GB/T 505-1965 发动机燃料硫醇性硫含量测定法（氨-硫酸铜法）
适用于测定发动机燃料中硫醇性硫的含量。
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适用范围
适用于测定发动机燃料中硫醇性硫的含量。 不适用：现有资料未提供明确不适用条款。 注（4.4 条注）：试样不应含有硫化氢；若含硫化氢，可用已酸化的 10% 氯化镉溶液处理除去。
方法原理
以氨-硫酸铜溶液与燃料中的硫醇相互作用而形成铜的硫醇化合物。（原文「1 方法概要」）
主要仪器
容量瓶：1000 毫升 2.2 量筒：25 和 100 毫升 2.3 滴定管：25 毫升 2.4 吸量管：100 毫升 2.5 平底烧瓶：250 毫升 2.6 瓷蒸发皿：约 100 和 250 毫升〔原文不清〕） 2.7 分液漏斗：150、200 或 250 毫升 2.8 烧杯：100 和 250 毫升 2.9 锥形瓶：250 毫升 2.10 玻璃漏斗〔原文不清〕） 2.11 水银温度计：0~100°C，分度为 1°C
试剂与标准物质
硫酸铜：化学纯 3.2 氨水：化学纯 3.3 碘化钾：化学纯 3.4 硫酸：化学纯 3.5 硫代硫酸钠：分析纯，配成 0.1N 水溶液 3.6 新配制的 0.5% 淀粉水溶液 配制： 4.1 氨-硫酸铜溶液配制：将硫酸铜溶于 50~70°C 蒸馏水中至饱和，溶液过滤于瓷蒸发皿中，静置冷却至室温（20±5°C），过滤析出的结晶，用滤纸使之干燥至搅拌时晶粒不粘玻璃棒。称取 3.9 克重结晶硫酸铜（称准至 0.01 克），放入 1 升容量瓶，用 700 毫升蒸馏水溶解，用量筒慢慢加入氨水至铜的碱式盐沉淀全部溶解，在透明溶液中再加入 50~100 毫升氨水，加蒸馏水使成 1 升。溶液必须为深蓝色和完全透明。 4.2 滴定度标定：取 100 毫升溶液，逐滴加入硫酸使氨完全中和（溶液呈浅蓝色），再过量加入 1~2 毫升硫酸，冷至室温（20±5°C），加入 3 克碘化钾（称准至 0.01 克），用 0.1N 硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈微黄色时加入几滴新配制的 0.5% 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。 淀粉溶液配制：取 0.5 克可溶性淀粉磨成粉末，用少量冷水调好，慢慢加到 100 毫升沸腾蒸馏水中，继续煮沸 1~2 分钟至几乎全部透明，然后过滤。 4.4 试样预处理：测定含木焦油抗氧化剂或对羟基联苯的燃料和裂化产品中硫醇性硫时，试样预先用等于其体积 20% 的 10% 氨水处理两次，然后用蒸馏水洗两次，过滤。 4.4 注：若试样含硫化氢，用已酸化的 10% 氯化镉溶液处理几次（100 毫升溶液中加入 1 毫升盐酸）直到硫化氢完全除去；每次以部分新氯化镉溶液处理时，试样必须滤去沉淀，直到试样与部分新氯化镉接触时保持透明为止。
关键条件
滴定温度：室温（20±5°C）（见 4.2） 溶液配制温度：50~70°C（见 4.1） 滴定终点判定：水层浅蓝色在剧烈摇动 5 分钟后仍不消失即认为达到终点（见 5） 其他操作条件现有资料未提供。
计算与结果
氨-硫酸铜溶液滴定度 T 计算式（1）： T = (V · T₁ × 32.06 × 2) / (126.91 × 100) 式中： V——滴定氨-硫酸铜溶液所消耗的 0.1N 硫代硫酸钠溶液的体积，毫升 T₁——0.1N 硫代硫酸钠溶液的滴定度，以每毫升溶液相当碘的克数表示 32.06——硫的原子量 126.91——碘的原子量 按 4.2 条所配的氨-硫酸铜溶液的滴定度，每月至少标定一次。 注：硫代硫酸钠溶液的滴定度以每毫升溶液相当碘的克数表示。测定方法：准确称取分析纯的碘，以淀粉溶液作指示剂，用 0.1N 硫代硫酸钠溶液滴定。将碘的克数除以滴定中消耗的 0.1N 硫代硫酸钠溶液的毫升数，即得滴定度。 6 计算：试样中硫醇性硫含量的重量百分数 X（%）按式（2）计算： X = (V₁ · T) / (V₂ · ρ) 〔原文不清〕） 式中： V₁——滴定试样所消耗的氨-硫酸铜溶液的体积，毫升 T——氨-硫酸铜溶液的滴定度，以每毫升溶液相当于硫醇性硫的克数表示 V₂——试样的体积，毫升 ρ——试验温度时试样的密度，克/毫升
质量控制
重复测定两个结果间的差数不应超过 0.0005%。（原文该条编号 〔原文不清〕为「1 精密度」，编号〔待核〕（〔原文不清〕））
公开关联商品
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。