GB/T 4510-2017 石油沥青脆点测定法 弗拉斯法

本标准规定了用弗拉斯法测定石油沥青材料脆点的方法。

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适用范围

本标准规定了用弗拉斯法测定石油沥青材料脆点的方法。 本标准适用于弗拉斯法测定沥青材料的脆点。 不适用:现有资料未提供。

方法原理

在平直的薄钢片上均匀涂布沥青试样,并在规定条件下持续冷却并反复弯曲直至沥青试样涂层开裂,第一次出现开裂时的温度报告为弗拉斯脆点。

主要仪器

薄钢片:材质 70号弹簧钢或其他类似型号,重复弯曲不变形;长 41.00 mm±0.05 mm,宽 20.0 mm±0.2 mm,厚 0.15 mm±0.02 mm;应展平存放于干燥洁净处;目测明显弯曲变形或锈蚀的应废弃。 5.2 弗拉斯脆点仪 5.2.1 脆点仪结构图:手动弗拉斯脆点仪如图1所示,由5.2.2~5.2.4所述各部件组成;允许使用满足本标准规定试验条件的半自动或全自动脆点仪,其具体结构图见相应的仪器使用说明书。 5.2.2 弯曲器:由内外两个同心圆管组成,用热膨胀系数低(线膨胀系数:<40×10⁻⁶ 1/K)、导热性差[热导率:<0.3 W/(m·K)]的材料制得;装配时内管可在外管里纵向移动,两管间隙不应超过 1 mm;每一圆管下端装钢夹钳,两夹钳应处于同一平面上,平行于管的轴线;拧紧定位螺丝防止内管转动;内管部分留狭缝使温度计水银球露出,水银球应正好位于未弯曲的试片后面中间部分;上端安装带摇把的硬质金属锥体和定位螺丝组成的机械升降器;两夹钳之间最大距离 40.0 mm±0.1 mm,转动摇把 11 圈能使两夹钳之间距离缩短 3.5 mm±0.1 mm;允许使用内置马达驱动凸轮盘的半自动脆点仪或全自动脆点仪。 5.2.3 冷却装置:包括内试管5(内径 35 mm,长 210 mm),借助橡皮塞7偏轴固定在较大的外试管4(内径 57.5 mm±2.5 mm,长 200 mm)内,橡皮塞7上带小漏斗9;外试管4用橡皮塞或软木塞6固定在圆柱玻璃筒1上;内试管5和圆柱筒1内盛有少量氯化钙或硅胶等干燥剂;弯曲器用橡皮塞8固定在内试管5内;外试管4和圆柱筒1可用符合图1要求的未镀银真空瓶代替;应保证冷却装置所有部件垂直;真空瓶适宜浴液可以是乙醇或乙醇的同类物;允许使用自动控制温度下降的半自动和全自动脆点仪。 5.2.4 温度计:符合 GB/T 514 中 GB-43 脆裂点技术要求的水银温度计,测定范围 −38 ℃~+30 ℃;也可使用经过校准并满足此要求的其他测温仪器;允许使用带自动显示脆点温度的全自动脆点仪;记录温度计的修正值,修正示值。 5.3 加热器:由热源、加热板及台架组成;长 160 mm、宽 80 mm、厚 3 mm 的平金属加热板,放在可调节水平的台架上,加热板下面备有可调节温度的热源。 5.4 天平:最小分度值为 0.01 g。 5.5 瓷皿或金属皿:加热样品时根据样品多少选择合适的瓷皿或金属皿。 5.6 筛:筛孔 0.3 mm~0.6 mm 的金属筛。 5.7 乙醇或乙醇的同类物。 5.8 干冰或其他冷却剂。

试剂与标准物质

乙醇或乙醇的同类物(5.7):加入到真空瓶中,或通过漏斗9(见图1)加入到外试管4(见图1)中。 干冰或其他冷却剂(5.8):通过漏斗9(见图1)将干冰或其他冷却剂加入到乙醇或其同类物内。 干燥剂:内试管5和圆柱筒1内盛有少量的氯化钙或硅胶等干燥剂(5.2.3)。 清洗溶剂(6.3.1):丙酮、环己烷等。 纯度要求:现有资料未提供。

关键条件

降温速率:1 ℃/(60±5) s;降低 1 ℃ 最大时间偏差和平均时间偏差不能超过每分钟±5 s(7.1)。 开始弯曲温度:当温度到达试片预计脆点以上(10±2)℃时开始弯曲(7.1)。 弯曲操作:以 r/s 的速度转动摇把,直至夹钳距离缩短 3.5 mm±0.1 mm;若无裂纹立即以相同速度反向转回使试片伸展;弯曲器回到初始位置保持(38±5)s 后重复弯曲和伸展操作,使试片每分钟弯曲伸展 1 次,直至出现裂纹(7.1)。 试片放置:在高于预计脆点至少 15 ℃ 的温度下放置 30 min~240 min,并保护试片不沾染灰尘(7.1)。 冷浴:外试管4中注入至少 100 mm 的乙醇或其同类物(7.1)。 半自动/自动脆点仪:按厂家使用说明书操作,降温速率始终维持在 1 ℃/(60±5) s,弯曲频率也应符合上述要求(7.1)。 试验期间不允许从内试管中取出弯曲器观察(7.1)。

计算与结果

结果计算(第8章):取两个或四个有效值的平均值作为弗拉斯脆点的报告值,单位为摄氏度(℃),结果取整数。 计算公式:现有资料未提供。

质量控制

重复性:同一操作者、使用同一台仪器,按照相同的测试方法,对同一试样进行连续测定,得到的两个试验结果之差;对道路沥青和建筑沥青重复性试验结果之差不应超过 3 ℃。 9.2 再现性:在不同的实验室、由不同的操作者、使用不同的仪器,按照相同的测试方法,对同一试样进行测定,得到的单一、独立试验结果之差;对道路沥青、建筑沥青再现性试验结果之差不应超过 6 ℃。 9.3 聚合物改性沥青精密度:本标准暂未规定聚合物改性沥青的精密度。 注:原文 9.1、9.2 中定义句与指标句的排列存在 〔原文不清〕错位疑点,〔待核〕(〔原文不清〕)。

引用文件

GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T 11147 沥青取样法 GB/T 1.1—2009(前言中提及,本标准按照其给出的规则起草)

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核验说明

〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置,并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。