GB/T 8018-2015 汽油氧化安定性的测定 诱导期法
本标准规定了在加速氧化条件下汽油氧化安定性的测定方法。
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适用范围
本标准规定了在加速氧化条件下汽油氧化安定性的测定方法。 适用于车用汽油、车用乙醇汽油调合组分油和车用乙醇汽油等产品。 注：用测定潜在胶质的方法测定汽油的氧化安定性，可参考 SH/T 0585。 不适用：现有资料未提供明确"不适用"条款。附录 A.5 警告 1 指出：此标准并非旨在测定汽油成分的稳定性，更不能测定低沸点、非饱和组分含量较高的样品，因为这些样品可能在装置内产生爆炸环境。
方法原理
试样在氧弹中氧化，此氧弹先在 15 ℃~25 ℃下充氧气至 690 kPa~705 kPa，然后在 98 ℃~102 ℃条件下加热。 按规定的时间间隔读取压力，或连续记录压力，直至到达转折点。 试样到达转折点所需要的时间即为试验温度下的实测诱导期。由此实测诱导期可以计算 100 ℃时的诱导期。 术语定义： 转折点（3.1）：压力-时间曲线上的一点，在这点之前的 15 min 压力降达到 14 kPa，在这点之后的 15 min 压力降不小于 14 kPa，这一点就是转折点。 诱导期（3.2）：从氧弹放入 100 ℃浴中至转折点之间所经过的时间，以分（min）表示。 方法应用（第5章）：诱导期可表示车用汽油在贮存时生成胶质的倾向。但在不同的贮存条件下和对不同的汽油，其诱导期和在贮存时生成胶质的相关性可能有显著差别。
主要仪器
氧弹、玻璃样品瓶和盖子、附件、压力表和氧化浴：要求见附录 A。 6.2 温度计：温度范围 95 ℃~103 ℃，规格应符合 GB/T 514-2005 中 GB-60 号或 ASTM E1 中 22C、IP 24C 的要求。注：其他温度范围合适的感温装置（如热电偶、铂电阻温度计），如能提供相当的或更好的准确度和精密度，也可代替。 6.3 量筒：50 mL。 附录 A（规范性附录）仪器： A.1 氧弹：应由不锈钢制成；内部尺寸基本与图 A.1 相符；不同制造商生产的氧弹及相关配件均应符合图 A.1 要求；图 A.1 给出具体尺寸范围但不需十分精确；符合 GB/T 8018-1987 的氧弹装置适用，但需增加泄压阀装置；为安全起见氧弹壁厚至少为 5 mm。警告：不同制造商生产的氧弹配件可能不匹配。 A.1.2 为便于清洗和防止腐蚀，氧弹和氧弹盖顶的内表面应具有高的光洁度，如 0.20 μm~0.40 μm。 A.1.3 其他结构细节（密封方法、垫圈材料和外部尺寸等），只要遵守 A.1.4 和 A.1.5 规定，均可任意选用。 A.1.4 氧弹应在 100 ℃下能承受 1240 kPa 的工作压力，其极限强度至少和 18%（质量分数）铬、8%（质量分数）镍合金制成的氧弹相等。符合 GB/T 20878-2007 规格要求的合金钢 Y12Cr18Ni9（S30317）或 06Cr19Ni10（S30408）是合适的氧弹材料。 A.1.5 当氧弹在 15 ℃~25 ℃下充氧气到 690 kPa~705 kPa 并浸入到 100 ℃液体浴时，氧弹的闭合部分应能形成密封而不泄漏。如果锁环和弹体这两部分相配合的螺纹在扣紧时相互有移动，则锁环最好采用与弹体不同的合金钢来制作。 A.2 垫圈：凡能通过规定试验的合适垫圈材料均能使用。试验条件：无试样氧弹中放一块垫圈并用相同垫圈使盖子密封，充氧气至 690 kPa~705 kPa，浸入 100 ℃液体浴；若液体浴温度恒定在 100 ℃±1 ℃，24 h 内压力从最大值下降不超过 14 kPa，则认为垫圈满足要求。 A.3 玻璃样品瓶和盖子：应符合图 A.2 所示尺寸。盖子作用是阻止通过弹柄回流的物质进入试样中，但不妨碍氧气自由接触试样。图 A.2 为符合要求的一个盖子的图例，所示尺寸可作参考。 A.4 弹柄：带有填杆的弹柄应由与氧弹盖子相同的材料制成，尺寸要求如图 A.1 所示。为便于清洗和防止腐蚀，填杆和氧弹内部应具有高的光洁度，如 0.20 μm~0.40 μm。弹柄上应装上一个直径为 89 mm 的圆形金属板（位置如图 A.1 所示），可在氧弹放于液体浴时封闭液体浴。 A.5 泄压阀：弹柄应安装不锈钢泄压阀，当压力大于 1530 kPa（±10%）时，此泄压阀能泄压而保证安全。