GB/T 6986-2014 石油产品浊点测定法
本标准规定了石油产品、生物柴油和生物柴油调合燃料浊点的手动和自动两种测定方法，手动法为仲裁方法。
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适用范围
本标准规定了石油产品、生物柴油和生物柴油调合燃料浊点的手动和自动两种测定方法，手动法为仲裁方法。 本标准仅适用于测定在 40 mm 层厚时透明、且浊点低于 49 °C 的石油产品、生物柴油和生物柴油调合燃料的浊点。 本标准所测定试样的色度为 ≤3.5（按 GB/T 6540 测定）；本标准也可用于色度 >3.5 试样的浊点测定，但本标准精密度不适用。 不适用：现有资料未提供明确列出其他不适用对象。
方法原理
将清澈透明的试样放入仪器中，以分级降温的方式冷却试样。通过目测观察或光学系统的连续监控，来判断试样是否有蜡晶体的形成。当试管底部首次出现蜡晶体而呈现雾状或浑浊的最高试样温度，即试样的浊点，用 °C 表示。
主要仪器
### 5.1 手动法仪器（浊点手动测定仪如图 1 所示） 温度计： 恒温浴（浴温）使用的温度计：全浸式，符合 GB/T 514—2005 中 GB-38 温度计的技术要求。测温范围 −80 °C~+20 °C，分度值 0.5 °C。 试管（测定试样）中使用的温度计：局浸式，符合 GB/T 514—2005 中 GB-36 和 GB-37 温度计的技术要求。GB-36 号低温范围温度计，测温范围 −80 °C~+20 °C，分度值 1 °C；GB-37 号为高温范围温度计，测温范围 −38 °C~+50 °C，分度值 1 °C。 注：低温温度计宜在低温下竖立保存。 试管：平底、圆筒状，由透明玻璃制成，内径 30.0 mm~32.4 mm，外径 33.2 mm~34.8 mm，高 115 mm~125 mm，壁厚不大于 1.6 mm。距试管内底部 54 mm±3 mm 处标有一刻线，刻度线处的容积为 45 mL±0.5 mL。 套管：平底的金属或玻璃材质圆筒，内径 44.2 mm~45.8 mm，高约 115 mm。套管在冷浴中应能维持直立位置，高出冷却介质不能超过 25 mm。 软木塞：与试管配套使用，塞的中心有孔，可插温度计。 垫片：软木或毛毡制成，厚 6 mm，直径与套管内径相同。 垫圈：环形，厚约 5 mm，要求能紧贴试管外壁，在套管内可松动。垫圈可由软木、毛或其他合适的材料制成，只要垫圈的弹性足以紧贴试管，硬度足能保持其形状。垫圈的用途是防止试管与套管接触。 冷浴：要达到本标准所规定的温度，且能把套管牢牢固定在垂直的位置。所需浴温尽可能用制冷装置或合适的冷却剂来维持。冷浴的浴温要求维持在规定温度的 ±1.5 °C 范围之内。 ### 5.2 自动法仪器 光学浊点测定仪：由一个微处理控制器组成，微处理控制器可以控制一个或多个独立的测定单元。该仪器应具备以下功能：根据具体冷却程序单独控制每个单元的温度；不断监控试样温度；不从套管中移出试管也能探测到试管底部浊点的出现，并显示精确到 0.1 °C 或 1 °C 的结果（见图 2）。 温度探测器：应符合 JB/T 8622 标准 PT100 的 A 级：ΔT=±(0.15+0.002|T|)，测量范围为 −50 °C~+80 °C，温度探测器应与试管底部接触。 试管：圆筒状，透明玻璃制成，底部有镜面，外径 34 mm±0.5 mm，壁厚 1.4 mm±0.15 mm，高 120 mm±0.5 mm，底部厚 2.0 mm±0.5 mm，距试管内底 54 mm±0.5 mm 处有标线指示试样高度。 套管：黄铜材质，圆筒形，平底，深 113 mm±0.2 mm，内径 45 mm±0.1 mm。根据特定冷却程序冷却套管。 循环冷浴：装有一个循环泵（内部系统配备或外部系统配备均可），能够保持的温度至少比最低所需套管温度低 10 °C（见表 3 和图 2）。 软木垫片：6 mm±0.2 mm 厚，可在套管内松动。毛毡垫片也可用，但特别注意毛毡垫片内可能有水分。每次测试前毛毡垫片都应是干的。 软木垫圈：能套紧在试管外面，且在套管内松动。它的目的是防止试管与套管接触。
试剂与标准物质
脱水剂：无水硫酸钠，分析纯。宜在 100 °C~105 °C 的烘箱中烘干 1 h~2 h，至恒重，放在干燥器中待用。现烘现用会更好。 4.2 滤纸：定性或定量滤纸。宜在 100 °C~105 °C 的烘箱中烘干至恒重，放在干燥器中待用。现烘现用会更好。 4.3 冷却剂： 冰和水 氯化钠晶体，化学纯 固体二氧化碳（干冰） 丙酮：化学纯（警告：极易燃） 溶剂油：符合 GB 1922—2006 中 3 号要求（警告：易燃，蒸气有毒） 无水乙醇：化学纯（警告：易燃） 无水甲醇：化学纯（警告：易燃，蒸气有毒） 4.4 清洁试剂（自动法，用于清洁和干燥测试单元）： 溶剂油：符合 GB 1922—2006 中 3 号要求 己烷：符合 GB 17602 的要求 注：也可用无腐蚀的其他试剂清洁和干燥测试单元，包括仪器供应商推荐的试剂。 4.5 冷却浴介质（自动法，用于循环浴中的冷却介质）： 无水甲醇：化学纯（警告：易燃，蒸气有毒） 无水乙醇：化学纯（警告：易燃，蒸气有毒） 注：能达到方法规定的浴温，并不腐蚀设备的无水介质，包括仪器供应商推荐的试剂。
关键条件
