GB/T 7364-2025 石蜡易炭化物试验法
本文件描述了测定石蜡易炭化物的试验方法。
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适用范围
本文件描述了测定石蜡易炭化物的试验方法。 适用于按 GB/T 2539 测得的熔点在 46 ℃~74 ℃ 的精制石蜡。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
在 70 ℃ 或更高温度下，将 5 mL 熔化的试样用 5 mL 无氮的浓硫酸处理，把处理后的酸层颜色与标准比色液进行比较，若颜色不深于标准比色液，则报告该试样通过试验。
主要仪器
试管：如图 1 所示，配有磨口玻璃塞的耐热玻璃试管，玻璃塞和试管都刻有相同的编号。试管长 140 mm±2 mm，外径 14.5 mm~15.0 mm，壁厚 1.2 mm±0.1 mm，盖上玻璃塞后容积为 13.6 mL~15.6 mL。校准 5 mL 和 10 mL 液面刻线，误差不应大于±0.2 mL。管口卷边使试管悬挂于水浴盖上。 5.2 水浴：恒温范围 70 ℃~86 ℃，温度控制精度±0.5 ℃；水浴能浸没试管 10 mL 刻线 5 mm 以上，应配有用适当材料制成的盖，盖上开有直径约 16 mm 的孔，通过孔可将试管悬挂；带有搅拌器，使水温均匀。 5.3 比色器：用于观察比较酸层颜色与标准比色液颜色。比色器的尺寸和形状是可选择的，但其窗口的形状和大小应符合图 2 所规定的尺寸。 5.4 温度计：50 ℃~100 ℃，最小分度 0.5 ℃。 5.5 恒温箱：能加热到 105 ℃ 并恒温，精度 1 ℃。 5.6 滴定管：50 mL，精度 0.1 mL。 5.7 容量瓶：1000 mL。 5.8 移液管：1 mL，精度 0.01 mL；5 mL，精度 0.05 mL；10 mL、20 mL 和 25 mL，精度 0.1 mL。 5.9 碘量瓶：500 mL。 5.10 锥形烧瓶：250 mL。 5.11 天平：精度 0.1 mg。
试剂与标准物质
水：符合 GB/T 6682—2008 中三级水要求。 6.2 硫酸：优级纯，含量（质量分数）95%~98%，应无氮。配成质量分数为（94.7±0.2）% 的硫酸溶液、硫酸与水（6.1）体积比为 1∶4 的稀硫酸溶液（向水中慢慢加入酸，冷却后 7.1 使用）。无氮的检验：将少量的硫酸用同体积的水（6.1）稀释配成硫酸溶液，取 10 mL 冷却的该溶液，小心地添加在二苯胺硫酸溶液（6.11）上面，不要混合，在 1 h 内其接触面不应呈蓝色。本法可检测出最低 0.0002% 的 NO₃⁻。注：质量分数为（94.7±0.2）% 的硫酸溶液以中和滴定法进行标定。 6.3 盐酸：分析纯，含量（质量分数）36%~38%。按盐酸与水（6.1）体积比 1∶39 配成稀盐酸溶液（向水中慢慢加入酸）。 6.4 冰乙酸：分析纯，含量（质量分数）99%。 6.5 过氧化氢：分析纯。配成体积分数为 3% 的水溶液。 6.6 氯化钴：分析纯。 6.7 硫酸铜：分析纯。 6.8 三氯化铁：分析纯。 6.9 氢氧化钠：分析纯。按氢氧化钠与水（6.1）质量比 1∶5 配成氢氧化钠溶液。 6.10 碘化钾：分析纯。 6.11 二苯胺硫酸溶液：分析纯。将 1.0 g 二苯胺溶解于 100 mL 质量分数为 95%~98% 的硫酸中，配成二苯胺硫酸溶液。 6.12 硫代硫酸钠：分析纯。按 GB/T 601 配成 0.1 mol/L 标准溶液并标定。 6.13 可溶性淀粉：配成质量分数为 1% 的水溶液。 6.14 甲基橙指示剂：配成质量分数为 0.5% 的水溶液。 6.15 白油：符合 GB 1886.215—2016 中 1 号或 2 号白油要求。 6.16 洗液：重铬酸钾洗液或玻璃清洗液。
关键条件
试验温度：70.0 ℃±0.5 ℃；对于熔点高于 60 ℃ 的样品，试验温度应比其熔点高 10 ℃~12 ℃。 水浴恒温范围：70 ℃~86 ℃，温度控制精度±0.5 ℃。 熔化试样温度：至少比熔点高 8 ℃ 以上，但不超过 85 ℃，时间不超过 1 h。 试管干燥：105 ℃±1 ℃ 恒温箱内干燥 0.5 h~1 h。 振荡：垂直方向快速剧烈振荡 3 次，振幅大于 127 mm，振荡速率 5 次/s；每分钟重复一次，共 5 个振荡周期，每个振荡周期试管在水浴外停留时间不应超过 3 s。 从试管首次放入水浴到 10 min 时取出试管进行比色。
