GB/T 6533-2012 原油中水和沉淀物的测定 离心法
本标准规定了采用离心分离方法测定原油中水和沉淀物含量的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了采用离心分离方法测定原油中水和沉淀物含量的方法。 本标准适用于原油。 本标准测定的原油中水含量一般低于实际的水含量。当测定精度要求较高时，沉淀物测定应采用 GB/T 6531，水分测定应采用 GB/T 8929。 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
方法原理
将等体积的原油和经水饱和的甲苯装入锥形离心管中，经离心分离后，读出在管底部的水和沉淀物的体积。（见第3章 方法概要）
主要仪器
离心机 4.1.1 离心机可转动两个或两个以上装满试样的长约203 mm的锥形离心管，可控制转速，使离心管末端的相对离心力（rcf）至少为600（见4.1.6）。 4.1.2 旋转头、离心杯和离心环包括缓冲垫都应有良好的结构，以能经受动力源发出的最大离心力。离心时，离心杯底部垫圈和上部垫片应牢固地支持着离心管。离心机应由一个足够牢固的金属防护罩围起来，以免离心管破裂时发生危险。 4.1.3 离心机应具加热功能，并可稳定控制温度以避免不安全情况发生。在整个离心期间温度控制在60 ℃±3 ℃。离心机的温控能将温度控制在所要求的范围之内，并且在易燃的环境之内要注意安全操作。 4.1.4 离心机、电动机和加热器都应符合有关实验室的安全规定。 4.1.5 离心机转速按式（1）计算（原文公式〔原文不清〕不清，〔待核〕（〔原文不清〕））。 4.1.6 按式（2）通过离心机转速计算出相对离心力（原文公式〔原文不清〕不清，〔待核〕（〔原文不清〕））。 4.2 离心管：每个锥形管长度为203 mm，尺寸符合图1要求，离心管应经充分退火。刻度数字如图1所示，应清晰明显，离心管口可用塞子盖紧。刻度允许公差和各标记间最小刻度列于表1中，可用新煮沸过的20 ℃的蒸馏水来校正，以弯月面的下缘读取体积数。离心管使用之前，其刻度的准确性要进行体积校验。校验包括至0.25 mL刻度的每个刻度（如图2所示），还包括0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、50.0 mL和100 mL的刻度。如果离心管刻度的误差超过表1所示的允许范围，离心管就不能使用。 图1 离心管尺寸（〔原文不清〕摘录）：内径17 mm±1 mm；外径36.00 mm~37.75 mm；长度195 mm~203 mm；底部10 mL处82 mm~90 mm；管体侧面必须是直的；内底线；体积允许误差见表1。 4.3 恒温浴：能把离心管垂直浸入到100 mL刻线处的液体浴或金属块浴，并可控制温度60 ℃±3 ℃。对于高黏稠或高蜡原油，需要将温度控制在71 ℃±3 ℃以使原油中的结晶溶解。 4.4 移液管：50 mL移液管或等量的体积适配器。 表1 203 mm型离心管的允许误差（单位为毫升）： | 范围 | 细分刻度 | 允许误差 | |---|---|---| | 0~0.1 | 0.05 | ±0.02 | | ≥0.1~0.3 | 0.05 | ±0.03 | | >0.3~0.5 | 0.05 | ±0.05 | | ≥0.5~1.0 | 0.1 | ±0.05 | | >1.0~2.0 | 0.1 | ±0.10 | | >2.0~3.0 | 0.2 | ±0.10 | | >3.0~5.0 | 0.5 | ±0.20 | | ≥5.0~10 | 1 | ±0.50 | | ≥10~25 | 5 | ±1.00 | | >25~100 | 25 | ±1.00 |
试剂与标准物质
甲苯：纯度大于99.5%。警告：甲苯易燃，有毒。 5.2 水饱和甲苯溶液：甲苯应在60 ℃±3 ℃恒温浴（见4.3）中用水配制成饱和的甲苯溶液，但不能有悬浮水。制备方法按附录A。 5.3 破乳剂溶液：破乳剂可加速水从油中分离出来并避免水粘附在离心管壁上。破乳剂溶液推荐使用甲苯配制成25%（质量分数）破乳剂溶液。对某些原油，破乳剂对甲苯的比例可按需要改变。使用破乳剂溶液的数量不计入测定的水和沉淀物的体积。破乳剂溶液应贮存在深色瓶子里，并密封。 附录A 水饱和甲苯溶液的配制方法（规范性附录）： A.1 范围：现有资料未提供具体内容（〔原文不清〕仅见标题） A.2 意义：本方法用作配制原油中水和沉淀物测定法（离心法）所用水饱和甲苯溶液。图A.1表明水在甲苯中的溶解度。水溶解在甲苯中的百分含量随温度升高而增加，在21 ℃约为0.03%，而在70 ℃为0.17%。由于一般供应的甲苯相对来说是“无水的”，如果直接使用，可能会溶解存在于原油试样中部分甚至全部的水，这将明显降低原油中水和沉淀物的测定值。为使离心法能准确地测定原油中水和沉淀物，甲苯应在离心试验的温度下预先进行饱和。 