GB/T 4985-2021 石油蜡针入度测定法
本文件描述了通过测量标准针刺入蜡试样的深度，评价蜡硬度的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本文件描述了通过测量标准针刺入蜡试样的深度，评价蜡硬度的方法。 适用于针入度值不大于 250 1/10 mm 的石油蜡。 也可用于测定费托蜡、合成蜡和生物蜡等。 不适用/未给出：本文件未给出测定合成蜡和生物蜡等的精密度。
方法原理
将试样加热至预期冻凝点或熔点以上至少 17℃使其熔化后倒入成型器中，在规定条件下置于空气中冷却成型，然后在水浴中将成型试样温度控制在试验温度，用针入度计的标准针在 100 g 负荷下刺入试样 5 s，测量其针入度。试验温度可以选择 25℃～55℃范围内的任一温度，通常使用的是 25℃、35℃、40℃、45℃或 55℃。
主要仪器
针入度计 5.1.1 针入度计：示意图如图 1 所示，本文件中用标准针来测定蜡试样的硬度，总负荷包括标准针、滑杆和 50 g 砝码共 100 g。 5.1.2 手动针入度计：用于使标准针接触试样表面，并在试验完成时测量标准针刺入试样深度。手动针入度计在指示器读数为“零”时，针尖通过调节装置调节应能准确置于蜡试样的表面上。调节装置一种为可调节测试台，另一种为可调节针组件，二者任选其一。仪器上备有水平调节螺丝和水准仪，以保证滑杆轴处于垂直位置，在释放带负荷的标准针时，标准针应在无明显的阻力下脱落。指示器的刻度应标定为 1/10 mm，刻度范围应不少于 250 1/10 mm。 5.1.3 自动针入度计：用于使标准针接触试样表面，开始测量时由自动计时装置控制刺入时间，自动测量和报告针入度值，单位 1/10 mm，测量范围应不少于 250 1/10 mm。自动针入度计备有可调节针组件，通过调节针尖应能准确置于蜡试样的表面上。备有水平调节螺丝和水准仪，以保证滑杆轴处于垂直位置，在释放带负荷的标准针时，标准针应在无明显的阻力下脱落。备有自动计时装置和自动测量标准针刺入试样深度装置。 5.2 计时器：可以使用针入度计附带的自动计时装置，或者选择精度 0.1 s 的秒表。 5.3 标准针和滑杆：标准针的尺寸按图 2，针长约 83 mm。针的一端为对称地逐渐尖细成圆锥形，整个锥体长度的锥角应在 8°55′～9°25′范围内，锥体轴与针杆轴重合，最大偏心率（最大偏移）在 0.13 mm 之内。锥体部分要用充分硬化并回火的不锈钢制成，等级 440C 或者相当，洛氏硬度值 57 HRC～60 HRC。锥体渐变细后，磨掉尖端使之成为截顶圆锥体，小头的截面直径为 0.14 mm～0.16 mm。截面与针轴成直角，允许偏离在 2°以内，边缘应锐利而无芒刺，锥面与截面顶的光洁度为 0.2 μm（rms）。标准针的实际质量为 2.5 g±0.05 g（通过杆钻孔和调整长度达到规定质量），滑杆的总质量为 47.5 g±0.05 g，滑杆上加 50 g±0.05 g 的砝码。标准针、滑杆和砝码需经检定满足上述要求。 5.4 试样成型器：为两端开口的黄铜圆筒，内径 25.4 mm±1.6 mm，高 31.8 mm±1.6 mm，壁厚 3.2 mm±1.6 mm，为避免过硬蜡样滑动，在筒内壁的中心部位刻上少量螺纹或沟槽。在试样成型时，将成型器置于用甘油水溶液润湿过的黄铜板上。 5.5 试验室或试验箱：能保持在 24.0℃±2.0℃。 5.6 水浴：水浴的容积不少于 10 L，能保持试验温度准确至±0.1℃。应能浸没试样的深度不少于 102 mm，并由离水浴底不少于 51 mm 的多孔调节架支撑试样，水浴也应在低于水面约 51 mm 处装备一刚性的多孔试样架，用来固定针刺入时的试样；或者选择可置于针入度计测试台上的水浴，保持水浴中的水温在试验温度（±0.1℃之内）和试样上下面必需的水循环，成型试样置于多孔试样架上，保证水浴水面至少高于试样上表面 25 mm；水浴用玻璃或者其他合适的透明材料制作，或开一可以水平观察试样的看窗。 5.7 温度计：用于水浴温度测量的精密温度计，全浸型，刻度范围 25℃～55℃。符合 GB/T 514—2005 中规定的编号为 GB-71 温度计的要求。 5.8 黄铜板：见第 4 节。 5.9 试剂：见第 4 节。
试剂与标准物质
试剂：甘油水溶液（体积分数 50%）。 5.8 黄铜板：规格为长 63.5 mm±1.6 mm、宽 38.0 mm±1.6 mm、厚 6.4 mm±1.6 mm，用于样品准备成型时承托试样；该板在样品冷却期间置于绝热的材料上，如软木塞或橡胶塞。 其他纯度、配制细节：现有资料未提供。
关键条件
