GB/T 511-2010 石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法

适用范围:适用于测定石油、液态石油产品和添加剂中的机械杂质。

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适用范围

适用范围:适用于测定石油、液态石油产品和添加剂中的机械杂质。 不适用:不适用于润滑脂和沥青。 方法概述(第1章):用已恒重的定量滤纸或微孔玻璃过滤器过滤试样来测定机械杂质。

方法原理

称取一定量的试样,溶于所用的溶剂中,用已恒重的滤纸或微孔玻璃过滤器过滤,被留在滤纸或微孔玻璃过滤器上的杂质即为机械杂质。(第3章 方法概要)

主要仪器

烧杯或宽颈的锥形烧瓶 4.2 称量瓶 4.3 玻璃漏斗 4.4 保温漏斗 4.5 洗瓶 4.6 玻璃棒 4.7 吸滤瓶 4.8 水浴或电热板 4.9 真空泵或水流泵:保证残压不大于 1.33×10⁰ Pa〔原文不清〕) 4.10 干燥器 4.11 烘箱:可加热到 105 ℃±2 ℃ 4.12 红外线灯泡 4.13 微孔玻璃过滤器:漏斗式,P10(孔径 4 μm~10 μm),直径 40 mm、60 mm、90 mm 4.14 分析天平:感量 0.1 mg

试剂与标准物质

### 4.1 试剂 5.1.1 95%乙醇:化学纯 5.1.2 乙醚:化学纯 5.1.3 甲苯:化学纯 5.1.4 乙醇-甲苯混合溶剂:用95%乙醇和甲苯按体积比 1:4 配成 5.1.5 乙醇-乙醚混合溶剂:用95%乙醇和乙醚按体积比 4:1 配成 注1:以上所有试剂使用前要用与试验时所采用的型号相同的滤纸或微孔玻璃过滤器过滤,然后做溶剂用。 注2:试验时允许采用等级不低于标准规定的试剂。 5.1.6 硝酸银:分析纯,配成 0.1 mol/L 的水溶液 5.1.7 水:符合 GB/T 6682 中三级水的要求 ### 4.2 材料 5.2.1 定量滤纸:中速,直径 11 cm〔原文不清〕),符合 GB/T 1914 标准要求 5.2.2 溶剂油:符合 SH 0004 标准要求 注:使用前要用与试验时所采用的型号相同的滤纸或微孔玻璃过滤器过滤,然后做溶剂用。

关键条件

烘箱干燥温度:105 ℃±2 ℃(6.3、7.7) 第一次干燥时间:不少于 45 min(6.3、7.7) 第二次干燥时间:30 min(6.3、7.7) 干燥器冷却时间:30 min(6.3、7.7;6.3 原文 〔原文不清〕作“冷胡⑧のoin”,〔待核〕(〔原文不清〕)) 溶剂预热温度:溶剂油 40 ℃;甲苯 80 ℃(7.1.2) 热过滤温度上限:溶剂油溶液加热不超过 40 ℃;甲苯溶液加热不超过 80 ℃(7.4) 冲洗温度:溶剂油不超过 40 ℃(7.5);甲苯不超过 80 ℃(7.5.1);乙醇-甲苯混合溶剂加热到 60 ℃(7.5.2) 热蒸馏水冲洗:加热到 80 ℃,用量 200 mL~300 mL(7.6) 抽滤速度:控制在使滤液成滴状,不允许呈线状(7.4)

计算与结果

试样的机械杂质含量 w%(质量分数)按式(1)计算: w = [(m2 − m1) − (m4 − m3)] / m5 × 100 …(1) 式中: m1:滤纸和称量瓶的质量(或微孔玻璃过滤器的质量),单位为克(g); m2:带有机械杂质的滤纸和称量瓶的质量(或带有机械杂质的微孔玻璃过滤器的质量),单位为克(g); m3:空白试验过滤前滤纸和称量瓶的质量(或微孔玻璃过滤器的质量),单位为克(g); m4:空白试验过滤后滤纸和称量瓶的质量(或微孔玻璃过滤器的质量),单位为克(g); m5:试样的质量,单位为克(g)。 注:原文 〔原文不清〕公式排版残缺(作“w= (m2一m) (ms-ma2 × 100”),上述公式按 7.9 空白试验补正及式中符号说明整理,〔待核〕(〔原文不清〕)。

质量控制

按下述规定判断测定结果的可靠性(95% 置信水平)。 10.1 重复性:在同一实验室同一操作者使用同一台仪器,对同一试样连续测得的两个试验结果之差,不应超过表2所规定的数值。 10.2 再现性:不同操作者在不同实验室,使用不同仪器,对同一试样测得两个单一、独立的试验结果之差,不超过表2所规定的数值。 表2 重复性与再现性 | 机械杂质(质量分数)/% | 重复性(质量分数)/% | 再现性(质量分数)/% | |---|---|---| | ≤0.01 | 0.002 5 | 0.005 | | >0.01~0.1 | 0.005 | 0.01 | | >0.1~1.0 | 0.01 | 0.02 | | >1.0 | 0.10 | 0.20 |

引用文件

GB/T 1914 化学分析滤纸 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008, ISO 3696:1987, MOD) SH 0004 橡胶工业用溶剂油

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核验说明

〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置,并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。