GB/T 8019-2025 燃料胶质含量的测定 喷射蒸发法
本文件描述了军用柴油和航空燃料的实际胶质以及车用汽油和其他挥发性馏分（包括含有醇类、醚类含氧化合物以及沉积物抑制添加剂的产品）胶质含量的测定方法。
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适用范围
本文件描述了军用柴油和航空燃料的实际胶质以及车用汽油和其他挥发性馏分（包括含有醇类、醚类含氧化合物以及沉积物抑制添加剂的产品）胶质含量的测定方法。 适用于军用柴油和航空燃料实际胶质含量的测定，也适用于车用汽油和其他挥发性馏分未洗胶质含量及溶剂洗胶质含量的测定。 注1：柴油实际胶质的测定，参照军用柴油，但精密度试验中包含的样品，95%回收温度均小于 345 °C。 注2：其他挥发性馏分的胶质含量测定方法及精密度参照车用汽油执行。 注3：本文件中航空燃料包括航空汽油和喷气燃料。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
将已知量的车用汽油或其他挥发性馏分、军用柴油或航空汽油试样在指定温度和空气流量条件下蒸发；将已知量喷气燃料试样在指定温度和蒸汽流量条件下蒸发。若试样为军用柴油或航空燃料，将所得蒸发残渣称量并以“mg/100 mL”报告；若试样为车用汽油，将正庚烷抽提前和抽提后的蒸发残渣分别称量，所得结果以“mg/100 mL”报告。
主要仪器
天平：分度值为 0.1 mg。 5.2 烧杯：100 mL，宜选择石英、高硼硅或其他符合试验要求的材质。尺寸如图1所示。将烧杯编成组，每组个数以蒸发浴中烧杯孔的个数而定，各组中每个烧杯用数字或字母做标记，包括配衡烧杯。若配衡烧杯在多次试验中蒸发前后质量差过大，应先排除环境、设备、试验操作等影响因素，然后按照 10.1 用铬酸洗液浸泡、自来水和水（6.1）彻底洗涤烧杯后烘干，直到称量的烧杯质量趋于稳定。如每两次连续称量的质量差仍超过 0.0004 g，建议更换此烧杯。也可选择高温煅烧等方法处理烧杯，效果应与铬酸洗液相当；采用高温煅烧时要注意根据烧杯材质选择合适的煅烧温度和时间。 5.3 冷却容器：干燥器或其他能盖紧的容器，用来冷却称量前的烧杯。冷却容器中不应使用干燥剂。注：使用干燥剂会导致结果有误。 5.4 蒸发浴：可使用实心金属浴或液体浴加热，原理构成如图1所示。蒸发浴应有至少 2 个烧杯孔和排气口，测定军用柴油的蒸发浴建议有至少 3 个烧杯孔和排气口。配上用 500 μm～600 μm 铜或不锈钢筛制成的锥形转接器后，每个排气口的流量应为 1 000 mL/s±150 mL/s。如使用液体浴，应用合适的液体使其在测试温度时上液面距顶部 25 mm 以内。可用温度控制器或适当的液体回流保持温度恒定。 5.5 流量计：如图1所示，能测量单个或全部排气口空气或蒸汽的流量计。根据所选测量方法，流量计量程应大于单个出口规定流量或总流量（单个出口规定流量×出口数）。可选空气流量计：与图1所示装置分离的单独流量计。流量计应经过校准，背压小于 1 kPa。流量计量程大于单个出口规定流量，可选用转子流量计或其他满足要求的流量计。 5.6 烧结玻璃漏斗：粗孔，150 mL。 5.7 蒸汽发生装置：能够在蒸发浴进气口处产生 232 °C～246 °C 蒸汽的装置。装置产生的最大蒸汽量要大于所有浴孔在蒸发过程中需要的总蒸汽量，输出的蒸汽要全程保证持续、平稳。 5.8 温度计：符合 GB/T 514—2005 中 GB-29 号温度计的技术要求。 5.9 量筒：50 mL±0.5 mL 或 25 mL±0.5 mL（测定军用柴油）。 5.10 转移工具：扁头不锈钢镊子或不锈钢钳子，用于放入、取出烧杯和锥形转接器。 警示：如果使用液体浴加热，液体的闪点至少应高于预期最高浴温 30 °C。在充分了解高温装置部件及功能前，请勿操作仪器。操作仪器时，应佩戴防护措施。应定期进行安全检查。