试验温度：可选择 25℃～55℃范围内的任一温度，通常使用 25℃、35℃、40℃、45℃或 55℃。 负荷：100 g（标准针、滑杆和 50 g 砝码共 100 g；7.1.3 中规定加 50 g 砝码于标准针上，使标准针及其附件的总质量为 100 g±0.15 g）。 刺入时间：5 s±0.1 s。 试验室或试验箱温度：24.0℃±2.0℃。 水浴控温：试验温度±0.1℃。 冷却时间：在 24.0℃±2.0℃下冷却 1 h。 水浴中放置时间：60 min。 其他条件：现有资料未提供。
计算与结果
结果报告：记录试样 4 个测试位置的测定值，计算平均值为试验结果，取整数，同时报告试验温度，如 85 1/10 mm（35℃）。 精密度计算公式： 重复性： r₂₅℃ = 1.72[10^(0.00524(X))] …………………………（1） r₃₅℃ = 0.03304(X)^1.2089 …………………………（2） r₄₀℃ = 0.09905(X)^1.1175 …………………………（3） 式中：X——两次试验结果的平均值，单位为十分之一毫米（1/10 mm）；r₂₅℃——试验温度 25℃重复性；r₃₅℃——试验温度 35℃重复性；r₄₀℃——试验温度 40℃重复性。 再现性： R₂₅℃ = 4.81[10^(0.00442(X))] …………………………（4） R₃₅℃ = 0.1812(X)^1.0584 …………………………（5） R₄₀℃ = 0.1746(X)^1.1175 …………………………（6） 式中：X——两次独立试验结果的平均值，单位为十分之一毫米（1/10 mm）；R₂₅℃——试验温度 25℃再现性；R₃₅℃——试验温度 35℃再现性；R₄₀℃——试验温度 40℃再现性。 注：公式（1）中指数部分 〔原文不清〕为“１００．００５２４（犡）”，疑为 10^(0.00524(X))，〔待核〕（〔原文不清〕）；公式（4）中指数部分 〔原文不清〕为“１００．００４４２（犡）”，疑为 10^(0.00442(X))，〔待核〕（〔原文不清〕）。
质量控制
概述：按以下规定判断结果的可靠性（95% 置信水平），其中 35℃的精密度是依据 GB/T 6683 方法的要求，由 6 个实验室对 10 个样品进行协作试验得到的。 10.1.2 重复性：在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一样品进行试验，所获得的两次重复试验结果之差不应大于公式（1）或公式（2）或公式（3）中计算的数值。典型针入度值对应的重复性见表 1。 10.1.3 再现性：在不同实验室，由不同操作者，使用不同的仪器设备，按相同的测试方法，对同一样品进行试验得到的两个单一、独立试验结果之差不应大于公式（4）或公式（5）或公式（6）中计算的数值。典型针入度值对应的再现性见表 1。 表 1 典型针入度值对应的重复性和再现性（单位为十分之一毫米）： | 针入度值 | 25℃重复性 | 25℃再现性 | 35℃重复性 | 35℃再现性 | 40℃重复性 | 40℃再现性 | |---|---|---|---|---|---|---| | 10 | 2 | 5 | 1 | 2 | 1 | 2 | | 20 | 2 | 6 | 1 | 4 | 3 | 5 | | 30 | 2 | 7 | 2 | 7 | 4 | 8 | | 40 | 3 | 7 | 3 | 9 | 6 | 11 | | 50 | 3 | 8 | 4 | 11 | 8 | 14 | | 60 | 4 | 9 | 5 | 14 | 10 | 17 | | 70 | 4 | 10 | 6 | 16 | 11 | 20 | | 80 | 5 | 11 | 7 | 19 | 13 | 23 | | 90 | 5 | 12 | 8 | 21 | 15 | 27 | | 100 | 6 | 13 | 9 | 24 | 17 | 30 | | 110 | 6 | 15 | 10 | 26 | 19 | 33 | | 125 | 8 | 17 | 11 | 30 | 22 | 38 | | 150 | 11 | 22 | 14 | 36 | 27 | 47 | | 175 | 14 | 29 | 17 | 43 | 32 | 56 | | 200 | 19 | 37 | 20 | 49 | 37 | 65 | 10.2 偏差：目前还没有可用于本方法偏差的参考物质，故本方法未给出偏差。
引用文件
GB/T 514—2005 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T 2539 石油蜡熔点的测定 冷却曲线法 NB/SH/T 0843 石化行业分析测试系统的评价统计技术法 SH/T 0132 石油蜡冻凝点测定法 参考文献：[1] GB/T 6683 石油产品试验方法精密度数据确定法
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。