GB/T 7363-2021 石油蜡中稠环芳烃试验法
本文件规定了测定石油蜡中稠环芳烃的仪器设备、试剂材料、试验准备、取样、试验步骤和结果报告等内容。
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适用范围
本文件规定了测定石油蜡中稠环芳烃的仪器设备、试剂材料、试验准备、取样、试验步骤和结果报告等内容。 适用于食品用石蜡、食品用微晶蜡、全精炼石蜡和专用包装蜡等产品。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
用二甲基亚砜为溶剂，抽出石油蜡中的芳烃，再用异辛烷反抽提出溶于二甲基亚砜中的芳烃。浓缩至每毫升异辛烷中相当于含 1 g 试样的浓度，测定其紫外吸光度。若吸光度值超过规定的极限值，再用硼氢化钠处理，经氧化镁-硅藻土吸附，分离出稠环芳烃，再测定紫外吸光度。如果吸光度值仍大于规定的极限值，则报告未通过。第一次或第二次吸光度测定值不大于规定的极限值，报告通过。
主要仪器
紫外分光光度计：波长范围 250 nm～400 nm，具有 2 nm 或者更小的狭缝。在仪器测定吸光度操作条件下，分光光度计性能应符合下列要求：a）吸光度的重复性：在 0.4 吸光度处为 ±0.01；b）吸光度的准确度：在 0.4 吸光度处为 ±0.05；c）波长重复性：±0.2 nm；d）波长准确度：±1.0 nm。 6.2 光谱用熔融石英吸收池：光程在 5.000 cm±0.005 cm 范围内。可用光程为 1.000 cm±0.005 cm 的石英吸收池校验紫外分光光度计（6.1）性能。以水作参比，测定吸光度值的差异。 6.3 分液漏斗：梨形，容量为 250 mL、500 mL、1000 mL 及 2000 mL；带有聚四氟乙烯塞。 6.4 容器：玻璃制，500 mL，底部有一 18/30 或 24/40 锥形磨口，容器上部有一合适的通氮气用接头。磨口上侧应有玻璃钩（见图 1）。 6.5 吸附柱：柱长 180 mm，内径 15.7 mm±0.1 mm，下部带有一块粗孔半融玻璃板（或其他合适的承托物），在上端有一 18/30 或 24/40 锥形磨口（柱和接头总长 235 mm），磨口下侧须有玻璃钩（见图 1）。 6.6 垫圈片：直径为 50 mm，厚约 5 mm 的聚四氟乙烯片，其中心有一孔，孔径恰好能与吸附柱的柱身外径一致。 6.7 加热夹套：锥形或圆柱形，适合 500 mL 分液漏斗加热用，可调压控温。 6.8 吸滤瓶：250 mL 或 500 mL。 6.9 冷凝器：带有 18/30 或 24/40 接头（见图 2），与长度可选的干燥管相连接。 6.10 蒸发烧瓶：250 mL 或 500 mL 玻璃烧瓶，配有标准锥形塞，塞上有进出气管，以便通入氮气至瓶内要蒸发的液体表面（见图 2）。 6.11 真空蒸馏装置：主要用于二甲基亚砜净化。全部用玻璃制作（见图 3），包括一个 2 L 的蒸馏烧瓶，带有加热罩，一个约 45 cm 长的真空夹套冷凝器（或者其他相当冷凝器）和带有可分离冷指冷凝器的蒸馏头。在玻璃接口处使用四氟乙烯聚合物套管可以防止冻结，旋塞或接口处不应使用润滑脂。 6.12 磨口锥形瓶：1000 mL。 6.13 移液管：25 mL、50 mL，带刻度，刻度精度 0.2 mL。 6.14 耐酸漏斗：玻璃制，40 mL，G1。 6.15 恒温烘箱：能加热至 175 ℃并恒温，精度 1 ℃。 6.16 标准筛：250 μm（60 目），80 μm（180 目）。 6.17 水浴（或蒸汽浴）：能加热至 100 ℃并恒温，温度精度 0.2 ℃。 6.18 玻璃小量勺：量取硼氢化钠用，一勺相当于 0.3 g 硼氢化钠。 6.19 玻璃棒：长 250 mm～300 mm，外径约 5 mm，一端呈扁平圆型，用于压紧吸附剂。 6.20 金属棒：长 250 mm～300 mm，外径约 5 mm，一端磨尖，用于挑松吸附剂。 6.21 容量瓶：250 mL、500 mL。
试剂与标准物质