计算与结果
当酸层颜色不深于标准比色液，或者试样和硫酸乳浊液的颜色不深于标准比色液与白油按相同比例剧烈振荡而成的类似乳浊液时，则报告试样“通过”试验。 10.2 当酸层颜色深于标准比色液，或者试样和硫酸乳浊液的颜色深于标准比色液与白油按相同比例剧烈振荡而成的类似乳浊液时，则报告试样“未通过”试验。 标准比色液配制（7.4）：将氯化钴溶液、硫酸铜溶液和三氯化铁溶液按体积比 1.5∶0.5∶3.0 混合，配制成淡琥珀色的标准比色液。取 5 mL 标准比色液于试管（5.1）中，用 5 mL 白油覆盖。 氯化钴溶液（7.1）：称取 65.0 g±0.5 g 氯化钴（CoCl₂·6H₂O）置于 1000 mL 容量瓶中，用稀盐酸（1∶39）溶解并定容至 1000 mL。用移液管准确移取 5.0 mL 至碘量瓶中，加入 15 mL 氢氧化钠溶液（1∶5），5 mL 体积分数为 3% 的过氧化氢溶液，摇匀。煮沸 10 min，冷却后加入 2 g 碘化钾和 20 mL 稀硫酸溶液（1∶4），摇匀。当沉淀溶解后，以淀粉溶液作指示剂，用 0.1 mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定游离的碘，每消耗 1.0 mL 0.1 mol/L 硫代硫酸钠溶液相当于 0.0238 g 的氯化钴（CoCl₂·6H₂O）。添加稀盐酸（1∶39）调节氯化钴溶液的最终体积，使其每毫升溶液中含有 59.5 mg 的氯化钴（CoCl₂·6H₂O）。 硫酸铜溶液（7.2）：称取 65.0 g±0.5 g 硫酸铜（CuSO₄·5H₂O）置于 1000 mL 容量瓶中，用稀盐酸（1∶39）溶解并定容至 1000 mL。用移液管准确移取 10.0 mL 至碘量瓶中，加入 50 mL 水（6.1）、4 mL 冰乙酸和 3 g 碘化钾，摇匀。混合液静置 5 min 后，以淀粉溶液作指示剂，用 0.1 mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定游离的碘。每消耗 1.0 mL 0.1 mol/L 硫代硫酸钠溶液相当于 0.0250 g 硫酸铜（CuSO₄·5H₂O）。添加稀盐酸（1∶39）调节硫酸铜溶液的最终体积，使其每毫升溶液中含有 62.4 mg 的硫酸铜（CuSO₄·5H₂O）。 三氯化铁溶液（7.3）：称取 55.0 g±0.5 g 三氯化铁（FeCl₃·6H₂O）置于 1000 mL 容量瓶中，用稀盐酸（1∶39）溶解并定容至 1000 mL。用移液管准确移取 10.0 mL 至碘量瓶中，加入 5 mL 盐酸、25 mL 水（6.1）和约 3 g 碘化钾，摇匀。混合液静置 5 min 后，加入 50 mL 水（6.1）稀释混合物，以淀粉溶液作指示剂，用 0.1 mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定游离的碘。每消耗 1.0 mL 0.1 mol/L 硫代硫酸钠溶液相当于 0.0270 g 三氯化铁（FeCl₃·6H₂O）。添加稀盐酸（1∶39）调节三氯化铁溶液的最终体积，使其每毫升溶液中含有 45.0 mg 的三氯化铁（FeCl₃·6H₂O）。
质量控制
由于试验结果仅说明是否符合试验方法中规定的判定标准，因此本文件对精密度和偏差未作出声明。
引用文件
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB 1886.215—2016 食品安全国家标准 食品添加剂 白油（又名液体石蜡） GB/T 2539 石油蜡熔点的测定 冷却曲线法 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法 SH/T 0229 固体和半固体石油产品取样法
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