试剂与标准物质
通则：除非另有说明，在分析中仅使用分析纯及以上的试剂。 6.1 水：符合 GB/T 6682—2008 三级水的要求。 6.2 正庚烷。 6.3 胶质溶剂：甲苯和丙酮的混合物，体积比为 1:1。 6.4 铬酸洗液：先称取 20 g 重铬酸钾，溶解于 40 mL 水（6.1）中。再量取 360 mL 浓硫酸，一边搅拌，一边将浓硫酸沿容器壁缓慢加入重铬酸钾溶液中。 6.5 去污剂：碱性、中性清洗剂或其他适当有机试剂。 6.6 质量控制检查样品：与待测试样性质相近且稳定的样品，应具有样品代表性。 6.7 空气：需经净化，脱除水、油和其他固体微粒，压力不大于 35 kPa。 6.8 蒸汽：无油污状残余物，压力不低于 35 kPa。 警示：铬酸洗液具有强氧化性、腐蚀性；配制和使用应穿戴防护措施，在通风良好环境下进行，存放时保持密闭。使用蒸汽发生器应使用保护设备或措施以避免与皮肤直接接触。
关键条件
表1 试验操作条件： | 样品类型 | 蒸发介质 | 浴温/°C | 试验孔温度/°C | |---|---|---|---| | 航空汽油和车用汽油 | 空气 | 160～165 | 150～160 | | 喷气燃料 | 蒸汽 | 232～246 | 229～235 | | 军用柴油 | 空气 | 248～252 | 244～250 | 空气流量（7.1.1）：测定航空汽油和车用汽油试样时，室温下调节试验装置出口的空气流量为 600 mL/s±90 mL/s；测定军用柴油时，调节试验装置出口的空气流量分别为 166 mL/s±16 mL/s、292 mL/s±25 mL/s、459 mL/s±41 mL/s。检查其余出口的空气流量是否一致。 注：常温常压下每个出口的读数为 600 mL/s±90 mL/s 将保证在 155 °C±5 °C 的温度下输出量为 1 000 mL/s±150 mL/s（原文此处数值表述〔待核〕（〔原文不清〕））。 蒸汽流量（7.2.2）：当浴温达到 232 °C 时，将蒸汽缓慢引入装置，直到每个出口的流量达到 1 000 mL/s±150 mL/s。调节浴温在 232 °C～246 °C 范围内。
计算与结果
航空燃料的实际胶质含量按公式（2）计算： A = 2 000（B − D + X − Y） 式中：A—实际胶质含量，mg/100 mL；B—10.5 中记下的试样烧杯加蒸发残渣质量，g；D—10.1 中记下的空烧杯质量，g；X—10.1 中记下的配衡烧杯质量，g；Y—10.5 中记下的配衡烧杯质量，g。 11.2 车用汽油的溶剂洗胶质含量按公式（3）计算： S = 2 000（C − D + X − Z） 式中：S—溶剂洗胶质含量，mg/100 mL；C—10.11 中记下的试样烧杯加蒸发残渣质量，g；Z—10.11 中记下的配衡烧杯质量，g。（原文公式中符号“乙”〔待核〕（〔原文不清〕），按上下文应为 Z） 11.3 车用汽油的未洗胶质含量按公式（4）计算： U = 2 000（B − D + X − Y） 式中：U—未洗胶质含量，mg/100 mL。 11.4 军用柴油的实际胶质含量按公式（5）计算： M = 4 000（B − D + X − Y） 式中：M—实际胶质含量，mg/100 mL。 9.2.2 蒸汽流量按公式（1）计算： R = 1000（m1 − m2）/（m_k × t） 式中：R—蒸汽流量，mL/s；m1—盛有冷凝蒸汽的刻度量筒的质量，g；m2—冰和刻度量筒的质量，g；m_k—在常压下，232 °C 时，1000 mL 蒸汽的质量，其值 0.434，g；t—冷凝时间，s。