GB/T 4756-2015 石油液体手工取样法
适用范围（第 1 章）：规定了从固定罐、铁路罐车、汽车罐车、船舶、桶、听、泵送液体管线或加油机油枪采集液体或半液体烃类、油罐残留物和沉积物样品的手工取样法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用范围（第 1 章）：规定了从固定罐、铁路罐车、汽车罐车、船舶、桶、听、泵送液体管线或加油机油枪采集液体或半液体烃类、油罐残留物和沉积物样品的手工取样法。 适用条件：适用于在常压或接近常压的油罐中储存的或管线输送的，在常温到 200 ℃ 范围内以液体形式储运的石油产品、原油及中间产品的取样。 不适用：不适用于属于其他标准研究对象的特殊石油产品的取样，例如电绝缘油（IEC 60475）、液化石油气（SH/T 0233）、液化天然气（GB/T 20603）以及气态天然气（GB/T 13609）。 注（第 1 章）：本标准可能也适用于多数非腐蚀性的液体化工产品的取样，但应严格遵守这些液体化工产品对应的安全措施。 与 1998 版差异（前言）：范围中增加了从加油机油枪中手工采样的内容；被取样产品以液体形式储运的温度上限由 100 ℃ 修改为 200 ℃，删除了关于产品雷德蒸气压的规定。
方法原理
原则（4.1）：为确保提交检验的样品尽可能代表被取样的液体，本标准规定了必要的注意事项；这些注意事项取决于液体性质、被采样的油罐、容器或管线以及样品的检验项目。 手工取样法主要分为两种：油罐取样（静态取样）、管线取样（动态取样）。当接收或发出一批油品时，可选用油罐取样或管线取样，也可二者皆用；当两种方法都用时，不应将这两组样品混合。 油罐取样（4.2）：当罐内液体静止时，才可进行油罐取样。通常采集以下样品中的一种：a）上部样、中部样和下部样；b）上部样、中部样和抽吸液位样（出口液面样）。若检验表明油罐液体均匀，可按每种样品代表的体积按比例混合；若检验表明不均匀，应在多于三点的液位采集点样制备组合样；当样品组合会损害样品完整性时，应单独分析每个样品并计算相当于组合样的结果。其他方法为例行样或全层样，其获得的只是单个样品，不能用于评价罐内液体的均匀性，通常用于确定罐内液体的平均品质。 管线取样（4.3）：为从输油管线中获得一批交接液体具有代表性的样品，应按 GB/T 27867 使用自动取样装置进行取样；某些场合只能用手工法采集动态管线内有限数目的点样，所取样品可能无法代表所输转的散装液体。 引言：本标准旨在实现储油容器内或输油管线中液体/半液体烃类手工取样的标准化；规定的方法可降低和消除样品中轻组分的损失；意在提供用于确定液体/烃特性参数、确定水含量、确定不属于交接液体的其他杂质三类目的的样品；如三种目的的取样方法相互冲突，则需分别采集与之适合的样品。
主要仪器
总则：取样装置设计应具有防漏特性，制造中应确保达到设计要求；应具有足够强度并进行外防护，以承受可能产生的正常内部压力及可能遇到的外力作用；使用前应确认达到清洁度要求。注：某些情况宜用被取样的液体冲洗样品接收器/设备（仅适合于液态烃类）；5.2 至 5.7 描述了各种取样装置及必要的外观要求，未列出详细规格要求。 5.2 油罐取样器 5.2.1 总则：分类基于抽取样品类型（点样、区间样、例行样、全层样）及油罐操作和取样入口模式（开口取样、受限取样、密闭取样）。由于可能产生静电火花，不应使用合成纤维材质的绳子在油罐液体中提放取样器。注：为确保取样器连续接地，不宜使用金属链悬吊取样器。 5.2.2 点取样器和区间取样器：应具有合适结构，能在罐内任意规定位置采集样品。 5.2.2.2 取样笼：金属或塑料材质的固定架，可固定瓶或桶等合适容器；加重使其较易沉入被取样产品；应设法在指定液位向容器内充入样品（见图 2）。