GB/T 5096-2017 石油产品铜片腐蚀试验法
适用于测定车用汽油、航空汽油、喷气燃料、溶剂油、煤油、柴油、馏分燃料油、润滑油和天然汽油，或在 37.8 ℃ 时蒸气压不大于 124 kPa 的其他烃类对铜的腐蚀程度。
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适用范围
适用于测定车用汽油、航空汽油、喷气燃料、溶剂油、煤油、柴油、馏分燃料油、润滑油和天然汽油，或在 37.8 ℃ 时蒸气压不大于 124 kPa 的其他烃类对铜的腐蚀程度。 不适用/限制：蒸气压超过 124 kPa 的试样，在 100 ℃ 能产生很大压力，会使压力容器破裂；故对蒸气压超过 124 kPa 的试样，应采用 SH/T 0232 测定。 警示：不要把装有高蒸气压的天然汽油或其他产品的压力容器放到 100 ℃ 浴中。
方法原理
将一块已磨光好的铜片浸没在一定体积的试样中，根据试样的产品类别加热到规定的温度，并保持一定的时间。加热周期结束时，取出铜片，经洗涤后，将其与铜片腐蚀标准色板进行比较，评价铜片变色情况，确定腐蚀级别。
主要仪器
铜片腐蚀试验压力容器：不锈钢制，尺寸如图 1 所示，容器应能承受 700 kPa 试验表压。只要可确保容器的内部尺寸与图 1 所示要求相同，容器盖和合成橡胶密封垫圈也可采用其他的设计形式。压力容器的内部尺寸应确保能放入外径为 25 mm、长为 150 mm 的试管。材料：不锈钢；焊接：最大试验压力 700 kPa。注：所有无公差的尺寸均为标称值。 4.2 试管：硼硅玻璃制，外径为 25 mm，长为 150 mm，壁厚 1 mm~2 mm。内部尺寸应确保可适当地容纳试验铜片（见 5.3）。当 30 mL 试样液体及浸于其中的铜片置于试管中时，试样液体表面应至少高于铜片上端面 5 mm。 4.3 试验浴 4.3.1 试验浴包括压力容器液体浴和试管浴。所有试验浴应能保持可控制在所需试验温度的±1 ℃范围内。 4.3.2 压力容器液体浴：浴应足够深以确保在试验过程中能够完全浸没一个或多个压力容器（见 4.1）。浴介质可采用水或可稳定控制试验温度的任何液体。浴应配有合适的支架，以支撑每个压力容器在浴中处于垂直的位置。 4.3.3 试管浴：液体试管浴应配有合适的支架以支撑每个试管（见 4.2），使其在浴中处于垂直位置，且使试管浸没至浴液中约 100 mm 的深度（从试管底部至浴液表面的距离）。水或油均可作为液体浴的介质。金属块浴也应满足同样的温度控制要求和浸没深度条件，并通过采用装有 30 mL 试样、规定尺寸的金属试片和温度测量装置的试管进行试验，对每种产品类型进行温度测量（热传递）的检验。注：光线对试验结果有干扰，因此在采用试管步骤（见 10.3）进行试验时，采用不透明材料制成的浴可避免光线干扰。 4.4 温度测量装置：可稳定监控试验浴的试验温度，测量精度为±1 ℃或更高。GB/T 514—2005 中 GB-48 号全浸温度计符合本方法使用要求。当采用此温度计时，在试验温度时其水银柱露出浴介质表面的高度应不大于 10 mm。 4.5 磨片夹具：确保磨片时牢固地夹住铜片而不破坏其边缘。只要能夹紧铜片，并使要磨光的铜片表面能高出夹具表面的任何形式的夹具都可以使用。夹具的详细尺寸见图 2。 4.6 观察试管：扁平玻璃试管（如图 3 所示）。在试验结束时，供检验腐蚀铜片用或在贮存期间供盛放腐蚀铜片用。观察试管的尺寸应适合放入试验铜片（5.3），其制造用的玻璃材质应无条痕或类似缺陷。 4.7 镊子：尖端为不锈钢或聚四氟乙烯材质，用于夹持铜片。 4.8 计时器：电子或手动，在允许的误差内，能精确记录试验期间的时间。
试剂与标准物质
洗涤溶剂：只要在 50 ℃、试验 3 h 不使铜片变色的任何易挥发、硫含量小于 5 mg/kg 的烃类溶剂均可使用。也可选用分析纯的石油醚（90 ℃~120 ℃）。纯度不低于 99.75% 的 2,2,4-三甲基戊烷可作为仲裁试验的洗涤溶剂。警示：异辛烷极易燃，见 A.1。 5.2 磨光材料：65 μm（P220）的碳化硅或氧化铝（刚玉）砂纸或砂布，105 μm（P150）的碳化硅或氧化铝（刚玉）砂粒，以及药用脱脂棉。碳化硅材质的磨光材料应作为仲裁试验的磨光材料。注：粒度尺寸 P220 和 P150 参见 GB/T 9258.1—2000 规定。 5.3 铜片：纯度大于 99.9% 的电解铜，符合 GB/T 5231—2012 中的 T2 铜可满足使用要求。宽为 12.5 mm±2 mm，厚为 1.5 mm~3.0 mm，长为 75 mm±5 mm。铜片可重复使用，但当铜片表面出现点蚀或深的划痕，而又无法采用规定的打磨程序去除，或当铜片表面发生变形时，应丢弃此铜片。 5.4 无灰滤纸或一次性手套：用在铜片表面准备和最后磨光步骤中，以防护铜片避免与操作者手指直接接触。 5.5 钢丝绒（棉）：00 号或更细。用于试片的表面初始打磨处理。
