GB/T 6532-2012 原油中盐含量的测定 电位滴定法
本标准规定了采用电位滴定法测定原油中盐含量的方法。
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适用范围
本标准规定了采用电位滴定法测定原油中盐含量的方法。 适用于测定盐含量（质量分数）范围为 0.0005%～0.15% 的原油，以及渣油和燃料油等重质石油产品。 亦适用于判断用过的汽轮机油和船用燃料油被海水污染的情况。 不适用：现有资料未提供明确不适用条款。
方法原理
样品混合均匀后，称取一定量的试样，并将其溶解于 65°C 的二甲苯中。用乙醇、丙酮和水在指定的抽提装置中进行抽提。抽提液脱除硫化物后，用电位滴定法测定其中的总卤化物含量，然后折合成氯化钠的含量。
主要仪器
抽提装置见图 1。主要由以下部分组成： a）蒸馏烧瓶，体积为 500 mL； b）回流冷凝管； c）滴液漏斗； d）加热管，内置对流管； e）加热丝； f）可变电阻器； g）锥形瓶。 注：冷凝器和柱形滴液漏斗可用符合 19/26 组玻璃磨口或相当的磨口连接。 4.1.2 电位滴定仪主要由以下部分组成： a）银指示电极； b）玻璃参考电极； c）滴定管，10 mL； d）磁力搅拌器。 4.1.3 恒温水浴：可控温至 65°C±5°C。 4.1.4 移液管。 4.1.5 烧杯。 4.1.6 取样管，长约 600 mm、直径约 5 mm 玻璃管，且中部带有 100 mL 球状物。 4.1.7 高速搅拌器，其转速不低于 3 000 r/min。 4.1.8 电子天平，感量 0.0001 g。 4.1.9 电子天平，感量 0.01 g。 4.1.10 电子天平，感量 0.1 g。 仪器准备： 5.2.1 抽提装置的准备：将抽提装置放于通风橱内，按照产品安装要求进行安装。 5.2.2 电位滴定仪的准备： 5.2.2.1 玻璃参考电极的准备：使用前，先用水清洗电极，再用 0.1 mol/L 盐酸浸泡 10 min，最后用水清洗。使用完毕，将电极浸泡在水中。 5.2.2.2 银指示电极的准备：使用前用抛光砂纸打磨银电极，直至电极表面干净光亮，最后用水清洗。
试剂与标准物质
丙酮，分析纯。警告：易燃。 4.2.2 无水乙醇（或异丙醇），分析纯。警告：易燃。 4.2.3 硝酸，分析纯。警告：强腐蚀性。 4.2.4 盐酸，分析纯。警告：强腐蚀性。 4.2.5 硝酸银，分析纯。警告：危害健康，避免接触。 4.2.6 氯化钠，基准试剂。 4.2.7 二甲苯，分析纯。警告：有毒，避免吸入。 4.2.8 乙酸铅试纸，制备方法见 5.1.8。 4.2.9 丙三醇，分析纯。 4.2.10 荧光素（荧光黄和荧光红），分析纯。 4.2.11 淀粉，分析纯。 4.2.12 硝酸钡，分析纯。警告：危害健康，避免接触。 4.2.13 水，符合 GB/T 6682 三级水的技术要求。 配制： 5.1.1 0.1 mol/L 盐酸溶液：将 9 mL 浓盐酸加入到 1000 mL 水中。 5.1.2 5 mol/L 硝酸溶液：边搅拌边小心地将 325 mL 浓硝酸倒入 1000 mL 水中。 5.1.3 0.5% 淀粉指示剂：于烧杯中称取 0.5 g 可溶性淀粉，加入 10 mL 水搅拌，然后边搅拌边加入 90 mL 水。将烧杯置于电炉上加热至微沸 2 min 后，冷却静置，使用时取上层清液。试验时需要使用新配制的 0.5% 淀粉指示剂。 5.1.4 0.5% 荧光素指示剂：称取 0.5 g 荧光素（荧光黄和荧光红），溶于无水乙醇中，并用无水乙醇稀释至 100 mL。 5.1.5 0.1 mol/L 硝酸银标准溶液：称取 17.5 g 硝酸银，溶于 1000 mL 水中，摇匀。溶液贮存于棕色磨口容量瓶中。标定时称取于 500°C～600°C 灼烧至恒重的基准试剂氯化钠 0.1 g（准确至 0.0002 g），溶于 70 mL 水中，再加入 0.5% 淀粉指示剂 5 mL，用 0.1 mol/L 硝酸银溶液滴定，接近终点时加入 3 滴 0.5% 荧光素指示剂，继续滴定至溶液由黄色变为粉红色。 浓度计算式（1）：c = m×900 / (V·M)〔原文不清〕；式中符号含义：m—氯化钠的质量（g）；V—消耗的硝酸银溶液的体积（mL）；M—氯化钠的摩尔质量（g/mol）） 注 1：可采用其他标准方法标定硝酸银标准溶液，见 GB/T 601。 注 2：可使用有标准物质证书的标准物质。 5.1.6 0.01 mol/L 硝酸银标准溶液：用移液管移取 0.1 mol/L 硝酸银标准溶液 100 mL，用水稀释至 1000 mL。使用前配制。 5.1.7 1 mmol/L 氯化钠溶液：称取 59 mg±1 mg 氯化钠，用水溶解，并稀释至 1000 mL。 5.1.8 乙酸铅试纸的制备：向烧杯中加入 12.5 mL 冰乙酸、40 mL 丙三醇（甘油）及 100 mL 去离子水，混合均匀后再加入 25 g 乙酸铅。待乙酸铅全部溶解后，用去离子水稀释至 250 mL。将定量滤纸剪成 1 cm×5 cm 的纸条，置于上述溶液中浸泡 20 min 后取出，用干滤纸将纸条上的水分吸至近干，贮存于具塞磨口瓶中，密封待用。 注：可使用市售的乙酸铅试纸。
