GB/T 8017-2012 石油产品蒸气压的测定 雷德法
本标准规定了用于测定汽油、其他易挥发性石油产品及易挥发性原油蒸气压的方法。
证据说明：本页为2012同版原件的局部学习整理，所列条款引用、气体室尺寸和两室容积比按原图核；技术复核待完成。取样和各法分支仅用于理解方法，方法精密度不是批次证书不确定度，方法温度不是商品储存条件。
适用范围
本标准规定了用于测定汽油、其他易挥发性石油产品及易挥发性原油蒸气压的方法。 1.2 A 法适用于测定蒸气压小于 180 kPa 的汽油（包括仅含甲基叔丁基醚（MTBE）的汽油）和其他石油产品。A 法的改进步骤适用于 35 kPa~100 kPa 的汽油和添加含氧化合物汽油的样品。 1.3 B 法及其改进步骤采用半自动水平浴测定仪，同样适用于测定 A 法及其改进步骤所适用的汽油及其他石油产品。但在确定其精密度的实验室间比对试验里仅采用了汽油和添加含氧化合物汽油的样品。 1.4 C 法适用于测定蒸气压大于 180 kPa 的样品。 1.5 D 法适用于测定蒸气压约为 50 kPa 的航空汽油。 1.6 本标准不适用于液化石油气蒸气压的测定，液化石油气蒸气压的测定方法参见 GB/T 6602 或 ASTM D6897。原油蒸气压测定的精密度本方法尚未确定。GB/T 11059 是测定原油蒸气压的方法，IP 481 是测定原油空气饱和蒸气压的方法。 1.7 本标准针对添加含氧化合物汽油样品的改进步骤的试验准备、试样的转移、试样状态的验证、测定步骤、试验结果报告和精密度要求做了特别说明，详见 4.3、8.1.3.2、8.1.4.2、8.2.1、8.2.2、8.2.4、8.2.5、8.2.6.1、9.2、9.3.2、9.3.4、9.3.5、12.2、13.1.1 的表 1 和 13.1.2 的表 2。 注（1.5 注）：由于气体室中原有大气压抵消了外部大气压，因此雷德法蒸气压是在 37.8 °C 下的绝对蒸气压，以千帕表示。雷德法蒸气压不同于试样的真实蒸气压，这是由于局部空间内一些相对分子质量较轻的试样的蒸发以及水蒸汽和空气的存在。
方法原理
将蒸气压测定仪的液体室充入冷却的试样，并与在浴中已经加热到 37.8 °C 的气体室相连。将安装好的测定仪浸入 37.8 °C 浴中，直到观测到恒定压力。此读数经适当校正后，即报告为雷德法蒸气压。 4.2 所有四种方法采用相同容积的液体室和气体室。B 法利用半自动测定仪，浸于水平浴中，并在旋转中达到平衡。B 法也可使用波登弹簧压力计或压力传感器。C 法采用双开口液体室。D 法对液体室和气体室容积之比有更苛刻的限制。 4.3 A 法和 B 法的改进步骤针对添加含氧化合物汽油样品的测定，测定过程中应保证气体室、液体室和样品转移连接装置的内部干燥无水。
主要仪器
仪器：A 法、C 法和 D 法所用仪器见附录 B。B 法所用仪器见附录 C。 B.1 蒸气压测定仪器：由两个室组成，上室为气体室，下室为液体室。 B.1.1 气体室：内径 51 mm±3 mm，长度 254 mm±3 mm 的圆筒形容器；一端接头内径不小于 4.7 mm，备有 6.35 mm 压力表接头；另一端直径约 12.7 mm 开口与液体室连接。 B.1.2 液体室（单开口式）：与气体室内径相同的圆筒形容器，容积应满足气体室与液体室的容积比在 3.8~4.2 的要求；一端直径 12.7 mm 开口，另一端完全封闭。 B.1.3 航空汽油：装配好的液体室和气体室的容积比应在 3.95~4.05 之间。 B.1.4 液体室（双开口式）：靠近底部装有 6.35 mm 阀 B，两室连接处有 12.7 mm 直通式全开阀 A；液体室体积只包括两阀之间的容积。 B.1.5 双开口式液体室容积从阀 A 关闭点以下算起，阀 A 关闭点以上容积（含接头部分）视为气体室容积的一部分。 B.1.6 气体室和液体室的连接方法：任何连接方法均可，接头公螺纹应装在液体室上；可采用排气孔保证封闭时气体室内为大气压力。 B.1.7 气体室和液体室的容积：用水测量确定容积比是否在 3.8~4.2 范围内。 B.2 压力表：波登弹簧压力计，直径 100 mm~150 mm，6.35 mm 公螺纹接头，波登管与气体室连通管直径不小于 4.7 mm。量程和刻度按表 B.1。读数之差超过压力表量程范围 1% 时应认为不准确。 