某些瓶笼能接受不同脖颈尺寸（或体积）的取样瓶，并安装浮球系统，瓶子一旦充满浮球随即密封瓶口。注：对于挥发性产品，应优先使用取样瓶笼代替其他单点取样法；当一根配重的绳子可牢固系到样品瓶上时，可不采用取样笼，瓶塞也要被系到距取样瓶颈部大约 150 mm 的线绳上。 5.2.2.3 配重取样桶：为取样桶（见图 3）增加额外配重，使其较易沉入被取样液体；按图 3 方式将悬吊装置连接到桶上，通过急拉方式打开取样桶的塞子；为避免桶在清洗中出现问题和/或敏感样品的可能污染，应采用不接触样品的方式将配重固定到桶上。 5.2.2.4 区间/液芯取样器：由一根玻璃、金属或塑料材质制成的管子构成，两端打开，向下插入液体期间液体在其内部能自由流动；在所需液位可通过多种装置关闭取样器下端口：a）由取样器上移激发的关闭机构；b）由随悬吊缆线落下的配重来激发的关闭机构；c）由浮子控制的触发式关闭机构；d）由延伸杆或急拉绳激发的关闭机构。设计和制造应使其在缓慢下降情况下，能在任意选择的液位（包括油罐底部）采集到一垂直液柱（见图 4 和图 5）。注：界面取样器是一种特殊类型的区间取样器，用于在罐底或任何其他选择的液位采集油/水界面位置的垂直液柱，例如油船内压舱水上的浮油界面，但也可用于从罐内任意选择的液位采集区间样（见图 6）。 5.2.3 底部取样器：放到油罐底部，通过接触油罐底板打开阀门，提升时阀门自行关闭的容器（见图 7）；有些取样器具有可伸长的“脚”，允许刚好在一层沉淀物的上面进行取样。注：某些区间/液芯取样器或界面取样器也可作为底部取样器使用。 5.2.4 残渣/沉积物取样器 5.2.4.1 沉积物取样器：常用两种类型，抓取装置或抽吸装置均采用弹簧驱动，典型示例见图 8。 5.2.4.2 重锤式取样器：一种通过重力或机械动力钻取被取样沉积物的具有同一直径的管状装置。 5.2.5 例行取样器：配备了受限充液装置，在液体中被放下和提升时获得样品的容器。注 1：尚无法确立例行取样器按恒速充液的原因是：a）油罐容积可能与深度不成比例；b）操作者不能用均衡充液所需的可变速率提升（或放下）取样器，该速率应与浸没深度的平方根近似成比例。注 2：固定容积例行取样器可基于取样瓶笼或配重取样桶，其某些产品提供了一系列能够选择的小孔，以适应于不同的油深和黏度。注 3：可变容积例行取样器，其样品初始接收器的容量随在罐内液体中移动的距离而增加；只要证明在液体中移动时取样器能恒速充液，则这种装置就可接受。 5.2.6 全层取样器：配备了受限充液装置，在液体中仅沿一个方向移动时获得样品的容器。注 1：尚无法确立全层取样器按恒速充液的原因同 5.2.5 注 1。注 2：这些装置可以是类似于用来采集例行样的装置，或者是专门设计用于获得这类样品的专用产品。注 3：一种“由底向上”的固定容积全层取样器建立在取样瓶/笼（或配重取样桶）的基础上，取样器放到靠近油罐底部位置时打开，提升时样品采集到取样器内。注 4：某些专用的“由顶向下”和“由底向上”的固定容积全层取样器配置了不同的启闭开关；为适应不同的油深和黏度，也可用其他方式限制向内流速；一种“由顶向下”的固定容积全层取样器的典型示例如图 9 所示。注 5：可变容积全层取样器也可有效使用；只要证明在液体中移动时取样器能恒速充液，则这种装置就是可接受的。 5.2.7 受限和密闭系统取样器：当安全和/或环境制约限制油罐开口取样设备及方法使用时，可用安装在蒸气闭锁阀上的受限或密闭系统取样器采集样品；特别适用于压力罐、液面上方用惰性气体充满的油罐和/或具有蒸气平衡/回收系统的油罐。