应从机械上设计好此装置，保证安装完全正确。警告 1：此标准并非旨在测定汽油成分的稳定性，更不能测定低沸点、非饱和组分含量较高的样品，因为这些样品可能在装置内产生爆炸环境；但由于某些未知样品的不可预测性，氧弹装置应装有安全泄压阀以保护操作者安全。警告 2：要预先作好防备，当泄压阀破裂时，不使排除的气体和火焰喷向操作人员、其他人员或易燃材料。 A.6 连接件：按图 A.1 所示，把一个压力表和一个不漏气的针形阀连接到弹柄上。连接在针形阀上的连接器，可以快速释放空气，也可用于氧气的快速充放。 A.7 针型阀：经过精细加工能够灵活开关的控制阀，由一个精细加工的锥形针对着一个孔组装而成。注：此针形阀用于清洗、氧气的充压和排放。 A.8 压力表：可以使用读数至少到 1380 kPa 指示型或记录型压力表。在保证测量准确度不受影响的前提下，也可以使用压力传感器和数字读出装置。当沿弧形刻度测量时，在 690 kPa~1380 kPa 的刻度之间的任一 345 kPa 间隔均应至少为 25 mm。分度间隔应不大于 35 kPa，准确度应为总刻度范围的 1%或小于 1%。对于其他合适的、相当的公制仪表也可以使用。压力表可直接连接到氧弹上，也可由满足上述压力要求的挠性金属管或热塑性管（聚乙烯尼龙管）连接到氧弹上。挠性管、接头和装上填杆的弹柄总容积不应超过 30 mL。警告：当订购此装置时，应要求制造商保证压力表和针形阀符合在氧气条件下使用。 A.9 氧化浴：放一个氧弹的液体浴容量不应小于 18 L，如放多个氧弹，则每增加一个氧弹就应增加 8 L 容量，且液体浴的尺寸应保持浴液的深度不小于 290 mm。所有液体浴都应安装一个非自复位温控器，保证当浴中液面低于安全高度时切断加热，从而防止液体浴被烧干。强烈要求没有此控制装置的旧液体浴使用者改进设备，以保证操作安全。液体浴顶部应有直径合适的开孔以容纳氧弹，并与固定在弹柄上的盖板相配。如果使用温度计来监控液体浴温度，应在液体浴盖处留出插温度计的位置，很好地固定温度计并使其 97 ℃的刻线处在液体浴盖之上。如果使用其他感温装置，也需要在液体浴上准备相应的位置，进行适当的温度控制。在氧弹放入后，氧弹的盖顶至少浸入浴液表面以下 50 mm。当氧弹不在液体浴时，需要用辅助的盖子盖住开孔。液体浴应备用冷凝器和热源，以维持浴液的剧烈沸腾。如果浴中液体不是水，需要使用合适的机械搅拌来维持液体浴的均匀性，并使其保持在 100 ℃±2 ℃。注：据知，目前也有用电加热浴进行加热的。电加热浴的加热容量、加热速率和热转移特性等参数可能与液体浴不同，只有当样品加热速度和样品温度与液体浴相当时，才能够用电加热浴代替液体浴。电加热浴样品温度校准方法可参见附录 B。 A.10 温度计：要求温度范围为 95 ℃~103 ℃，规格应符合 GB/T 514-2005 中 GB-60 号或与 ASTM E1 中 22C、IP 24C 要求。其他温度范围合适的感温装置，如热电偶和铂电阻温度计，如果能提供相当的或更好的准确度和精密度，也可以代替 6.2 要求的温度计使用。 附录 B（资料性附录）固体浴温度校准： B.2.1 温度探头：经过校正，包括：（1）有护套的热电偶（例如 K 型热电偶（NiCr—Ni），符合 GB/T 16839.1-1997 要求），护套长度至少 400 mm，直径为 3 mm；（2）锥形尖端，长度至少 18 mm，直径为 1.5 mm（见图 B.1）。 B.2.2 温度探头接头：将热电偶固定在氧弹合适的位置和高度。 B.2.3 温度显示器：用于显示或存储油样温度的测量仪表或数据记录器。 B.2.4 中心定位盖：PTFE 盖，中心有直径为 3 mm 的孔，可将热电偶固定在样品瓶的正中间。
试剂与标准物质
甲苯：分析纯，或纯度≥99%。警告：甲苯有毒，为挥发性碳氢化合物，吸入其蒸气或皮肤接触其液体均会吸入体内。应避免皮肤接触甲苯，并在良好的通风条件下使用。 7.2 丙酮：化学纯。 7.3 胶质溶剂：等体积甲苯和丙酮的混合物。 7.4 氧气：纯氧，或纯度≥99.6%。 9.1 清洗用清洁剂/强氧化剂：强氧化剂可选择铬酸、过硫酸铵溶在浓硫酸中的溶液（浓度约 8 g/L），或者仅用浓硫酸。警告：铬酸洗液作为一种强氧化剂，是公认的致癌物；使用时切勿溅到眼睛内、皮肤和衣服上；与有机物接触会着火；应在良好通风条件下使用，存放时保持密闭。
关键条件