表 B.1 压力表和刻度： 雷德蒸气压 ≤27.5 kPa：量程 0~35 kPa，最大数字刻度 5.0 kPa，最大细刻度 0.5 kPa 20.0~75.0 kPa：量程 0~100 kPa，最大数字刻度 15.0 kPa，最大细刻度 0.5 kPa 70.0~180.0 kPa：量程 0~200 kPa，最大数字刻度 25.0 kPa，最大细刻度 1.0 kPa 70.0~250.0 kPa：量程 0~300 kPa，最大数字刻度 25.0 kPa，最大细刻度 1.0 kPa 200.0~357.0 kPa：量程 0~400 kPa，最大数字刻度 50.0 kPa，最大细刻度 1.5 kPa ≥350.0 kPa：量程 0~700 kPa，最大数字刻度 50.0 kPa，最大细刻度 2.5 kPa 注：在 0~35 kPa 量程范围，可用直径 90 mm 的压力表。 B.3 冷浴：能使样品容器和液体室完全放入，维持温度在 0 °C~1 °C。 B.4 水浴：使蒸气压测定仪浸没到气体室顶部以上至少 25.4 mm，维持水浴温度 37.8 °C±0.1 °C。 B.5 温度计：符合 GB/T 514 标准中 GB-54 号要求的温度计。 B.6 压力测量装置：量程应适于校验所使用的压力表，具有 0.5 kPa 的最小精度，细分刻度不应大于 0.5 kPa。 B.7 净重测定器：校正大于 180 kPa 的压力表读数，可用净重测定器代替压力测量装置。 B.8 试样转移连接装置：紧密装在试样容器口上的塞盖上有两个孔，各插一根管，短管输送试样，长管达到容器底部。 C.1 蒸气压测定仪：见 B.1.1~B.1.7。 C.2 压力计（表或压力传感器）：波登弹簧管压力计（见 B.2）、压力表或合适的压力传感器或数字式压力读取装置，应远离蒸气压测定仪，配备快速接头。 C.3 冷浴：警告同 B.1.4。 C.4 水浴：能让蒸气压测定仪水平浸入，测定仪能在其轴上正反回转 350°，浴中恒温 37.8 °C±0.1 °C。 C.5 温度计：见 B.5。 C.6 压力测量装置：见 B.6。 C.7 驱动联轴节：用于 B 法蒸气压测定仪同压力测量装置的连接。 C.8 气体室保护管：内径 3 mm，长 114 mm，插在气体室压力测量端。 C.9 试样转移连接装置：见 B.8。
试剂与标准物质
清洗用试剂：32 °C 热水、石脑油、丙酮、干燥空气（见 8.2.6.1）。 其他试剂纯度、配制：现有资料未提供。
关键条件
水浴温度：37.8 °C±0.1 °C（8.1.4.1、8.1.4.2、8.2.3、9.3.3、B.4、C.4）。 冷浴温度：0 °C~1 °C（B.3、7.5、8.1.3.1）。 气体室在浴中液面高出气体室顶部至少 24.5 mm（8.1.4.1、8.1.4.2）；8.2.3 中水浴液面高出空气室顶部至少 25 mm；B.4 中至少 25.4 mm。 液体室和样品转移连接装置在冷浴中放置 10 min 以上（8.1.3.1）；A 法改进步骤放置 20 min 以上（8.1.3.2）。 气体室在水浴中保持 10 min 以上（8.1.4.1）；A 法改进步骤保持 20 min 以上（8.1.4.2）。 从气体室由水浴中取出到与液体室连接完成的时间不得超过 10 s（8.2.2、9.3.2）。 仪器放入水浴至少 5 min 后开始读数（8.2.5.1、9.3.5.1）。 读数间隔不少于 2 min（8.2.5.1、9.3.5.1）。 摇动次数：上下剧烈摇动仪器 8 次（8.2.3）；完成不少于 5 次的摇动和读数（8.2.5.1）。 压力读数精确至 0.25 kPa（8.2.5.1、9.3.5.1、12.1）。 压力表与压力测量装置对照压力值应在未经校正蒸气压的 ±1.0 kPa 之内（8.2.5.2、9.3.5.2）。
计算与结果
将 8.2.5 和 9.3.5 中观测的结果，经过对压力表（计）和压力测量装置之间任一差异的校正后，精确到 0.25 kPa，报告为试样的雷德法蒸气压。 12.2 对于添加含氧化合物样品的试验结果报告，如果观察并证实样品或试样出现浑浊现象，需在试验结果后加“H”注明。 计算公式：现有资料未提供（标准以校正后压力读数直接报告，未给出计算公式）。
质量控制
