GB/T 8022-2019 润滑油抗乳化性能测定法
本标准规定了润滑油产品抗乳化能力的测定。
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适用范围
本标准规定了润滑油产品抗乳化能力的测定。 适用于测定高、中黏度润滑油的油和水互相分离能力。 方法 A 适用于不含极压剂的样品；方法 B 适用于含有极压剂的样品。 不适用：现有资料未提供明确不适用条款。
方法原理
方法 A：在专用分液漏斗中加入 405 mL 油样和 45 mL 二级水，在 82 °C 温度下以一定转速搅拌 5 min，静置 5 h 后测量并记录油中分离出的水体积、乳化液的体积及油中水百分数。 方法 B：在专用分液漏斗中加入 360 mL 油样和 90 mL 二级水，在 82 °C 温度下以一定速度搅拌 5 min，静置 5 h 后测量并记录油中分离出的水体积、乳化液的体积及油中水百分数。
主要仪器
搅拌器：转速满足 4 500 r/min±500 r/min 和 2 500 r/min±250 r/min，详细结构见图 1、图 2、图 3。注：建议使用气动马达，以避免电火花的伤害。 4.2 分液漏斗：500 mL，最小刻度 5 mL；硅硼酸盐耐热玻璃管，标准壁厚，外径约 54 mm，如图 4。 4.3 恒温浴：至少应浸入两个分液漏斗，保证恒温介质能浸没分液漏斗 500 mL 刻度线；保持在 82 °C±1 °C；能固定分液漏斗；油和水混合时分液漏斗垂直中心线应与搅拌器垂直轴线相吻合。注：不推荐使用硅油作为恒温介质。 4.4 离心机： a）能使两个或两个以上充满液体的离心管在离心管尖端产生 500~800 相对离心力（rcf）的速度下旋转。 b）转头、耳轴、耳轴杯及缓冲物应紧密结合，以承受最大离心力；离心时耳轴杯及缓冲物应牢牢固定住离心管；离心机应被一定强度的金属外壳覆盖。 c）应有加热和温度控制系统，使运转过程中温度保持在 60 °C±1 °C，且在易燃气体环境中仍可安全运行。 d）由电力驱动并加热的离心机在危险区域使用时，应满足电器设备在危险区域使用时应达到的所有安全要求。 e）离心机旋转头转速（n）按式（1）计算：n = 1 335√(rcf/d)，式中 n 单位为 r/min，rcf 为相对离心力，d 为旋转直径（旋转时两个相对离心管尖端的距离），单位为 mm。 4.5 离心管：锥形，耐热玻璃制成，尺寸如图 5，刻度应清晰；标定允差见表 1。 4.6 水浴：深度应没过离心管 100 mL 刻度线，温度能保持在 60 °C±1 °C；也可采取固体金属块加热浴或其他液体加热浴。 4.7 移液管：50 mL。 4.8 量筒：50 mL 和 100 mL。 4.9 其他辅助设备可参见附录 A（取样器及定心设备图 A.1、虹吸设备图 A.2、压力设备图 A.3、溶剂清洗筒及热空气干燥器图 A.4）。 表1 离心管标定允差 | 范围/mL | 最小刻度/mL | 体积允差/mL | |---|---|---| | 0~0.1 | 0.05 | ±0.02 | | >0.1~0.3 | 0.05 | ±0.03 | | >0.3~0.5 | 0.05 | ±0.05 | | >0.5~1.0 | 0.10 | ±0.05 | | >1.0~2.0 | 0.10 | ±0.10 | | >2.0~3.0 | 0.20 | ±0.10 | | >3.0~5.0 | 0.50 | ±0.20 | | >5.0~10 | 1.00 | ±0.50 | | >10~25 | 5.00 | ±1.00 | | >25~100 | 25.00 | ±1.00 |
试剂与标准物质
甲苯：分析纯。（警示：易燃，远离热源、火花和开放火焰；蒸气有害；有毒；容器保持密闭；保证通风；避免皮肤长期或反复接触） 5.2 清洗溶剂：三氯乙烷或任何可以有效清除搅拌器、恒温浴缸体油迹和其他附着液体的溶剂均可。（警示：三氯乙烷吸入或吞食有害，对眼睛有刺激性，高浓度可导致失去意识或死亡。注：一些实验室使用庚烷或矿物溶剂作为清洗溶剂，此类清洗溶剂对本方法精密度的影响尚未确定） 5.3 丙酮：化学纯。（警示：蒸气极易燃，可导致闪燃） 5.4 水：符合 GB/T 6682—2008 中二级水的要求。 甲苯水饱和溶液制备（6.1、附录 B）：应在 60 °C±1 °C 下制备，无悬浮水存在；制备方法见附录 B。 B.5.2：1 L 试剂瓶中倒入 700 mL~800 mL 甲苯，加入足量（不少于 2 mL 但不超过 25 mL）水，保证瓶中可见多余的水，拧紧瓶盖，充分摇动 30 s。 B.5.3：松开瓶盖，放入浴中恒温 30 min；取出，拧紧瓶盖，小心摇动 30 s。 B.5.4：重复 B.5.3 三次。 B.5.5：允许在使用前将甲苯水饱和溶液置于浴中恒温 48 h；若恒温不足 48 h，可倒入离心管按相同转速离心，用移液管小心取出甲苯，确保不接触管底自由水。 B.5.6：建议将甲苯水饱和溶液置于达到离心测试温度的恒温浴中保存，随时取用。