关键条件
试样溶解温度：65°C±5°C（见 7.1.1） 恒温水浴温度：65°C±5°C（见 4.1.3） 高速搅拌器转速：不低于 3 000 r/min（见 4.1.7）；均化时使用密闭的高速剪切搅拌器，转速为 3 000 r/min（见 6.2.3） 样品混合温度：室温（15°C～25°C）或更低温度（见 6.2.1） 样品混合前后温度差：不能大于 10°C（见 6.2.4） 滴定池溶液总体积：约 150 mL（见 7.3.1）；空白溶液总体积 150 mL～170 mL（见 7.4） 滴管头部低于液面约 25 mm（见 7.3.3）
计算与结果
计算：盐含量测定结果以氯化钠的质量分数 w 计，数值以 % 表示，按式（2）计算： w = [c×(V−V₀)×58.44×100] / (m×P×10³)〔原文不清〕） 式中： c—标准硝酸银溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V—滴定试样所消耗的硝酸银标准溶液体积，单位为毫升（mL）； V₀—滴定空白试样所消耗的硝酸银标准溶液体积，单位为毫升（mL）； m—试样的质量，单位为克（g）； P—抽提比，如果使用无水乙醇，则 P=50/158；如果使用异丙醇，则 P=50/152； 58.44—氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 注：如果试样中水含量（按照 GB/T 8929 方法测定）小于 5%，使用乙醇进行抽提，则抽提液体积可认为是 158 mL；使用异丙醇，则抽提液的体积可认为 152 mL。因此，P 值 50/158 或 50/152。然而，如果试样中水含量大于 5%，则水含量也应加入到 P 值的计算中。 8.2 结果表示：取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的盐含量，结果保留两位有效数字。
质量控制
重复性：同一操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，对同一试样进行测定，所得两个重复测定结果之间差值不应超过按式（3）计算所得值（95% 置信水平）： r = 0.024 3 × X^0.612〔原文不清〕） 式中：X—两次试验结果的算术平均值，%。 9.2 再现性：不同操作者，在不同实验室，使用不同仪器，对同一试样进行测定，所得两个单一和独立的结果之差不应超过按式（4）计算所得值（95% 置信水平）： R = 0.0477 × X^0.612〔原文不清〕） 式中：X—两次试验结果的算术平均值，%。
引用文件
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998，eqv ISO 3170:1988） GB/T 6682 分析实验用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696:1987，MOD） GB/T 8929 原油水含量的测定 蒸馏法（GB/T 8929-2006，ISO 9029:1990，MOD） GB/T 11146 原油水含量测定 卡尔·费休库仑滴定法（GB/T 11146—2009，ISO 10337:1997，MOD） SY/T 5317 石油液体管线自动取样法（SY/T 5317-2006，ISO 3171:1988，IDT） SY/T 7552 原油 水的测定 卡尔·费休电位滴定法（SY/T 7552-2005，ISO 10336:1997，IDT） 与 ASTM D6470-99（2010）的技术性差异调整： 用 GB/T 601 代替了 ASTM E200（见 5.1.5 的注 1）； 用等效采用国际标准的 GB/T 4756 代替了 ASTM D4057（见 6.1）； 用修改采用国际标准的 GB/T 6682 代替了 ASTM D1193（见 4.2）； 用修改采用国际标准的 GB/T 8929 代替了 ASTM D4006（见 8.1 的注）； 用修改采用国际标准的 GB/T 11146 代替了 ASTM D4928（见 A.1）； 用等同采用国际标准的 SY/T 5317 代替了 ASTM D4177（见 6.1）； 用等同采用国际标准的 SY/T 7552 代替了 ASTM D4377（见 A.1）。
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