精密度：用下述规定判断试验结果的可靠性（95% 的置信水平）。 13.1.1 重复性：同一操作者、使用同一仪器，对同一样品连续试验的两个结果之差不应超过表 1 中的数值。 表 1 重复性： A 法，范围 0~35 kPa，重复性 0.7 kPa A 法，范围 35~100 kPa（汽油），重复性 3.2 kPa A 法改进步骤，范围 35~100 kPa，重复性 3.65 kPa A 法，范围 110~180 kPa，重复性 2.1 kPa B 法，范围 35~100 kPa（汽油），重复性 1.2 kPa B 法改进步骤，范围 35~100 kPa，重复性 4.00 kPa C 法，范围 >180 kPa，重复性 2.8 kPa D 法，范围约 50 kPa（航空汽油），重复性 0.7 kPa 注：100 kPa~110 kPa 试样重复性可参考 35 kPa~100 kPa 试样重复性范围。 13.1.2 再现性：不同实验室工作的不同操作者，使用不同仪器，对同一样品测定的两个单一和独立的试验结果之差不应超过表 2 中的数值。 表 2 再现性： A 法，范围 0~35 kPa，再现性 2.4 kPa A 法，范围 35~100 kPa（汽油），再现性 5.2 kPa A 法改进步骤，范围 35~100 kPa，再现性 5.52 kPa A 法，范围 110~180 kPa，再现性 2.8 kPa B 法，范围 35~100 kPa（汽油），再现性 4.5 kPa B 法改进步骤，范围 35~100 kPa，再现性 5.38 kPa C 法，范围 >180 kPa，再现性 4.9 kPa D 法，范围约 50 kPa（航空汽油），再现性 1.0 kPa 注：100 kPa~110 kPa 试样再现性可参考 35 kPa~100 kPa 试样再现性范围。 13.2 偏差： 13.2.1 绝对偏差：由于没有可接受的参比材料适于测定本方法的偏差，偏差无法确定。本方法的蒸气压和真实蒸气压之间的偏差也未确定。 13.2.2 相对偏差：A 法和 B 法测定汽油的蒸气压结果没有明显的统计偏差。
取样、各法分支和结果有效性学习
第7章取样条件适用于蒸气压高于180 kPa以外的样品。1 L容器中装70%~80%样品是建立本方法精密度所用条件，仲裁使用1 L；其他容量须认识到可能影响精度。8.1.1不足70%不能使用，超过80%才倒出至70%~80%，不得据此给不足量样品补液。雷德仪任何部分不能充当取样容器，泄漏容器中的样品弃去；再次试验要用新的样品，不能把剩余样品留作第二次蒸气压试验。0~1°C是开盖前的样品方法处理温度，不是商品储存承诺。
8.1.2空气饱和按原开盖、重新盖好剧烈摇动、回冷浴至少2 min的动作重复两次，不能以仪器平衡时的摇动次数替代。未添加含氧化合物路径液体室/气体室准备至少10 min，改进路径至少20 min且保持内部干燥；常规气体室保持水浴到试样充液完成前，不能任意提前取出。8.1.4原水位24.5 mm、8.2.3原25 mm和附录B.4原25.4 mm分别保留，不自行统一阈值。
A法组装从气体室取出到连接完成不超过10 s；8.2.3上下剧烈摇动8次、8.2.5完成不少于5次摇动和读数，是两个动作层次。B法9.3.3向下翻20°~30°保持4 s或5 s后连接转动机构，不能把A法手动摇动程序机械套到B法。两法至少5 min后开始读数、间隔不少于2 min至相邻两次读数相同；漏气或漏液须作废重做，不能用压力修正抵消泄漏。
含氧化合物汽油若分层，按8.2.4弃去试样和剩余样品，用新样品重做；浑浊与分层不同，确认浑浊的结果按12.2加“H”。过程观察到分层还要依8.2.5.2注在37.8°C再检查，持续分层结果无效，不能把“H”当作继续接受分层结果的通用标记。压力计对照的稳定压力在未校正读数±1.0 kPa内；参比装置读数较高加差、较低减差，与附录B.2按量程1%评价压力表准确性不同用途。
C法第10章另有取样、准备和双开口液体室条件：容器不少于0.5 L、液体室0~4.5°C、溢流至少200 mL，充液后组装不超过25 s，不能套A法10 s或第7章全部取样条款。D法航空汽油两室容积比3.95~4.05，每次测定前在50 kPa核查，另须结果阶段压力对照。恰180 kPa在第1章小于/大于分支间未明确，不补自动判定；10.1注提及必要时A/B可测高于180 kPa，与主文特殊仪器步骤须结合原件核，不当通用安全许可。
原表1/2各8行重复性和再现性数值此前正确，保持；100~110 kPa注为参考35~100 kPa范围，不编新的实测精密度。95%方法精密度不是证书批次不确定度；原油精密度未确定，绝对偏差与真实蒸气压之间偏差也未确定，A/B汽油无明显统计偏差不能证明仪器无误差。附录A资料性，B/C规范性；完整仪器制造公差、清洗防护和受控安全/软件及独立技术验收待核，不提供扫描件或计算器。
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