关键条件
概述：针对不同的产品类型可以使用不同的试验条件，而对于某些特定类别的产品，也可以采用不止一组的试验温度和（或）试验时间条件。通常，航空汽油在 100 ℃ 的压力容器中进行试验，而其他高蒸气压燃料如天然汽油则在 40 ℃ 条件下试验，其他液体产品可在 50 ℃、100 ℃ 或更高温度的试管中进行试验。下述的试验温度和试验时间条件是普遍使用的，并在这些产品的规格中（如果有）予以规定。这些条件仅是指导性的，也可使用根据产品规格要求或协议各方协商确定的其他试验条件。试验时间和试验温度条件应作为试验结果的一部分予以记录报告（见 12.1）。 9.2 压力容器步骤：适用于航空汽油、喷气燃料和高蒸气压样品 9.2.1 航空汽油和喷气燃料：100 ℃±1 ℃，2 h±5 min。 9.2.2 天然汽油：40 ℃±1 ℃，3 h±5 min。 9.2.3 车用汽油（可选步骤，见 9.3.1）：50 ℃±1 ℃，3 h±5 min。若采用此压力容器可选步骤测试车用汽油样品，则需在报告中予以说明（见 12.2 规定）。 9.3 试管步骤：适用于多数液体产品 9.3.1 柴油、燃料油和车用汽油：50 ℃±1 ℃，3 h±5 min。对于燃料油和柴油类样品，对应相关产品规格以外的其他产品规格要求，通常也可采用 100 ℃、3 h 作为替代的试验条件。有些在 37.8 ℃ 时蒸气压大于 80 kPa 的车用汽油，试验过程显示其蒸发损失大于其体积的 10%，若这种蒸发损失较明显，则建议采用压力容器步骤（见 9.2 和 9.2.3）进行试验。此外，如果实验室希望尽可能减少或减轻车用汽油样品测试时产生的蒸发损失（即使其相应的蒸气压小于 80 kPa），实验室也可选择采用压力容器步骤（见 9.2 和 9.2.3）对车用汽油样品进行测试。 9.3.2 清洗溶剂和煤油：100 ℃±1 ℃。 9.3.3 润滑油：按照 9.3.1 所述步骤进行，试验温度为 100 ℃±1 ℃；试验也可在不同的时间条件和除 100 ℃ 以外的更高试验温度下进行。为统一起见，建议采用 150 ℃ 为起始试验温度，以 5 ℃ 为一个平均增量提高试验温度。
计算与结果
试样的腐蚀程度应根据表 1 中所列出的铜片腐蚀标准色板的一个等级级别进行判定。 10.2 当铜片呈明显介于两个相邻标准色板之间的过渡状态时，则按变色严重的色板腐蚀级别判定。若铜片出现比标准色板中 1b 还深的橙色时，则认为铜片仍属 1 级；但是，如果观察到有红颜色时，则所观察的铜片应判定为 2 级。 10.3 2a 级别的紫红色铜片有可能被误认为黄铜底色完全被洋红色所覆盖的 3a 级别铜片。为了区别这两个级别，可以将铜片浸没在洗涤溶剂中；2a 级别铜片会出现 1b 的深橙色，而 3a 级别铜片将不变色。 10.4 为了区别 2c 级别铜片和 3b 级别铜片，可将试片放入试管中，并将此试管平放在 340 ℃±40 ℃的电热板上 4 min~6 min。另外用一支试管，在其中放入一支高温蒸馏用温度计，观察这支温度计的温度来调节电热板的温度。这样，2c 级别铜片将呈现 2d 级别铜片的颜色，并且颜色持续变深；而 3b 级别铜片将呈现 4a 级别铜片的外观。 10.5 如果发现铜片上有手指印沾污处，或在加热浸提过程中，因任何颗粒或水滴接触试片而使铜片产生污斑，则需重新试验。 10.6 如果沿铜片的平面的边棱呈现的腐蚀级别比铜片大部分表面的腐蚀级别要高，也需重新试验；这种情况大多是在铜片打磨阶段磨损了边缘而引起的。 10.7 若两个重复试验结果不相同，则重新进行试验；当重新试验的两个结果仍不相同时，则按变色严重的腐蚀级别来判定试样；对采用试管步骤测试汽油样品的两个重复试验结果，应符合方法的精密度要求（见第 11 章）。 表 1 铜片腐蚀标准色板的分级和级别说明 分级 1（轻度变色）：a 淡橙色，几乎与新磨光的铜片一样；b 深橙色 分级 2（中度变色）：a 紫红色；b 淡紫色；c 带有淡紫蓝色或（和）银色，并覆盖在紫红色上的多彩色；d 银色；e 黄铜色或金黄色 分级 3（深度变色）：a 洋红色覆盖在黄铜色上的多彩色；b 有红和绿显示的多彩色（孔雀绿），但不带灰色 分级 4（腐蚀）：a 透明的黑色、深灰色或仅带有孔雀绿的棕色；b 石墨黑色或无光泽的黑色；c 有光泽的黑色或乌黑发亮的黑色 注：铜片腐蚀标准色板是由表中这些说明所表示的色板组成的。此系列中包括的新磨光铜片，仅作为试验前磨光铜片的外观标志。即使一个完全不腐蚀的试样经试验后也不可能重现这种外观。
