GB/T 510-2018 石油产品凝点测定法

本标准规定了石油产品凝点的测定方法。

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适用范围

本标准规定了石油产品凝点的测定方法。 适用于液体燃料(如柴油、生物柴油调合燃料)及润滑油等石油产品。 本标准中自动微量凝点测定仪仅适用于不含添加剂柴油馏分样品的测定。 不适用:现有资料未提供其他明确排除范围。

方法原理

将试样装在规定的试管中,并冷却至预期温度,将试管倾斜至与水平成 45° 静置 1 min,观察液面是否移动,以液面不移动时的最高温度作为试样的凝点。(见第 4 章 方法概要)

主要仪器

### 5.1 手动凝点测定仪 6.1.1 试管:圆底、透明玻璃试管,高 160 mm±10 mm,内径 20 mm±1 mm,在距试管底部 30 mm 处外壁上有一环形标线,且有能够插温度计的塞子。 6.1.2 套管:圆底玻璃套管,高 130 mm±10 mm,内径 40 mm±2 mm,能够将试管垂直固定于套管中间位置。 6.1.3 冷却浴:冷却浴的温度应能控制在规定温度的±1 ℃之内,盛装冷却剂用的容器或其他合适的装置高度不低于 160 mm,容积能满足使用需要。 6.1.4 温度计或温度测量装置:用于试样温度测量的温度计应符合 GB/T 514—2005 中 GB-30 号、GB-31 号或 GB-32 号的要求。用于冷却浴温度测量的温度计可根据实际使用温度选择任何类型的温度计。如使用温度测量装置应能够达到本标准规定的测量要求。 6.1.5 支架:用于固定试管、套管和温度计。 ### 5.2 自动微量凝点测定仪(仅适用于不含添加剂的柴油馏分样品) 6.2.1 进样系统:手动进样或者自动进样,可将一定量的试样加入检测室。 6.2.2 制冷系统:为检测室提供冷源,温控精度为±0.1 ℃。 6.2.3 检测室:由保温层、温度传感器、检测室等部分组成,温度测量精度为 0.1 ℃。 6.2.4 微电脑:显示、控制试验过程,对试验结果进行判断和处理。

试剂与标准物质

### 4.1 试剂 5.1.1 无水乙醇:化学纯。 5.1.2 无水硫酸钠:化学纯。 5.1.3 无水氯化钙:化学纯。 ### 4.2 材料 5.2.1 冷却剂或材料:工业乙醇、干冰或液氮等,能够将样品冷却至试验规定温度的任何液体或材料。也可使用压缩机制冷或半导体制冷设备。 5.2.2 滤纸:定性滤纸。 5.2.3 食盐:粗食盐。 5.2.4 脱脂棉。

关键条件

加热水浴温度:50 ℃±1 ℃(见 8.2.3、9.1.1)。 冷却浴温度:应比试样的预期凝点低 7 ℃~8 ℃(见 9.1.2)。 套管和试管组件浸入冷却剂的深度应不少于 70 mm(见 9.1.2)。 倾斜角度:与水平成 45°,保持 1 min(见 9.1.3)。 冷却浴温控:规定温度的±1 ℃之内(见 6.1.3)。 自动微量仪温控精度:±0.1 ℃;温度测量精度:0.1 ℃(见 6.2.2、6.2.3)。

计算与结果

取重复测定两个试验结果的算术平均值作为试样的凝点。 10.2 手动凝点测定仪应按照 9.1.7 的要求报告试样的凝点,结果精确至 1 ℃。 10.3 自动微量凝点测定仪应按照 9.2.2 的要求报告试样的凝点,结果精确至 0.1 ℃。 10.4 如有争议,仲裁试验以手动仪器的凝点试验结果为准。 计算公式:现有资料未提供。

质量控制

### 10.1 手动凝点测定仪的精密度 11.1.1 概述:按照下述规定判断试验结果的可靠性(95% 置信水平)。 11.1.2 重复性(r):同一操作者,在同一实验室,使用同一仪器,按照相同的方法,对同一试样进行连续测定得到的两个试验结果之差不应超过 2 ℃。 11.1.3 再现性(R):不同操作者,在不同实验室,使用不同的仪器,按照相同的方法,对同一试样分别进行测定得到的两个单一、独立试验结果之差不应超过 4 ℃。 ### 10.2 自动微量凝点测定仪的精密度(仅适用于不含添加剂的柴油馏分样品) 11.2.1 概述:自动微量点测定仪精密度统计试验是在六家实验室开展的,共采用了 8 个不含添加剂的柴油馏分样品,样品凝点范围为 3.8 ℃~-20.7 ℃,并根据 GB/T 6683 的相关规定进行统计计算后得出的。按照下述规定判断试验结果的可靠性(95% 置信水平)。 11.2.2 重复性(r):同一操作者,在同一实验室,使用同一仪器,按照相同的方法,对同一试样进行连续测定得到的两个试验结果之差不应超过 1.0 ℃。 11.2.3 再现性(R):不同操作者,在不同实验室,使用不同的仪器,按照相同的方法,对同一试样分别进行测定得到的两个单一、独立试验结果之差不应超过 2.4 ℃。 ### 10.3 偏差 11.3 本标准尚未确定偏差。

引用文件

GB/T 514—2005 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6683 石油产品试验方法精密度数据确定法 GB/T 1.1—2009(前言中提及,本标准按照其给出的规则起草)

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