（原文公式符号下标〔待核〕（〔原文不清〕）） 13 结果表示： 13.1 航空燃料试样实际胶质含量大于或等于 1 mg/100 mL 时，报告实际胶质含量结果，按照 GB/T 8170 对数值进行修约，精确至 1 mg/100 mL；对于小于 1 mg/100 mL 的结果，报告实际胶质含量为“<1 mg/100 mL”。 13.2 车用汽油试样溶剂洗胶质或未洗胶质含量大于或等于 0.5 mg/100 mL 时，报告溶剂洗胶质或未洗胶质含量结果，按照 GB/T 8170 对数值进行修约，精确至 0.5 mg/100 mL；对于小于 0.5 mg/100 mL 的结果，报告为“<0.5 mg/100 mL”。如果未洗胶质含量小于 0.5 mg/100 mL，溶剂洗胶质含量也报告为“<0.5 mg/100 mL”。 13.3 军用柴油试样取重复测定两个结果的平均值作为实际胶质含量。军用柴油实际胶质含量大于或等于 2 mg/100 mL 时，报告实际胶质含量结果，按照 GB/T 8170 对数值进行修约，精确至 1 mg/100 mL；对于小于 2 mg/100 mL 的结果，报告实际胶质含量为“<2 mg/100 mL”。 13.4 所有试样，如果蒸发前进行了过滤步骤（见 10.3），则在胶质含量结果的数值后注明“过滤后”的字样。
质量控制
通则：由实验室间统计测试结果得到的精密度见 14.2 和 14.3（95% 置信水平）。图2、图3分别为航空汽油、喷气燃料的重复性、再现性曲线。 注1：本方法给出的溶剂洗胶质和未洗胶质的精密度是在 1997 年由实验室间统计研究测得的。选用的精密度样品 14 个精制汽油（其中 2 个含有 10%（体积分数）乙醇，5 个含有 15%（体积分数）MTBE 以及沉积物抑制添加剂）。溶剂洗胶质含量和未洗胶质含量的精密度范围分别为 0 mg/100 mL～15 mg/100 mL、0 mg/100 mL～50 mg/100 mL。 注2：军用柴油的精密度是 6 家实验室间统计研究测得的。为了涵盖实际胶质精密度范围，军用柴油的精密度试样采用军用柴油、3号喷气燃料或军用柴油、车用柴油调合而成，共 8 个样品。军用柴油、3号喷气燃料均为加氢精制燃料，车用柴油市售成品油。精密度范围 3 mg/100 mL～51 mg/100 mL。 14.2 重复性（r）：同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，按照相同的试验方法，对同一试样进行连续测定，所得两个试验结果之差不应超过表2中重复性限值。 14.3 再现性（R）：不同操作者，在不同实验室，使用不同的仪器，按照相同的试验方法，对同一试样分别进行测定，所得两个单一、独立的试验结果之差不应超过表2中再现性限值。 表2 不同类型样品的精密度： | 样品类型 | 重复性（r） | 再现性（R） | |---|---|---| | 航空汽油 | 1.11+0.095X | 2.09+0.126X_R | | 喷气燃料 | 0.588 2+0.249 0X | 2.941+0.279 4X_R | | 车用汽油（未洗） | 0.997X^0.4 | 1.928X_R^0.4 | | 车用汽油（溶剂洗） | 1.298X^0.3 | 2.494X_R^0.3 | | 军用柴油 | 0.121 4X+0.036 1 | 0.320 6X_R+0.786 1 | 注：X—两次重复测定结果的平均值；X_R—两个单一、独立结果的平均值。（原文注中符号〔待核〕（〔原文不清〕））
引用文件
GB/T 514—2005 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法 SH/T 0635 液体石油产品采样法（半自动法）
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