质量控制
对于通过/不通过的试验结果，除采用 9.3.1 中规定的试管步骤测试汽油试样之外（见 11.2 和 11.3），尚没有可接受的试验方法以确定其精密度。 11.2 根据在 18 个实验室对 12 个汽油样品进行的实验室间协作试验研究结果，确定了采用商品预打磨铜片与手工打磨的铜片得到的试验结果在统计意义上“相当”，即采用商品预打磨铜片与手工打磨的铜片的试验结果，其可预见的不一致程度无统计意义上的显著差别。此外，本次研究还确定得到了 11.3 所述的精密度。 11.3 由于本方法的试验结果是非数值的，并包括了多个判定分级（如，1、2、3 和 4 级）以及级别说明（如，a、b、c 等），常规的统计方法并不适合用来确定其精密度。研究中采用了一种统计模拟方法，对实验室间协作试验结果在重复性和再现性条件下进行了数学评价。根据所采用的统计方法，对于 1 级、2 级和 3 级，在重复性和再现性条件下所得结果之间，其不一致程度无统计意义上的显著差别。但是对于 4 级，试验结果呈现出更多的同级内差别。据此，确定了此方法对汽油样品的精密度（包括重复性和再现性），在 95% 的置信水平下，对任何两个评级之间的差异，不应超出表 2 中所规定的评判准则。 表2 汽油样品铜片腐蚀试管步骤精密度（重复性和再现性；PDF17原图核）：两种比较分别为“处于同一分级中的两个级别”和“一个级别处于分级边界的两个级别（例如1b和2a）”。分级1、2、3：同一分级列为同级内的一个字母级别；分级边界列为同级内的一个字母级别或相邻分级中最接近的一个字母级别。分级4：同一分级列为同级内的两个字母级别；分级边界列为同级内的两个字母级别或相邻分级中最接近的一个字母级别。四格为分类评判准则，不是缺失的数值浓度，也不当证书不确定度。
引用文件
GB/T 514—2005 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 5231—2012 加工铜及铜合金牌号和化学成分 GB/T 9258.1—2000 涂附磨具用磨料 粒度分析 第 1 部分：粒度组成 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法 SH/T 0232 液化石油气铜片腐蚀试验法 附录 A（规范性附录）安全警告
本轮同版原件核对与未核边界
本轮按20物理页同版原件逐页定位，实际正文印刷页1—11，映射表16页为旧记录；局部修订颜色分级判别温度和精密度表。技术复核待完成；不是标准全文、自动图像判级或受控作业程序。
原表2四格按分级1/2/3和4、同一分级/分级边界分别读取，不把列标题混作数据。95%精密度研究18实验室12汽油样品，仅按9.3.1试管步骤适用；不能外推所有油品或当批次不确定度。商品预打磨铜片与手工打磨的研究统计相当，不承诺任意SKU已合格或关联此版。
原9.2航空汽油/喷气燃料100℃±1℃、2h±5min；天然汽油40℃±1℃、3h±5min；车用汽油可选压力容器50℃±1℃、3h±5min。一般试管步骤50℃±1℃、3h±5min，煤油和清洗溶剂按9.3.1流程但100℃±1℃；润滑油可按产品规格另定温度和时间。不得把方法试验温度作商品储存要求。报告腐蚀铜片（X h/Y ℃），级别Zp；车用汽油选压力容器须特别说明。
6.2标准色板比较在散射日光下，避直射光，先正上方再45°方向；褪色/表面划痕按原要求更换，页面文字或显示器颜色不能代实体标准色板。原4.3.3注引用10.3而试管步骤在9.3，前言提铜片尺寸超限废弃但5.3正文未同样列项，均保留疑点不猜改。设备图完整尺寸/色板和受控安全程序未重建，附录A为规范性安全警告不替代实际SDS。两官方服务当前现行及日期与原件一致，不当独立技术验收。
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核验说明
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