充氧前温度：15 ℃~25 ℃。 充氧压力：690 kPa~705 kPa。 氧化浴温度：98 ℃~102 ℃（试验过程中按时观察温度，读至 0.1 ℃，计算平均温度并修约至 0.1 ℃，作为试验温度）。 压力读数间隔：连续记录氧弹内压力；如用指示压力表，则每隔 15 min 或更短时间记一次压力读数。 试验开始 30 min 内若泄漏增加（由 15 min 内稳定压力降超过 14 kPa 判断），则试验作废。 冷却：将氧弹从液体浴中取出，在空气或温度不高于 35 ℃的水中于 30 min 内冷却到接近室温。 泄压速度：不能超过 345 kPa/min。 液体浴大气压补偿（注）：如果试验地区的大气压长期低于 101.3 kPa，则允许往水里加较高沸点的液体（如乙二醇），使液体浴温度维持在 98 ℃~102 ℃；如果液体浴中液体不是水，则要保证此液体与氧弹中的密封圈相容。
计算与结果
从氧弹放于浴中直至到达转折点所需要的分钟数为试验温度下的实测诱导期。 11.2 试样 100 ℃时的诱导期计算方法： 当试验温度高于 100 ℃时，则试样 100 ℃时的诱导期 t（min）按式（1）计算： t = t₁ × [1 + 0.101（tₐ − 100）] ……（1） 当试验温度低于 100 ℃时，则试样 100 ℃时的诱导期 t（min）按式（2）计算： t = t₁ / [1 + 0.101（100 − t_b）] ……（2） 式中： t ——试样 100 ℃时的诱导期，单位为分（min）； t₁ ——试验温度下的实测诱导期，单位为分（min）； tₐ ——当试验温度高于 100 ℃时，用 tₐ 表示试验温度，单位为摄氏度（℃）； t_b ——当试验温度低于 100 ℃时，用 t_b 表示试验温度，单位为摄氏度（℃）； 0.101 ——常数。 原件第7PDF页已目视核对：高于100℃的式（1）是乘法，低于100℃的式（2）是除法，不能把两式都写成分式。本轮仅核实这两式的符号与括号；技术适用与独立验收仍待核。
质量控制
精密度：按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 的置信水平）。 注 1：用于精密度数据测定的汽油样品为不含氧化物的烃基汽油。 注 2：以下的诱导期精密度值来源于热源为沸水浴的试验结果。因此，当使用其他热源时，这些精密度值并不一定适用。 13.1.1 重复性，r：同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，对同一试样进行测定所得的两个连续试验结果之差不大于其算术平均值的 5%。 13.1.2 再现性，R：不同操作者，在不同实验室，使用不同的仪器，按照相同的方法，对同一试样分别进行测定得到的两个单一、独立的试验结果之差不大于其算术平均值的 10%。 13.2 偏差：本标准尚未确定偏差。 12.3 提及：对于缓慢氧化燃料情况，还没有确定精密度和偏差。
引用文件
GB/T 514—2005 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 20878—2007 不锈钢和耐热钢 牌号及化学成分 ASTM E1 ASTM 玻璃液体温度计规格（Specification for ASTM liquid-in-glass thermometers） IP 石油和有关产品分析试验方法标准汇编 附录 A IP 标准温度计规格（IP Standard methods for analysis and testing of petroleum and related products—Appendix A: Specifications - IP standard thermometers） 参考文献： [1] GB/T 16839.1-1997 热电偶 第 1 部分：分度表 [2] SH/T 0585 航空燃料氧化安定性测定法（潜在残渣法）
公开关联商品
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。 本轮修订已按2015版原图核高温乘法/低温除法，不沿用旧常规形式猜写。附录A.2玻璃瓶最大直径图示φ50与脚注50mm±2mm不一致，保持待核；装置图未重绘为制造图。技术复核待完成，不能替代受控原件、操作规程或商品适用性判断。