关键条件
恒温浴温度：82 °C±1 °C（方法 A、方法 B 均同）。 搅拌速度：方法 A 为 4 500 r/min±500 r/min；方法 B 为 2 500 r/min±250 r/min。 搅拌时间：包括启动时间在内共 5 min；25 s~30 s 内将搅拌速度缓慢提升至规定转速。 静置时间：停止搅拌后静置 300 min（即 5 h）。 离心温度：60 °C±1 °C。 离心相对离心力：500~800 rcf（油中水测定离心）；700 rcf（乳化液测定离心）。 离心时间：油中水测定每次 10 min；乳化液测定 10 min~15 min。 甲苯水饱和溶液制备温度：60 °C±1 °C。
计算与结果
报告试验所使用的程序为方法 A 或方法 B。 8.2 按式（2）计算油中水百分数 X（%）（见 7.1.7 或 7.2.7）： X =（V/50）×100 式中：X——油中水百分数，%；V——离心管中可见水的体积，单位为毫升（mL）。 8.3 当油中水百分数小于 0.1%，报告“＜0.1%”或“痕迹”。 8.4 报告每次测定结果和各次测定结果的平均值，包括“油中水百分数”（见 7.1.7 或 7.2.7）、“分离水总体积”和离心分离出的“乳化液体积”（见 7.1.10 或 7.2.10）。“分离水总体积”指 50 mL（方法 A）或 100 mL（方法 B）量筒收集的分离水体积（见 7.1.8 或 7.2.8）和离心分出的可见水体积（见 7.1.10 或 7.2.10）之和。
质量控制
概述：按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 的置信水平），方法 A 的精密度见表 2，方法 B 的精密度见表 3。 9.1.2 重复性：同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，按照相同方法，对同一试样连续测得的两个试验结果之差不超过表 2（方法 A）或表 3（方法 B）中规定的数值。 9.1.3 再现性：不同操作者，在不同的实验室，使用不同仪器，按照相同的方法，对同一试样测得的两个单一、独立的试验结果之差不超过表 2（方法 A）或表 3（方法 B）中规定的数值。 表2 方法 A 的精密度 | 项目 | 重复性 r | 再现性 R | |---|---|---| | 分离水总体积/mL | 4.0 | 8.0 | | 乳化液体积/mL | 0.2 | 0.2 | 表3 方法 B 的精密度 | 分类界限 | 抗乳化等级 | 油中水百分数/% | 分离水总体积/mL | 乳化液体积/mL | 重复性 r 油中水百分数/% | 重复性 r 分离水总体积/mL | 重复性 r 乳化液体积/mL | 再现性 R 油中水百分数/% | 再现性 R 分离水总体积/mL | 再现性 R 乳化液体积/mL | |---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---| | A | ≤1.4 | ≥79 | ≤6.0 | ≥60 | 0.4 | 3.6 | 0.1 | 0.8 | 5.1 | 0.2* | | B | >6.0 | <60 | — | — | 4.0 | 11 | 1.6 | 4.2 | 23 | 3.5 | | C | — | — | — | — | 5.6 | 18~23 | 22 | 57~96 | 〔待核〕（〔原文不清〕） | 〔待核〕（〔原文不清〕） | 注：* 检查数据后所得的估计值。 注：表 3 的 〔原文不清〕文本行列对应关系存在错位疑点，A/B/C 三行与各列数值的对应关系〔待核〕（〔原文不清〕）。 9.2 偏差：由于分离水总体积和乳化液体积的数值仅在本方法中定义，所以本方法的试验步骤没有偏差。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 注：凡注日期的引用文件，仅注日期的版本适用；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用。
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。