某些取样器设计用于受限和/或密闭条件下采集点样、区间样、界面样、底部样、例行样和全层样；将取样器连接到一条带有刻度的钢带或缆线上，然后插入配有卷绕机构的便携式取样装置（PSD）里，再将整个设备连接到蒸气闭锁阀上（典型示例如图 10）。受限设备设计用于充分减少蒸气闭锁阀打开时的蒸气排放，但没有为蒸气闭锁阀一旦关闭后的样品调配或输转操作提供专门的附属装置，因此可能会有少量蒸气排放到大气中。密闭设备应设计成在任何时候都完全气密，通常为便携式密闭取样装置提供专用配置：确保气密连接；使样品在没有蒸气损失的情况下转移到其他接收器。此外也可提供其他配置：将套筒内保留的蒸气排回油罐或吸收罐中；或用惰性气体吹扫本系统。注：固定容积样品接收器是否取得具有代表性的例行样或全层样（即不完全充满），密闭系统一般不具备可视检验的条件。 5.3 桶听取样器：管状取样器常用于从桶和听中取样（见图 11），由玻璃、金属或塑料材质制成的管子；为其安装合适的配件，操控会更为方便。在管状取样器插入桶或听规定液位之前，用拇指临时关闭上开口，可获得点样或底部样；当管子达到要求液位时，将拇指从上开口移开，使样品充入管内；当充样完成时，再次用拇指封闭上开口，取出样品并转移到其他样品接收器。如果管子在其整个长度上具有一致的横截面积，则也可用它从桶或听内整个液体高度获得区间样或液芯样；从开口位置缓慢放下管状取样器，使样品的流入速率等于取样器的下降速率，就可采集这些样品；当充液完成时，关闭上端口，取出管状取样器，将样品转移到其他样品接收器。一种更先进的管状取样器具有一个下口关闭机构，可按类似用法采集有代表性的区间样或液芯样。由于存在轻组分损失的风险，建议不用抽油泵或虹吸装置抽取挥发性油品，且不应用嘴去虹吸油品。 5.4 管线取样器 5.4.1 使用管线自动取样器，应符合 GB/T 27867 的规定。 5.4.2 手工取样器包括一个合适的带有隔离阀的取样管；取样管应深入输液管内，进样点靠近管壁的距离不小于内径的四分之一；取样管的入口应面对管线内被取样液体的流动方向（见图 12）。如果向固定容积样品容器（例如瓶子）内注入样品，取样管的出口阀应加装一个具有足够长度、能到达样品容器底部的出液管，以进行浸没式充样。如果向可变容积样品接收器（例如浮动式活塞筒）内注入样品，取样管的出口阀应加装一个排液管和连接管，以便对取样管和连接管线进行安全冲洗，并在样品接收器内累积样品。图 12 中：端口密闭的取样管，开孔朝向上游，管径 6.4 mm~50 mm；直径为 6.4 mm~50 mm 的管子；45°斜角。 5.5 样品接收器和样品容器：固定容积样品容器取决于被取样的产品，可以是玻璃瓶、适用的塑料瓶、有金属包皮的瓶或听；根据不同的使用目的，金属容器可能应内衬合适的镀层；内部涂漆的听或桶或许也适用作为样品容器。可变容积样品接收器可设计成低压或高压类型；低压类型包括可压缩的塑料容器、气囊和配置弹性内隔膜的容器；高压可变容积样品接收器是带有内部活塞的压力容器，当样品在活塞另一面累积时，活塞会推着气体缓冲器移动，其典型示例（浮动式活塞筒）如图 13 所示。注：某些类型的高压可变容积样品接收器具有两个活塞，在抽取子样前，通过反复推动样品通过中心的搅拌装置，能够在接收器内对样品进行搅拌（图 14）。使用前，可变容积样品接收器通常被压缩、抽空或减小到名义的零容积（通过在隔膜或活塞的反面注入惰性气体）；通过压缩惰性气体或小心降低惰性气体的压力来累积样品，样品体积则随之增大。样品接收器/容器的容积取决于试验分析所需要的样品量（和/或留样量）。在每次使用前，宜用被取样的液体冲洗样品接收器和样品容器，以避免先前样品和/或清洗容器所用溶剂的残留物对当前样品的污染。样品宜用获取它的原始容器运送到实验室，应首选不需要转移样品到其他容器的方法。 5.6 容器封闭器：见第 4 节。 5.7 样品冷却器：冷却盘管由具有合适内径的无缝铜管或其他合适的金属管制成，应装在一开口的便携式容器内，使用期间冷却盘管要浸没在容器内的水或冰水混合物中；此外，冷却盘管也可装在密闭的有冷却液循环的容器内。管的入口应通过法兰或其他合适的连接件连接到取样阀，出口应是打开的。在采集需要冷却的样品之前，样品冷却器应进行有效冲洗。注意，样品冷却器应确保正确使用（见 7.2.3.2）。