环境条件：测试过程环境条件要求湿度不大于 75%（见 6.3）。 手动法冷浴温度控制：冷浴的浴温要求维持在规定温度的 ±1.5 °C 范围之内。 手动法冷浴介质和浴温（表 1）： 冰和水：0 °C±1.5 °C 碎冰和氯化钠晶体，或丙酮或溶剂油或乙醇或甲醇中加入固体二氧化碳得到所需温度：−18 °C±1.5 °C 丙酮或溶剂油或甲醇或乙醇中加入固体二氧化碳得到所需温度：−33 °C±1.5 °C 丙酮或溶剂油或甲醇或乙醇中加入固体二氧化碳得到所需温度：−51 °C±1.5 °C 丙酮或溶剂油或甲醇或乙醇中加入固体二氧化碳得到所需温度：−69 °C±1.5 °C 手动法冷浴和试样温度（表 2）： 浴的序号 1：浴温设定 0 °C±1.5 °C，试样温度范围 开始~9 °C 浴的序号 2：浴温设定 −18 °C±1.5 °C，试样温度范围 9 °C~−6 °C 浴的序号 3：浴温设定 −33 °C±1.5 °C，试样温度范围 −6 °C~−24 °C 浴的序号 4：浴温设定 −51 °C±1.5 °C，试样温度范围 −24 °C~−42 °C 浴的序号 5：浴温设定 −69 °C±1.5 °C，试样温度范围 −42 °C~−60 °C 自动法套管和试样温度（表 3）： 试样温度（ST）ST>+10 °C：套管温度 0 °C±0.5 °C +10 °C≥ST>−7 °C：套管温度 −17.2 °C±0.5 °C −7 °C≥ST>−24 °C：套管温度 −34.2 °C±0.5 °C −24 °C≥ST>−41 °C：套管温度 −51.2 °C±0.5 °C −41 °C≥ST>−58 °C：套管温度 −68.2 °C±0.5 °C −58 °C≥ST>−75 °C：套管温度 −85.2 °C±0.5 °C 自动法温度精度：一般实验室规程是 1 °C，如果对结果有更高要求，可选 0.1 °C。 自动法从一个套管温度移动到下一个套管温度的时间不能超过 200 s，这个时间适合于套管温度降至 −52 °C；对于更低的套管温度，从一个套管温度移动到下一个套管温度的时间不能超过 300 s。 自动法检测完毕后，应调整套管温度至 23 °C±2 °C，才能拆卸试管。
计算与结果
手动法：取 7.3.7 记录的温度作为浊点，精确至 1 °C。 自动法：取 8.6.8 记录的温度作为浊点，精确至 0.1 °C 或 1 °C。 注：测定结果的精度要求，与客户的需求或产品的技术规格等方面有关。 计算公式：现有资料未提供。
质量控制
用下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 注：本标准的精密度是由多个实验室的结果经统计分析得出。手动法是参与者分析了 13 种样品，这些样品的浊点范围在 −1 °C~−37 °C 的各种馏出燃料和润滑油组成，8 个参与的实验室用手动仪器。自动法是参与者分析了 11 种样品，这些样品的浊点范围在 +34 °C~−56 °C 的各种馏出燃料和润滑油组成。10 个参与实验室用自动仪器，8 个参与的实验室用手动仪器。 ### 10.1 重复性（r） 同一操作者，使用同一仪器，对同一试样测定，所得的两个重复测定结果之差，不应大于表 4 和表 5 中所示重复性的数值。 表 4 手动法的精密度 | 试样 | 重复性（r）/°C | 再现性（R）/°C | |---|---|---| | 馏分燃料和润滑油 | 2 | 4 | | 生物柴油和生物柴油调合燃料 | 2 | 3 | 表 5 自动法的精密度 | 试样 | 重复性（r）/°C | 再现性（R）/°C | |---|---|---| | 馏分燃料和润滑油 | 2.2 | 3.9 | | 生物柴油和生物柴油调合燃料 | 1.2 | 2.7 | ### 10.2 再现性（R） 在不同的实验室，不同的操作者，使用不同仪器，对同一试样测定，所得两个单一和独立的结果之差，不应大于表 4 和表 5 所示再现性的数值。 ### 10.3 偏差 手动法的偏差：因为浊点结果只根据一个方法定义。手动法中浊点的偏差未确定。 自动法的偏差：因为没有合适的参考物质用于定义偏差，所以在自动法中浊点的偏差未确定，包括生物柴油的偏差。 相对偏差：自动法的相对偏差：是由多个实验室已测试与手动法的相对偏差。尽管已认识到有统计学的有效偏差，但测出数值太小（−0.56 °C），没有实际意义。
引用文件
GB/T 514—2005 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB 1922—2006 油漆及清洗用溶剂油 GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998, eqv ISO 3170:1988） GB/T 6540 石油产品颜色测定法 GB/T 15000.3 标准样品工作导则（3）标准样品 定值的一般原则和统计方法（GB/T 15000.3—2008, ISO Guide 35:2006, IDT） GB/T 15000.7 标准样品工作导则（7）标准样品 生产者能力的通用要求（GB/T 15000.7—2012, ISO Guide 34:2009, IDT） GB 17602 工业己烷 JB/T 8622 工业铂热电阻技术条件及分度表（JB/T 8622—1997, neq IEC 751:1983）
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