A.3 试剂：A.3.1 甲苯：纯度大于99.5%；A.3.2 蒸馏水或自来水。 A.4 仪器：A.4.1 液体恒温浴：至少能浸入1 L容器，温度能控制在60 ℃±3 ℃（见4.3）；A.4.2 具塞玻璃瓶：1 L。 A.5 试验步骤： A.5.1 将恒温浴的温度调节至离心实验时所需的温度，并将恒温浴的温度维持在±3 ℃。 A.5.2 将700 mL~800 mL甲苯装入具塞玻璃瓶中，加入足够量的水（至少2 mL，但不得超过25 mL），维持瓶中有明水存在。塞紧塞子，用力摇动30 s。 A.5.3 松开瓶塞，将玻璃瓶置于恒温浴中，恒温30 min，取出瓶子，塞紧塞子，小心摇动30 s。 A.5.4 重复 A.5.3 试验步骤3次。注：甲苯在60 ℃的蒸气压约为38 ℃时的两倍。 A.5.5 将装有水和甲苯的瓶子，在恒温浴中放置48 h，以保证甲苯和游离水之间完全平衡并在要求的温度下完全饱和。如果在48 h平衡以前需要使用该水饱和甲苯溶液，则应将甲苯溶液注入离心管中，在相同的离心机中，以离心试验所要求的离心力和温度下离心，然后小心地从离心管中吸出甲苯，但不要搅动沉在管底部的游离水。 A.5.6 用水饱和甲苯取决于时间和温度，建议将水饱和甲苯溶液总是贮存在试验温度下，以便任何时间试验都可以得到水饱和甲苯溶液。
关键条件
离心温度：整个离心期间温度控制在60 ℃±3 ℃（见4.1.3、7.6）。 高黏稠或高蜡原油：温度控制在71 ℃±3 ℃以使原油中的蜡结晶溶解（见4.3）。 相对离心力：至少为600（见4.1.1）。 离心时间：10 min，重复离心直至连续两次读数保持不变（见7.4、7.5）。 恒温浴停留：至少15 min（见7.3）。 水饱和甲苯溶液配制温度：60 ℃±3 ℃（见5.2、A.4.1）。
计算与结果
记录每个离心管内水和沉淀物的最终体积。如果两个读数之间的差值大于离心管上的一个分度（见表1）或水和沉淀物的最终体积不大于0.1 mL，且两个读数之间的差值大于0.025 mL时，试验结果均不可采用，应重新测定。 8.2 将两个可采用的读数总和作为试样的水和沉淀物的体积分数（%），按表2所示报告试验结果。 表2 结果的表示： | 管1读数 mL | 管2读数 mL | 水和沉淀物的总和（体积分数）% | |---|---|---| | 无可见水和沉淀物 | 无可见水和沉淀物 | 0.025 | | 0.025 | 0.025 | 0.05 | | 0.05 | 0.05 | 0.075 | | 0.075 | 0.075 | 0.10 | | 0.10 | 0.10 | 0.15 | | 无可见水和沉淀物 | 0.025 | 0.025 | | 0.025 | 0.05 | 0.05 | | 0.05 | 0.075 | 0.075 | | 0.075 | 0.10 | 0.10 | | 0.10 | 0.15 | 0.15 | | 无 | 0.025 | 0.05 | | 0.05 | 0.075 | 0.075 | | 0.075 | 0.10 | 0.10 | | 0.10 | 0.125 | 0.125 | | 0.15 | 0.175 | 0.175 | | 0.20 | 0.25 | 0.25 | （注：表2 〔原文不清〕排版错乱，部分行对应关系〔待核〕（〔原文不清〕）） 相对离心力计算公式见4.1.5式（1）、4.1.6式（2）（原文公式〔原文不清〕不清，〔待核〕（〔原文不清〕））。
质量控制
重复性：同一操作者，使用同一仪器，对同一个试样进行测定，所得两个重复测定结果之差，不应超过下列数值（95%置信水平）： 测定结果在0.0%~0.3%之间时，见图3； 测定结果在0.3%~1.0%之间时，不大于0.12%。 9.2 再现性：不同的操作者，在不同的实验室，对同一个试样进行测定，所得两个单一和独立的结果之差，不应超过下列数值（95%置信水平）： 测定结果在0.0%~0.3%之间时，见图3； 测定结果在0.3%~1.0%之间时，不大于0.28%。 图3 水和沉淀物的精密度（原文为图，数值以图表示，具体曲线数值现有资料未提供）。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998，eqv ISO 3170:1988） GB/T 6531 原油和燃料油中沉淀物测定法（抽提法）（GB/T 6531—1986（91），eqv ISO 3735:1983） GB/T 8929 原油水含量的测定 蒸馏法（GB/T 8929—2006，ISO 9029:1990，MOD） SY/T 5317 石油液体管线自动取样法（SY/T 5317—2006，ISO 3171:1988，IDT）
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