关键条件
温度范围（第 1 章）：适用于在常温到 200 ℃ 范围内以液体形式储运的石油产品、原油及中间产品。 油罐取样条件（4.2）：当罐内液体静止时，才可进行油罐取样。 挥发性产品冷却（7.2.3.2）：根据液体性质、液体温度、环境温度和取样目的，应采取下述部分或全部的预防措施：a）使样品流过取样点的样品冷却器；b）在取样前，冷却样品容器至合适的温度；c）保持样品容器冷却，直至其被封闭；d）保持样品容器冷却，直至运送至实验室。如果必要，样品容器可浸没在冰冷的介质（如碎冰）中冷却，但应注意样品冷却是否会导致蜡和/或其他重组分的部分分离。样品冷却可导致蜡或重组分沉积在样品容器的壁上，后续子样可能不再代表整个原始样品。原油样品不应冷却至其蜡析出温度以上 3 ℃ 的温度值以下。例如，当蜡析出温度高于环境温度时，在样品分割前，应温热样品。 罐侧及管线取样附加预防措施（7.2.4）：a）在采取罐侧或管线样品前，充分（以至少一倍管线体积的液体）冲洗取样管线，确保清除管线内以前存在的所有物质；b）当充装固定容积的取样容器时，样品管线的出口在取样期间应延伸至样品容器的底部，当充装可变容积样品接收器时，应为接收器入口阀前所有样品管线的冲洗提供便利；c）如果被取样的产品具有挥发性，应冷却样品容器到一合适的温度，而且在必要且合适（见 7.2.3.2）时，应使用样品冷却器（见 5.7）；d）如果被取样原油具有较高的倾点，可能需要对样品管线进行保温或提供某种方式，对取样管线进行加热，以防油品凝固。 管线手工定点取样次数与间隔（7.4.2）：按输油数量取样时，当输油量不超过 1000 m³ 时，在输油开始和结束时各取样 1 次；当输油量超过 1000 m³ 时，在输油开始时取样 1 次，以后每隔 1000 m³ 取样 1 次。按输油时间取样时，当输油不足 1 h 时，在输油开始和结束时各取样 1 次；当输油在 1 h~2 h 时，在输油开始、中间和结束时各取样 1 次；当输油时间超过 2 h 时，在输油开始时取样 1 次，以后每隔 1 h 取样 1 次。注：输油开始指罐内油品流过取样口 10 min，输油结束指停止输油前 10 min。 高蒸气压液体定点取样压力控制（7.4.3）：单柱塞接收器预先增压至高于管线压力至少 100 kPa；充样期间柱塞样品一侧与惰性气体缓冲区一侧的压差不应超过 100 kPa；充样后惰性气体压力升高至管线压力以上至少 100 kPa。双柱塞接收器预先增压至管线压力以上至少 500 kPa；充样期间管线与运行中惰性气体缓冲区的压差不应超过 100 kPa；充样后惰性气体压力增加到管线压力以上至少 100 kPa。固定容积接收器渗漏检验加压至预计管线压力以上至少 100 kPa；取样后应立即在接收器内提供 20% 的气体空间。 加油机（油枪）取样（7.5）：为油枪配一个加长管，使燃料在没有飞溅的情况下直接到达样品容器的底部；在油枪配备蒸气回收系统的情况下，需要一个垫片来压住油枪的套筒；通过油枪的加长管向样品容器内缓慢注入样品，直到注满样品容器大约 85% 的空间；移开油枪及其加长管，立即封闭或盖住样品容器；当为分析蒸气压而采样时，样品容器在注样前应预先冷却。
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。