GB/T 4509-2010 沥青针入度测定法
本标准规定了针入度范围为（0~500）1/10 mm 的标准针、试样皿和其他试验条件。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了针入度范围为（0~500）1/10 mm 的标准针、试样皿和其他试验条件。 适用于测定针入度范围从（0~500）1/10 mm 的固体和半固体沥青材料的针入度。 注：用于本方法中的乳化沥青残留物样品的制备和试验，可以参考 SH/T 0099.4 试验方法。 不适用：现有资料未提供明确不适用条款。
方法原理
沥青的针入度以标准针在一定的载荷、时间及温度条件下垂直穿入沥青试样的深度表示，单位为 1/10 mm。 除非另行规定，标准针、针连杆与附加砝码的总质量为（100±0.05）g，温度为（25±0.1）°C，时间为 5 s。 特定试验可采用的其他条件如表1所示。 表1 特定试验条件 | 温度/°C | 载荷/g | 时间/s | |---|---|---| | 0 | 200 | 60 | | 46 | 50 | 60 | | 5（〔待核〕 〔原文不清〕，原文表格排版疑为 25 或其他值） | 100 | 5 | 注：特定试验，报告中应注明试验条件。
主要仪器
### 5.1 针入度仪 能使针连杆在无明显摩擦下垂直运动，并能指示穿入深度精确到 0.1 mm 的仪器均可使用。 针连杆质量：（47.5±0.05）g。 针和针连杆总质量：（50±0.05）g。 附有（50±0.05）g 和（100±0.05）g 的砝码各一个，可组成（100±0.05）g 和（200±0.05）g 的载荷〔原文不清〕）。 仪器设有放置平底玻璃皿的平台，并有可调水平的机构，针连杆应与平台垂直。 仪器设有针连杆制动按钮，紧压按钮针连杆可以自由下落。 针连杆要易于拆卸，以便定期检查其质量。 ### 5.2 标准针 5.2.1 标准针应由硬化回火的不锈钢制造，钢号为 440-C 或等同的材料，洛氏硬度为 54~60（见图1）。 针长约 50 mm，长针长约 60 mm，所有针的直径为 1.00 mm~1.02 mm。 针的一端应磨成 8.7~9.7° 的锥形（图1 标注 8°40′~9°40′）。 锥形应与针体同轴，圆锥表面和针体表面交界线的轴向最大偏差不大于 0.2 mm。 切平的圆锥端直径应在 0.14 mm~0.16 mm 之间，与针轴所成角度不超过 2°。 切平的圆锥面的周边应锋利没有毛刺。 圆锥表面粗糙度的算术平均值应为 0.2 μm~0.3 μm〔原文不清〕）。 针应装在一个黄铜或不锈钢的金属箍中；金属箍直径为（3.20±0.05）mm，长度为（38±1）mm，针应牢固地装在箍里。 针尖及针的任何其余部分均不得偏离箍轴 1 mm 以上。 针箍及其附件总质量为（2.50±0.05）g。 可以在针箍的一端打孔或将其边缘磨平，以控制质量。 每个针箍上打印单独的标志号码。 5.2.2 为了保证试验用针的统一性，国家计量部门对针的检验结果应满足 5.2.1 的要求，对每一根针应附有国家计量部门的检验单。 ### 5.3 试样皿 应使用最小尺寸符合表2要求的金属或玻璃的圆柱型平底容器。 表2 试样皿尺寸 | 针入度范围 | 直径/mm | 深度/mm | |---|---|---| | 小于 40 | 33~55 | 8~16 | | 小于 200 | 55 | 35 | | 200~350 | 55~75 | 45~70 | | 350~500 | 55 | 70 | （注：表2 中“350~500”行直径原文为 55，与“200~350”行 55~75 的对应关系疑有 〔原文不清〕错位，〔待核〕（〔原文不清〕）。） ### 5.4 恒温水浴 容量不少于 10 L，能保持温度在试验温度下控制在±0.1°C 范围内的水浴。 水浴中距水底部 50 mm 处有一个带孔的支架，这一支架离水面至少有 100 mm。 如果针入度测定时在水浴中进行，支架应足够支撑针入度仪。 在低温下测定针入度时，水浴中装入盐水。 ### 5.5 平底玻璃皿 容量不小于 350 mL，深度要没过最大的样品皿。 内设一个不锈钢三角支架，以保证试样皿稳定。 ### 5.6 计时器 刻度 0.1 s 或小于 0.1 s，60 s 内的准确度达到±0.1 s 的任何计时装置均可。 直接连到针入度仪上的任何计时设备应进行精确校正以提供±0.1 s 的时间间隔。 ### 5.7 温度计 液体玻璃温度计，符合以下标准：刻度范围：-8°C~55°C，分度值为 0.1°C。 或满足此准确度、精度和灵敏度的测温装置均可用。 温度计或测温装置应定期按检验方法进行校正。
试剂与标准物质
水浴用水：建议使用蒸馏水；小心不要让表面活性剂、隔离剂或其他化学试剂污染水，这些物质的存在会影响针入度的测定值。 低温测定：建议测量针入度温度小于或等于 0°C 时，用盐调整水的凝固点，以满足水浴恒温的要求；在低温下测定针入度时，水浴中装入盐水。 溶剂：用于擦净标准针（原文未给出具体溶剂名称与纯度）。 其他试剂：现有资料未提供。
关键条件
标准条件：温度（25±0.1）°C，载荷（100±0.05）g，时间 5 s。 特定试验条件见表1（0°C/200 g/60 s；46°C/50 g/60 s；5°C/100 g/5 s，末行〔待核〕（〔原文不清〕））。 特定试验应在报告中注明试验条件。
计算与结果
报告三次测定针入度的平均值，取至整数，作为实验结果。三次测定的针入度值相差不应大于表3中的数值。 表3 三次测定针入度最大差值（单位：1/10 mm） | 针入度 | 最大差值 | |---|---| | 0~19 | 2 | | 50~149 | 4 | | 150~249 | 6 | | 250~350 | 8 | | 350~500 | 20 | （注：原文表3 〔原文不清〕排版错乱，行“150~249 5420250~350350~500 6 8 20”需按上表拆分，〔待核〕（〔原文不清〕）；另“20~49”区间现有资料未提供。） 8.2 如果误差超过了这一范围，利用 6.2 中的第二个样品重复试验。 8.3 如果结果再次超过允许值，则取消所有的试验结果，重新进行试验。 计算公式：现有资料未提供（以三次测定平均值取整表示）。
质量控制
重复性：同一操作者在同一实验室用同一台仪器对同一样品测得的两次结果不超过平均值的 4%。 9.2 再现性：不同操作者在不同实验室用同一类型的不同仪器对同一样品测得的两次结果不超过平均值的 11%。 9.3 因为试验测定值由试验方法进行定义，本实验方法得到的数据没有偏差。
引用文件
GB/T 4507 沥青软化点测定法 SH/T 0099.4 乳化沥青蒸发残留物含量测定法 注：原文第2章为规范性引用文件；ASTM D5:2006 为修改采用的原文件（见前言）。
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核验说明
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