GB/T 8120-1987 高纯正庚烷和异辛烷纯度测定法（毛细管色谱法）
适用于分析高纯正庚烷和异辛烷（2,2,4-三甲基戊烷），其纯度大于 99.5%（体积）。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于分析高纯正庚烷和异辛烷（2,2,4-三甲基戊烷），其纯度大于 99.5%（体积）。 正庚烷和异辛烷是测定燃料油辛烷值的主要标准油。 本方法也可检测浓度小于 0.01% 的烃类杂质组分。 不适用范围：现有资料未提供。
方法原理
试样注入长 50 m、内径 0.25 mm、涂有 OV-101 的弹性石英毛细管色谱柱中，试样在载气携带下经过柱子并被分离成单个组分，每个组分从柱后馏出，进入氢火焰离子化检测器检测，色谱峰记录在数据处理器上。以环己烷作内标，测得各烃类杂质组分的体积百分数后，用差减法得到正庚烷和异辛烷的纯度。
主要仪器
色谱仪：应具有可安装毛细管柱、分流及尾吹装置，并附有氢火焰离子化检测器（FID）、放大器及数据处理系统。仪器灵敏度：对于 0.1%（体积）环己烷/正庚烷的浓度，环己烷色谱峰的峰高在记录纸上应有满量程的十分之一。 2.1.2 微量注射器：1.0 µL 和 50 µL。 2.1.3 移液管：20 mL。 2.1.4 容量瓶：50 mL。 2.1.5 毛细管柱：弹性石英毛细管柱，长 50 m，内径 0.25 mm，或能达到相同效果的其他毛细管柱。
试剂与标准物质
二氯甲烷：分析纯。 3.2 环己烷：纯度大于 99.5%（体积），用作内标。 3.3 固定液：OV-101。 2.2 材料：普通空气、氢气及高纯氮。 内标配制（第 5 节）：把 15~20 mL 标准燃料油（正庚烷或异辛烷）放在预先称重的 50 mL 容量瓶中，称重；再用 50 µL 注射器取 50 µL 环己烷加入装有正庚烷（或异辛烷）的容量瓶中，再称重；用正庚烷（或异辛烷）稀释到刻度，称重。配样时称准至 0.0002 g。由环己烷、正庚烷（或异辛烷）的重量和密度按式（2）计算内标环己烷体积百分数至 0.001。 20 ℃ 下密度：环己烷 0.7786 g/cm³、正庚烷 0.8838 g/cm³、异辛烷 0.6919 g/cm³。 内标环己烷体积百分数 Vₛ 按式（2）计算： Vₛ = [ W₁ / ρ₁ ] / [ W₁/ρ₁ + W₂/ρ₂ ] × 100 式中：W₁—环己烷重量，g；W₂—正庚烷（或异辛烷）重量，g；ρ₁—环己烷密度，g/cm³；ρ₂—正庚烷（或异辛烷）密度，g/cm³。 （注：原文式（2）〔原文不清〕排版残缺，上述为按原文符号与文字说明整理，公式形式〔待核〕（〔原文不清〕））
关键条件
色谱柱制备（4.1）：用静态法制备的弹性石英毛细管色谱柱，内壁涂渍 OV-101 固定液，经 280 ℃ 老化 8 h 后的色谱柱即可用于测定分离度。 分离度（4.2）：在选定色谱条件下分离环己烷和正庚烷，其分离度 R 必须优于 10。R 按式（1）计算： R = 2(d₁ − d₂) / (Y₁ + Y₂) 式中：d₁—正庚烷保留时间，s；d₂—环己烷保留时间，s；Y₁—正庚烷色谱峰在基线上的峰宽，s；Y₂—环己烷色谱峰在基线上的峰宽，s。 原文示例：R = 2(10.65 − 8.65) / (0.2 + 0.2) = 10 表1 色谱操作参数： 柱长：50 m 柱内径：0.25 mm 柱温：40 ℃ 检测器温度：150 ℃ 汽化室温度：150 ℃ 载气：氮气，压力 1.4×10⁵ Pa 进样量：0.15~0.20 µL 分流比：200:1 燃气：氢气，线速 30 cm/s（原文表头与数值对应关系〔待核〕（〔原文不清〕）） 助燃气：空气，压力 2.1×10⁵ Pa（原文数值 2.1×10° 〔待核〕（〔原文不清〕）），流量 500 mL/min 尾吹气：氮气，流量 30 mL/min 纸速：1 cm/min
计算与结果
