GB/T 8020-2015 汽油中铅含量的测定 原子吸收光谱法
适用于测定汽油中质量浓度范围为 2.5 mg/L～25 mg/L 的总铅含量。
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适用范围
适用于测定汽油中质量浓度范围为 2.5 mg/L～25 mg/L 的总铅含量。 测定结果不受汽油组成差别和不同类型烷基铅化合物的影响。 方法应用（第4章）：为无铅汽油中的痕量铅的限值规定提供了检测手段。 不适用范围：现有资料未提供。
方法原理
汽油试样用甲基异丁基甲酮（MIBK）稀释，含有烷基铅的试样需要加入碘和氯化甲基三辛基铵作为稳定剂。由分析纯及以上纯度的氯化铅来制备标准溶液，用原子吸收光谱法在波长 283.3 nm 处检测试样中铅含量。采用上述处理方法，汽油中的所有烷基铅化合物均能给出相同的响应。原子吸收光谱仪的使用规程详见 GB/T 15337。
主要仪器
原子吸收光谱仪：带有标尺扩展，雾化器可调，有为使用空气乙炔火焰所配置的狭缝燃烧炉和原料预混室。 5.2 容量瓶：50 mL、100 mL、250 mL 和 1000 mL。 5.3 移液管：2 mL、5 mL、10 mL、20 mL 和 50 mL。 5.4 微量移液管：100 μL 移液器或移液管〔原文不清〕。
试剂与标准物质
试剂纯度：除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 6.2 水的纯度：除非有特说明，使用 GB/T 6682—2008 规定的二级水。 6.3 氯化甲基三辛基铵。 6.4 甲基异丁基甲酮（MIBK）。 6.5 氯化铅（PbCl₂，原文 〔原文不清〕作 PbCla）。 6.6 空白汽油：铅含量低于质量浓度 1.32 mg/L。注：如需确认铅含量是否小于 1.32 mg/L，可先对样品进行萃取富集然后用原子吸收光谱仪或等离子发射光谱仪测定，也可用其他可行的方法进行确认。警告—极易燃，吸入对身体有害，蒸气可引起闪燃。 6.7 体积分数为 10% 的氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液：用 MIBK 溶解 100 mL（88.0 g）氯化甲基三辛基铵并稀释至 1 L。 6.8 体积分数 1% 的氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液：用 MIBK 溶解 10 mL（8.8 g）氯化甲基三辛基铵并稀释至 1 L。 6.9 质量浓度 30 g/L 的碘-甲苯溶液：用甲苯溶解 3.0 g 碘并稀释至 100 mL。警告—易燃，蒸气有毒。 6.10 质量浓度为 1 321 mg/L 的铅标准溶液：将在 105 °C 下干燥 3 h 的氯化铅（PbCl₂）0.443 3 g 溶于约 200 mL 体积分数为 10% 的氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液中，移入 250 mL 容量瓶并用体积分数为 10% 的氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液定容至刻度，混合均匀后转移至配有聚四氟乙烯衬里盖子的棕色瓶中储存。 6.11 质量浓度为 264 mg/L 的铅标准溶液：用移液管准确移取质量浓度为 1321 mg/L 的铅标准溶液 50.0 mL 至 250 mL 容量瓶中，用体积分数为 1% 的氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液稀释至刻度，混合均匀后转移至配有聚四氟乙烯衬里盖子的棕色瓶中储存。 6.12 质量浓度分别为 2.6 mg/L、5.3 mg/L、13.2 mg/L 和 26.4 mg/L 的铅标准溶液：用移液管准确移取 1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL 和 10.0 mL 质量浓度为 264 mg/L 的溶液至 100 mL 容量瓶中，分别加入 5.0 mL 体积分数为 1% 的氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液，用 MIBK 稀释至刻度，混合均匀后转移至配有聚四氟乙烯衬里盖子的棕色瓶中储存。 6.13 质量控制（QC）样品：选择稳定并具代表性的一种或多种液体石油类产品作为质量控制样品，用来检验试验过程的有效性，具体方法见第 11 章。
关键条件
检测波长：283.3 nm。 火焰：空气乙炔火焰，调整混合气流量和样品传输速率，得到蓝色的贫燃氧化火焰（8.2.1）。 燃烧头高度：吸喷质量浓度为 26.4 mg/L 的铅工作标准溶液，调整燃烧头高度从而获得仪器最大响应；某些仪器需要使用信号放大器使吸光度在 0.150～0.170 之间（8.2.2）。 标准曲线：以空白工作标准溶液作为标准曲线零点，吸喷铅工作标准溶液，绘制标准曲线，并检查标准曲线的线性关系（8.2.3）。
计算与结果
将铅工作标准溶液的吸光度对质量浓度作曲线，从曲线上读出试样的铅含量。 10.2 如果原子吸收光谱仪配置了计算机软件，那么可用计算机进行上述计算。 本标准取消了 GB/T 8020—1987 中的计算公式 X=C×10。 报告结果精确到质量浓度 0.1 mg/L（第12章）。
质量控制
精密度（按下述规定判断试验结果的可靠性，95% 置信水平） 13.1.1 重复性 r：同一个操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，对同一试样进行连续测定，所得两个试验结果之差不应超过 1.3 mg/L。 13.1.2 再现性 R：由不同的操作者，在不同的实验室，使用不同的仪器，对同一试样进行测定，所得两个单一和独立的试验结果之差不应超过 2.6 mg/L。 13.2 偏差：两个独立的实验室分析同一标准物质，两个实验室的测定结果与标准值之差都在本标准重复性的要求范围内，无显著偏差，见表 1。 表 1 标准物质铅含量测定结果 | 标准物质 | 标准值/(mg/L) | 实验室1 测定值/(mg/L) | 实验室2 测定值/(mg/L) | |---|---|---|---| | SRM2712 | 8.1 | 8.3 | 8.6 | | SRM2713 | 13.5 | 13.3 | 14.0 | | SRM2714 | 19.5 | 20.0 | 20.5 | （注：原文表 1 中另见 8.8、13.0、8.6、13.3 等数值，与上述行列对应关系疑有 〔原文不清〕错位，〔待核〕（〔原文不清〕））
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 15337 原子吸收光谱分析法通则 参考文献： [1] NB/SH/T 0843 石化行业分析测试系统的评价 统计技术法 [2] ASTM D6792 Practice for Quality System in Petroleum Products and Lubricants Testing Laboratories
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