计,两份甘油和一份滑石粉调制而成,此隔离剂适合 30 ℃~157 ℃ 的沥青材料〔原文不清〕)。 纯度:现有资料未提供。
关键条件
选择下列一种加热介质和适合预计软化点的温度计或测温设备。 8.1.1 新煮沸过的蒸馏水适于软化点为 30 ℃~80 ℃ 的沥青,起始加热介质温度应为 5 ℃±1 ℃。 8.1.2 甘油适于软化点为 80 ℃~157 ℃ 的沥青,起始加热介质的温度应为 30 ℃±1 ℃。 8.1.3 为了进行仲裁,所有软化点低于 80 ℃ 的沥青应在水浴中测定,而软化点在 80 ℃~157 ℃ 的沥青材料在甘油浴中测定。仲裁时采用标准中规定的相应的温度计。或者上述内容由买卖双方共同决定。 8.5 从浴槽底部加热使温度以恒定的速率 5 ℃/min 上升。为防止通风的影响有必要时可用保护装置,试验期间不能取加热速率的平均值,但在 3 min 后,升温速度应达到 5 ℃/min±0.5 ℃/min,若温度上升速率超过此限定范围,则此次试验失败。
计算与结果
因为软化点的测定是条件性的试验方法,对于给定的沥青试样,当软化点略高于 80 ℃ 时,水浴中测定的软化点低于甘油浴中测定的软化点。 9.2 软化点高于 80 ℃ 时,从水浴变成甘油浴时的变化是不连续的。在甘油浴中所报告的沥青软化点最低可能为 84.5 ℃,而煤焦油沥青的软化点最低可能为 82 ℃。当甘油浴中软化点低于这些值时,应转变次水浴中的软化点为 80 ℃ 或更低,并在报告中注明。 9.2.1 将甘油浴软化点转化为水浴软化点时,石油沥青的校正值为 −4.5 ℃,对煤焦油沥青的为 −2.0 ℃。采用此校正值只能粗略地表示出软化点的高低,欲得到准确的软化点应在水浴中重复试验。 9.2.2 无论在任何情况下,如果甘油浴中所测得的石油沥青软化点的平均值 80.0 ℃ 或更低,煤焦油沥青软化点的平均值为 77.5 ℃ 或更低,则应在水浴中重复试验。 9.3 将水浴中略高于 80 ℃ 的软化点转化成甘油浴中的软化点时,石油沥青的校正值为 +4.5 ℃,煤焦油沥青的校正值为 +2.0 ℃。采用此校正值只能粗略地表示出软化点的高低,欲得到准确的软化点应在甘油浴中重复试验。在任何情况下,如果水浴中两次测定温度的平均值为 85.0 ℃ 或更高,则应在甘油浴中重复试验。 计算公式:现有资料未提供(以两温度平均值作为软化点,见 8.6、10.1)。
质量控制
重复性:在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按照相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互进行独立测试获得的两个试验结果的绝对差值不超过表 1 中的值。 11.2 再现性:在不同实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按照相同的测试方法,对同一被测对象相互进行独立测试获得的两个试验结果的绝对差值不超过表 1 中的值。 表 1 精密度要求数据表 | 加热介质 | 软化点范围/℃ | 沥青材料类型 | 重复性(最大绝对误差)/℃ | 再现性(最大绝对误差)/℃ | |---|---|---|---|---| | 水 | 30~80 | 石油沥青、乳化沥青残留物、焦油沥青 | 1.2 | 2.0 | | 水 | 30~80 | 聚合物改性沥青、乳化改性沥青残留物 | 1.5 | 3.5 | | 甘油 | 80~157 | 建筑石油沥青、特种沥青等石油沥青 | 1.5 | 5.5〔原文不清〕) | | 甘油 | 80~157 | 聚合物改性沥青、乳化改性沥青残留物等改性沥青产品 | 1.5 | 5.5 |
引用文件
GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T 11147 石油沥青取样法 SH/T 0099.4 乳化沥青蒸发残留物含量测定法 SH/T 0099.16 乳化沥青残留物含量测定法(低温减压蒸馏法) NB/SH/T 0890 低温蒸发回收乳化沥青残留物试验法
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置,并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。