警告（原文）：磷酸有腐蚀性，异辛烷、正十六烷、丙酮、苯和甲醇易燃，丙酮和苯有毒，苯是一类致癌物，硼氢化钠有强烈刺激性，上述试剂均有害健康；小心高压下的氮气压缩气体。 5.1 蒸馏水：应符合 7.3.4 检验指标。必要时需通过离子交换树脂或用其他合适的方法净化，也可按附录 A 的 A.1.2 净化。 5.2 磷酸：分析纯。 5.3 无水硫酸钠：分析纯，粒状。对所用的每瓶无水硫酸钠应按 7.4.2 进行预洗涤，以提供本方法所需的过滤介质。 5.4 氮气：纯度不低于 99.5%，带有控制阀，控制压力为 3.43 kPa 下的流量。 5.5 异辛烷（2,2,4-三甲基戊烷）：分析纯，含量不小于 99.0%，按 7.3.2 进行检验，应符合表 1 检验指标。必要时，按 A.2 净化。 5.6 二甲基亚砜：分析纯，无色透明液体，熔点 18 ℃。应符合 7.3.3 检验指标。必要时，按 A.3 预处理，并按以下方法净化：取 1500 mL 二甲基亚砜于 2 L 带玻璃塞的蒸馏烧瓶中，再加入 6.0 mL 磷酸和 50 g 碱性活性炭（按 A.4 制备）或类似物品。盖上瓶塞，用电磁搅拌器搅拌 15 min（搅拌棒应涂有聚四氟乙烯涂层），二甲基亚砜通过四层厚的折成凹槽型的滤纸过滤（滤纸直径约 18 cm）。如最初的滤液含炭粉，滤液需返回同一漏斗重新过滤，直至滤液透明为止。为防止二甲基亚砜与空气和湿气接触，在操作过程中，分液漏斗和收集瓶中的试剂表面用一层异辛烷覆盖。滤液移至 2000 mL 分液漏斗中，将二甲基亚砜从下部排至真空蒸馏装置的 2 L 蒸馏烧瓶中，在约 400 Pa（3 mmHg）或更小的压力下进行蒸馏。弃去开始的 200 mL 蒸馏液，再换上一个洁净的馏出液受器，继续进行蒸馏直至得到 1000 mL 的二甲基亚砜为止。由于此试剂较易吸湿，并在空气下易与某些金属容器起作用，故在蒸馏完毕后，应贮存于玻璃塞的瓶中。 5.7 正十六烷：分析纯，无烯烃，应符合 7.3.1 检验指标。必要时，采用蒸馏法或按 A.2 吸附柱法净化。 5.8 丙酮：分析纯，按 7.3.2 进行检验，应符合表 1 检验指标。必要时，按 A.1.3 采用蒸馏法净化。 5.9 苯：分析纯，按 7.3.2 进行检验，应符合表 1 检验指标。必要时，按 A.1.4 采用蒸馏法或其他方法净化。 5.10 甲醇：分析纯，按 7.3.2 进行检验，应符合表 1 检验指标。必要时，按 A.1.4 采用蒸馏法净化。 5.11 硼氢化钠：分析纯。 5.12 氧化镁：分析纯。 5.13 硅藻土：分析纯。 5.14 氯化钠：分析纯。 5.15 活性炭：色层用、粒状。 5.16 层析硅胶：粒度 75 μm～150 μm（100 目～200 目），或粒度相近的硅胶。 表 1 部分溶剂的检验指标 | 溶剂 | 规定量/mL | 检验指标/（紫外吸光度/cm） | |---|---|---| | 异辛烷 | 180 | 不大于 0.01 | | 苯 | 150 | 不大于 0.01 | | 丙酮 | 200 | 不大于 0.01 | | 甲醇 | 10 | 不大于 0.00 |
关键条件
紫外测定波长范围：抽提测定 280 nm～400 nm（9.1.7）；吸附分离测定 250 nm～400 nm（9.2.6）。 吸收池光程：5 cm（6.2）。 氮气吹蒸蒸发速度：约 4 mL/min（7.3.2）。 吸附柱异辛烷下行速度：2 mL/min～3 mL/min（9.2.3）。 吸附柱抽真空条件：约 18 kPa（9.2.2）。 二甲基亚砜真空蒸馏压力：约 400 Pa（3 mmHg）或更小（5.6）。 氧化镁干燥：160 ℃±1 ℃恒温干燥 24 h；吸附剂使用前 160 ℃±1 ℃干燥 2 h（7.4.4）。 氧化镁糊状水浴加热：70 ℃±2 ℃，30 min（7.4.4）。 水浴（或蒸汽浴）：能加热至 100 ℃并恒温，温度精度 0.2 ℃（6.17）。
计算与结果
定量方式：以紫外吸光度（每厘米光程）与表 2、表 3 规定的极限值比较判定。 补正方式：用无试样空白试验的紫外吸光度值补正试样的紫外吸光度值（9.1.9、9.2.8）。 计算公式：现有资料未提供。 定性：9.2.6 注中，在 250 nm～260 nm 区间检测苯的谱线，若显出苯谱线特征则重新吹蒸除苯后再测定。
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核验说明
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