GB/T 8025-1987 石油蜡和石油脂微量硫测定法（微库仑法）
适用于测定石油蜡和石油脂，包括白油、液体石蜡、凡士林、石蜡、地（蜡，〔待核〕（〔原文不清〕））中微量硫的含量。
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适用范围
适用于测定石油蜡和石油脂，包括白油、液体石蜡、凡士林、石蜡、地（蜡，〔待核〕（〔原文不清〕））中微量硫的含量。 测定范围为0.5~500 ppm。 分析试样中卤素含量不得大于10倍硫含量，银（原文“銀”，〔待核〕（〔原文不清〕））含量不得大于10%，以及重金属不得超过500 ppm。
方法原理
分析试样在裂解管汽化段汽化并与载气（氮气，原文“無气/斑气/撼气”〔待核〕（〔原文不清〕））混合进入燃烧段，在此与氧气混合并裂解氧化。硫转化为二氧化硫，随载气一并进入滴定池与电解液中的三碘离子按下式反应： I₃⁻ + SO₂ + H₂O → SO₄²⁻ + 3I⁻ + 2H⁺（原文式〔原文不清〕为“Is+SOz+H0-*S0+31-+2H*”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 滴定池中三碘离子浓度降低，测量电极感知到偏压和“参考-测量”电极对之间电势变化，此信号输入微库仑计放大器，经放大后输出电压加到电解电极，电解阳极处按下式反应： 3I⁻ → I₃⁻ + 2e（原文〔原文不清〕为“31-—-1+2e”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 被消耗的三碘离子得到补充，消耗的电量就是电解电流对时间的积分，根据法拉第电解定律得到相当于二氧化硫的总硫量，按回收率计算试样的硫含量。
主要仪器
微库仑计：能测量“测量-参考”电极对之间的电势。具有抵消这个电势的偏量电压，有可以调节的放大控制，经放大后的电压信号加到电解电极对，电压信号正比于电解电流，具有可变的量程衰减。 2.2 记录仪：灵敏度1~10毫伏/25厘米，或配备库仑积分仪。 2.3 裂解炉：具有两个或三个炉温控制段。 2.4 裂解管：由石英玻璃制作，形状及尺寸见图1。注：可用其他型式裂解管代替。但裂解管燃烧段要保证试样完全燃烧，以达到所需的最低检出下限。 2.5 滴定池：形状及尺寸见图2，或性能相当的滴定池。 2.6 电磁搅拌器：速度可调，保证滴定池中搅拌棒平滑搅拌。 2.7 气体流量计：0~200毫升/分的浮子式流量计。 2.8 氧气和氮气应该稳压和稳流，以保证气量平稳。 2.9 铂金舟：用铂金制作，尺寸为长10毫米，宽3毫米，高2毫米。 2.10 微量注射器：10微升。 2.11 天平：准确度十万分之一（原文“十万分之”，〔待核〕（〔原文不清〕））。
试剂与标准物质
试验用试剂均为化学纯。 3.1 冰乙酸 3.2 碘化钾 3.3 叠氮化钠（NaN₃）（原文“NaNg”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 3.4 碘：参考电极使用粒度为20目或小于20目的碘粒 3.5 蒸馏水：一次蒸馏水经活性炭和混合离子交换树脂处理或用石英蒸馏器二次蒸馏后使用 3.6 氧气 3.7 氮气（原文“斑气”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 3.8 脱硫白油或脱硫液体石蜡：硫含量小于0.1 ppm，用来配制标准试样 3.9 硫化合物的基准试剂：可选用二苄基二硫化物、苯并噻吩等硫化合物 4.1 电解液配制：取0.5克碘化钾、0.6克叠氮化钠溶于500毫升蒸馏水中，加入5毫升冰乙酸，稀释到1000毫升。贮存在棕色瓶中。 4.2 硫的标准试样配制：配制时要考虑到标准试样浓度范围与分析试样硫含量相适应，相应地配制一系列不同浓度的标准试样。采用称取一定量脱硫白油及基准硫化合物的方法，标准试样硫含量（S ppm）按式（1）计算： S ppm = (g·S × 10⁶)/(g+G) （1） 式中：g—基准硫化合物重量，克；S—基准硫化合物中硫含量百分数；G—溶剂重量，克。
关键条件
调节气体流量及炉温，操作条件如下： 裂解炉温度： 入口段：550~700 ℃ 中心段：900 ℃ 出口段：800~900 ℃ 气体流量（毫升/分）： 反应气氧（O₂）：90~100 载气氮（N₂）：100~110 5.1 微库仑计操作条件要根据硫含量大小，调整偏压在120~160毫伏之间，选择适当的放大倍数和量程选择电阻值。在记录量程内得到不拖尾、不超调的峰形。 4.8 滴定池入口导管外侧应加绕电热带，以防止水蒸气冷凝。 4.10 控制合适的搅拌速度很重要，最适合的速度是使电解液发生轻微的旋涡为宜。
计算与结果
按式（3）、（4）两个公式之一，计算试验结果。式（3）适用于配有电量积分的仪器；式（4）适用于没有配备电量积分的仪器或测定硫含量较低的试样。 式（3）：S ppm = (0.166 × Q)/(G × C) 式（4）：S ppm = (9948 × A × V' × S')/(R × G × C)（原文〔原文不清〕为“9948×A• '•5' / R•G•C”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 式中： S—试样总硫含量，ppm； Q—测定电量，微库仑； G—试样重量，毫克； C—回收率，%； A—测定峰面积，厘米²； V'—记录器灵敏度，毫伏/厘米； S'—记录器纸速，分钟/厘米； R—微库仑计量程选择电阻值，欧姆； 9948—常数； 0.166—系数，微克/微库仑。 附录A 公式的推导（参考件）： 根据法拉第电解定律，试样中总硫量按式（A1）计算：S克 = Q/F × 16克/克当量（原文〔原文不清〕为“S克=-下能 克当鬣 16克”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 因为ppm为微克/克，所以试样中总硫含量可按式（A2）或式（A3）： S ppm = (Q × 16 × 10⁶ × 10⁻⁶)/(F × V × d × C × 10⁻³) = (0.166 × Q)/(G × C) （A2/A3） S ppm = (50 × 16 × 10⁻⁸ × 10 × 60)/(F × R × V' × d × C × 10⁻³) = (9948 × A × V' × S')/(R × G × C)（原文〔原文不清〕混乱，〔待核〕（〔原文不清〕）） 式中：16—硫的克当量，克/当量；10⁶—克转换为微克的系数，微克/克；10⁻⁶—微库仑转换为库仑的系数，库仑/微库仑；F—法拉第电解常数为96500，库仑/克当量；V—试样体积，微升；d—试样密度，克/毫升；10⁻³—微升转换为毫升的系数，毫升/微升；毫克转换为克的系数，克/毫克；60—分转换为秒的系数，秒/分。
质量控制
（原文编号，〔待核〕（〔原文不清〕））重复性：同一操作者在同一实验室，测定同一试样，两次平行测定结果之差不应超过图3中重复性直线的最大允许差值。 1.2（原文编号，〔待核〕（〔原文不清〕））再现性：不同操作者在不同实验室，测定同一试样，测定结果之差不应超过图3中再现性直线的最大允许差值。 图3为精密度曲线，图中标注：重复性、R—再现性、平均值（原文〔原文不清〕混乱，〔待核〕（〔原文不清〕））。
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