由数据处理系统得到内标和各杂质峰的峰面积，其结果以体积百分数计算。 7.2 每个烃类杂质组分体积百分数 Vᵢ 按式（3）计算： Vᵢ = (Vₛ × PAᵢ) / (PAₛ × Sᵢ × (100 − Vₛ)) × 100 式中：Vₛ—内标环己烷体积百分数，%；PAᵢ—所测定杂质组分的峰面积；PAₛ—内标环己烷的峰面积；Sᵢ—所测定组分每单位体积中相对于环己烷的响应值。 （注：原文式（3）〔原文不清〕排版残缺，上述为按原文符号与文字说明整理，公式形式〔待核〕（〔原文不清〕）） 7.3 表4 是各种轻烃组分每单位体积相对于环己烷在 FID 上的响应值。 7.4 加和各杂质组分的体积百分数，然后用差减法计算出正庚烷和异辛烷的体积百分浓度。 表4 FID 相对响应数据（每单位体积相对于环己烷响应值 / 环己烷 = 1）：原文列出异戊烷、正戊烷、2,2-二甲基丁烷、环戊烷、2,3-二甲基丁烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、2,2-二甲基戊烷、甲基环戊烷、2,4-二甲基戊烷、苯、2,2,3-三甲基丁烷、3,3-二甲基戊烷、环己烷、2-甲基己烷、2,3-二甲基戊烷、1,1-二甲基环戊烷、3-甲基己烷、1-顺-3-二甲基环戊烷、1-反-3-二甲基环戊烷、3-乙基戊烷、1-反-2-二甲基环戊烷、2,2,4-三甲基戊烷、正庚烷、1-顺-2-二甲基环戊烷、2,2-二甲基己烷、1,1,3-三甲基环戊烷、甲基环己烷、2,5-二甲基己烷、乙基环戊烷、2,4-二甲基己烷、2,2,3-三甲基戊烷、1-反-2-顺-4-三甲基戊烷、3,3-二甲基己烷、1-反-2-顺-3-三甲基环戊烷、2,3,4-三甲基戊烷、2,3,3-三甲基戊烷等组分的相对响应值（具体数值因 〔原文不清〕表格错位，〔待核〕（〔原文不清〕））。
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平；原文 〔原文不清〕为“8% 置信水平”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 8.1 重复性：同一操作者用同一试样，用同一台色谱仪，按本方法规定的实验条件操作，所得到两个测定结果之差应符合以下规定值： | 组成 | 浓度（体积%） | 重复性（体积%） | |---|---|---| | 正庚烷 | 大于 99.5 | 0.010 | | 异辛烷 | 大于 99.5 | 0.010 | （注：原文浓度栏 〔原文不清〕为“大干9.5”，按上下文应为“大于 99.5”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 8.2 再现性：由不同实验室、不同操作者对同一试样，按本方法规定的实验条件操作，所得到两个测定结果之差应符合以下规定值： | 组成 | 浓度（体积%） | 再现性（体积%） | |---|---|---| | 正庚烷 | 大于 99.5 | 0.054 | | 异辛烷 | 大于 99.5 | 0.054 | （注：原文浓度栏 〔原文不清〕为“大干99.5”“大于9.5”，〔待核〕（〔原文不清〕））
引用文件
ASTM D2268-84《高纯正庚烷和异辛烷纯度测定法（毛细管气相色谱法）》（参照制订） 附录 A：标准正庚烷典型色谱图（参考件） 附录 B：标准异辛烷典型色谱图（参考件） 附录 C：预防措施（补充件） C.1 环己烷、正庚烷、异辛烷：可燃，吸入有害。远离热源、火花和明火。密封。使用时适当通风。 C.2 空气、氮气：高压下的压缩气体，使用时必须使用减压阀。防止日晒、远离热源。切勿摔倒气瓶，确保竖立支撑并固定好。注意气瓶标志，确保符合使用要求。 C.3 氢气：危险！可燃气体，受压时易燃。更换气瓶时，瓶内压力不得低于 980.7 kPa（10 kgf/cm²）。使用时适当通风。其他注意事项同 C.2。
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。