GB/T 7305-2003 石油和合成液水分离性测定法
适用于测定石油和合成液的水分离性。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于测定石油和合成液的水分离性。 适用于测定 40℃运动粘度为 28.8 mm²/s～90 mm²/s 的油品，试验温度为 54℃±1℃。 也可用于 40℃运动粘度超过 90 mm²/s 的油品，但试验温度为 82℃±1℃。 对于更高粘度的油品，无法使油和水充分混合，建议用 GB/T 8022 试验方法。 其他试验温度如 25℃也可以使用。 当测试的合成液相对密度比水大时，试验步骤不变，但应注意这时水可能浮在乳化层或合成液上面。 1.2 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定有适用性的管理制度。
方法原理
在量筒中装入 40 mL 试样和 40 mL 蒸馏水，并在 54℃或 82℃下搅拌 5 min，记录乳化液分离所需的时间。静止 30 min 或 60 min 后，如果乳化液没有完全分离，或乳化层没有减少为 3 mL 或更少，则记录此时油层（或合成液）、水层和乳化层的体积。
主要仪器
量筒：容量 100 mL，由耐热玻璃或化学性质相同的其他玻璃制成；刻度在 5 mL～100 mL 范围内，分度值 1.0 mL；整体高度 225 mm～260 mm；从量筒顶部到距离底部 6 mm 处的长度内，量筒内径在 27 mm～30 mm 范围内；量筒刻线上任何点的刻度误差不应大于 1 mL 5.2 水浴：具有足够的大小和深度，允许在水浴中插入至少 2 个试验量筒，并且水可浸没到量筒的 85 mL 刻度处；配有可固定量筒位置的支承架，以便当量筒内的物质被搅动时，叶片的纵向轴与量筒的中心垂直线相对应，支承架应能紧紧固定住量筒；水浴温度控制精度为±1℃ 5.3 搅拌器：由镀铬钢或不锈钢制成的叶片和连杆组成；叶片长 120 mm±1.5 mm，宽 19 mm±0.5 mm，厚 1.5 mm；连杆直径约为 6 mm，并与叶片相固定，且与搅拌装置相连；传动装置能使叶片在其纵向轴的转速为 1500 r/min±15 r/min；量筒固定后，将叶片插入量筒内，且距量筒底部 6 mm 处，此时将连杆与传动装置啮合；在搅拌过程中，叶片底部中心处摆动不应超过转动轴中心线 1 mm；当不使用时，可以将搅拌棒垂直升起，以便清洗量筒顶部 5.4 马达：转速为 1500 r/min±15 r/min 5.5 秒表
试剂与标准物质
### 4.1 试剂 6.1.1 石油醚：分析纯，60℃～90℃ 6.1.2 无水乙醇：分析纯 6.1.3 蒸馏水：符合 GB/T 6682 二级水规格 ### 4.2 材料 6.2.1 清洗溶剂：轻组分碳氢化合物，如石油醚等 6.2.2 铬酸洗液 6.2.3 脱脂棉、竹镊子、石蕊试纸、包有耐油橡胶的玻璃棒
关键条件
试验温度：54℃±1℃（常规）；82℃±1℃（40℃运动粘度超过 90 mm²/s 的油品）；其他试验温度如 25℃也可以使用 搅拌转速：1500 r/min±15 r/min 搅拌时间：5 min 静止观察时间：30 min 或 60 min 水浴温度控制精度：±1℃ 恒温静置：通常静置约 10 min，使量筒内的油水温度与水浴温度一致；加热时间通常随设备的类别而定，并最长不超过 30 min
计算与结果
记录达到产品水分离性能要求或超出了水分离性能要求的试验范围（通常 54℃±1℃时为 30 min，82℃±1℃时为 60 min 时，乳化液为 3 mL 或更少）的时间，且每隔 5 min 记录试验结果（注 1）。油层报告的最大体积数为 43 mL（注 2）。 结果报告格式示例： 40-40-0(20)：完全分离时间为 20 min，15 min 时，残留的乳化层超过 3 mL 39-38-3(20)：没有出现完全分离，但乳化层降至 3 mL，试验结束 39-35-6(60)：60 min 后，残留的乳化层超过 3 mL，即 39 mL 的油，35 mL 的水，6 mL 的乳化层 41-37-2(20)：没有出现完全分离，但乳化层在 20 min 后减少到 3 mL 或更少 43-37-0(30)：30 min 后，乳化层减少到 3 mL 或更少。25 min 时，乳化层超过 3 mL，例如，0-36-44 或 43-33-4 10.2 各层外观用下述术语记录： 10.2.1 油（富油）层：a) 透明；b) 雾状（注 3）；c) 浑浊（或乳白状）（注 3）；d) a、b 和 c 的组合现象 10.2.2 水层或富水层：a) 透明；b) 花边状或有水泡，或两者均有；c) 雾状（注 3）；d) 浑浊（或乳白状）（注 3）；e) a、b、c 和 d 的组合现象 10.2.3 乳化层：a) 模糊的花边；b) 浑浊（或乳白状）（注 4）；c) 奶油状（注 4）；d) a、b 和 c 的组合现象 10.3 油/乳化层和水/乳化层界面外观如下述术语记录：a) 界面清楚，明显；b) 界面不清楚，有泡；c) 界面不清楚，有花边 10.4 报告除 54℃以外的试验温度和除蒸馏水以外的溶液介质 注 1：如果研究工作需要，可以随时观察、记录试验结果 注 2：一些特殊的油样可能会产生不明显的油层。在这种情况下，如果观测到完全分离的两层，则将上层记作油层；如分为两层且上层大于 43 mL，则该上层被认定为乳化层 注 3：雾状定义为半透明，浑浊定义为不透明 注 4：浑浊状和奶油状的区别在于，前者较均匀并且可能不稳定，而后者较粘稠并且可能稳定。浑浊乳化液会从倾斜处流动而奶油状乳化液则不会 计算公式：现有资料未提供
质量控制
精密度：该试验方法的精密度是以 40℃的运动粘度为 28.8 mm²/s～90 mm²/s 的汽轮机油为试验油而取得的，试验完成时，乳化层为 3 mL 或更少。精密度如图 1 所示。该图表明油品的平均乳化层的测试结果所允许的重复性和再现性（95 置信水平）的最大偏差。但这也许不适用于其他油品或合成液。 11.2 图 1 的使用说明：以 min 为单位，计算平均测定结果。从纵坐标上的零点 A 向右移到横坐标上的 B 点，根据试验的平均结果，计算并找出误差点 C+ 和 C−。如果误差点落在重复性区域内，则表明结果在精密度范围内。 示例：有一个油样的乳化性为 40-40-0（10 min）和 40-40-0（15 min），试验的平均时间结果为 12.5 min（B），误差为 +2.5（C+）和 −2.5（C−）。这些点落在重复性区域内。 该图同样适用于不同实验室间的再现性结果测定。 11.3 偏差：本试验方法的水分离性能的试验步骤没有偏差，因为水分离性能测定结果仅仅是依据该方法来确定的。 图 1 具体数值：现有资料未提供（〔原文不清〕图像无法读取具体数值）
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756-1998，eqv ISO 3170:1988） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 3696:1987） GB/T 8022 润滑油抗乳化性能测定法 GB/T 11143 加抑制剂矿物油在水存在下防锈性能试验法 ASTM D1401-1998 石油和合成液水分离性测定法（修改采用）
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