GB/T 6531-1986 原油和燃料油中沉淀物测定法（抽提法）
适用于用甲苯抽提来测定原油和燃料油中的沉淀物含量。
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适用范围
适用于用甲苯抽提来测定原油和燃料油中的沉淀物含量。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
将试样装在一个耐火多孔材料的套筒中，用热甲苯抽提，直到残渣达到恒重。用重量百分数表示残渣的量，报告作为“抽提法沉淀物”。
主要仪器
抽提器（见图 1 和图 2），由下列部件组成： 5.1.1 冷凝器：直径约为 25 毫米，长约为 50 毫米的金属盘管。盘管应焊到盖子上，其末端要伸出盖子。这个盖子应能合适地盖在锥形烧瓶上，见图 1。盘管由外径为 5~8 毫米和壁厚为 1.5 毫米的不锈钢、白铁皮、镀锡铜管或镀锡黄铜管制成。如果盘管由镀锡的铜管或黄铜管制成时，镀锡层的厚度最少为 0.075 毫米。盘管用于冷却目的其表面积约为 115 厘米²（原文“115厘米合”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 5.1.2 抽提套筒：耐火多孔材料制成，孔径指数为 10~16 微米，最小渗透率〔在 100 帕（1 毫巴）压力下的空气流速〕为 1.7 米/米²·千秒（10.2 厘米/厘米²·分）。直径为 25 毫米，高为 70 毫米，重量为 15~17 克。套筒要用一个吊篮悬挂在冷凝盘管上，以便使它悬挂在抽提溶剂表面和冷凝器盘管底部的中间（原文“的中”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 5.1.3 套筒吊篮：应用耐腐蚀的铂、不锈钢、镍铬合金或类似的材料制成，并符合图 2 的要求。 5.1.4 水杯：当试样水分含量高时，应使用水杯（见图 1b）。杯子应由玻璃制成，成锥形，直径约 20 毫米，深 25 毫米，容量约 3 毫升。在杯子的侧面边缘上融接一个玻璃钩，钩的形状要求当钩挂在冷凝器上时，杯边要相当水（原文“杯边要相当水”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 悬挂方式：在本方法中，是用金属丝把套筒吊篮悬挂在冷凝器盘管的底部（见图 1a），或如图 1b 所示，把金属丝拴在冷凝器盖子下边的钩子上。 5.2 热源：适宜于使甲苯汽化，最好用电热板。 图 2 吊篮式套筒支架：a 金属丝支架；b 板条支架；全部接头用银焊接；图中尺寸标注含 20、53、-0.6 等（原文图注，具体对应关系〔待核〕（〔原文不清〕））。
试剂与标准物质
甲苯：符合 GB 684《甲苯》，化学纯或 GB 3406《石油甲苯》2 号。 安全注意（原文）：甲苯易燃，要远离热源、火花和开式火焰。甲苯有毒，一定要特别注意避免吸入其蒸气，并要保护眼睛。要保持容器密闭。使用时要有足够的通风。溢出时要用砂子或硅藻土吸附。 其他试剂配制：现有资料未提供。
关键条件
抽提加热：向锥形烧瓶中加入 200~250 毫升甲苯，加热进行抽提。 抽提终点：当从套筒里滴出的溶剂呈无色时，再抽提 30 分钟。 抽提速率：要保证抽提速率能使在套筒内的油和甲苯混合物的液面不高于套筒顶边缘下 20 毫米。 干燥条件：115~120 ℃ 烘箱中干燥 1 小时。 冷却条件：在没有干燥剂的干燥器中冷却 1 小时。 称量精度：套筒称准至 0.1 毫克；试样称准至 0.01 克。 重复抽提滴出时间：让溶剂从套筒中滴出至少 30 分钟，但不超过 75 分钟。
计算与结果
试样中沉淀物的重量百分数 X（%）按式（1）计算： X = A / B × 100 ……（1） 式中：A——沉淀物重量，克；B——试样重量，克。 5.2 结果计算准确至 0.01%，作为抽提法沉淀物的重量百分数。 注：如按照体积百分数报告沉淀值时，要计算出沉淀物的体积和沉淀物的体积占原试样体积的百分数。当沉淀物的主要部分是砂子（二氧化硅，密度为 2.32）和少量的其他天然存在的物质（密度小于砂子）时，对所获得的沉淀物就要使用 2.0 这个假定密度（原文“作意密度”，〔待核〕（〔原文不清〕））。求沉淀物的体积百分数是把沉淀物的重量百分数乘上原油的 20 ℃ 密度（如果知道时，就用 0.85）再除以 2.0。 体积% = 沉淀物的重量百分数 / 2.0 ×〔原油密度或 0.85（未知时）〕
质量控制
用下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 6.1 重复性：同一操作者连续测定的两个结果之差不应超过下列数值： 0.017 + 0.2555·S ……（2） 式中：S——两次测定结果的均值，%。 6.2 再现性：由不同操作者在不同实验室提出的两个结果之差，不应超过下列数值： 原文公式缺失（〔原文不清〕仅见“式中：了—两现定结果的平为值，%”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 注：本方法的精密度是由实验室间测定范围为 0~0.4（原文“口～0.主”，〔待核〕（〔原文不清〕））的试验结果统计得到的。
引用文件
GB 684《甲苯》 GB 3406《石油甲苯》2 号 ISO 3735—1975《原油和燃料油中沉淀物测定法（抽提法）》（等效采用）
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