GB/T 8926-2012 在用的润滑油不溶物测定法
本标准规定了测定在用的润滑油中正戊烷不溶物和甲苯不溶物的两种方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了测定在用的润滑油中正戊烷不溶物和甲苯不溶物的两种方法。 1.2 方法 A 适用于在用润滑油不加凝聚剂的正戊烷不溶物和甲苯不溶物的测定；采用离心法将油-溶剂混合物中不溶物分离开。 1.3 方法 B 适用于含有清净分散剂的在用润滑油，测定加入凝聚剂的凝聚后正戊烷不溶物和凝聚后甲苯不溶物；除方法 A 分离的物质外，本方法还可分离一些细小的可能悬浮在油中的物质。 注（1.3 后）：由于方法 A 和方法 B 经常得出不同的数值，因此，由方法 A 和方法 B 得到的结果不适于互相比较。当对一个样品定期测定结果进行比较，或比较两个或更多实验室的测定结果时，使用同一方法。 不适用：现有资料未提供明确的排除性不适用条款。
方法原理
方法 A：将一份有代表性的在用润滑油试样与正戊烷混合，离心分离后，倾倒出上层油溶液，用正戊烷洗涤沉淀物两次，干燥，再称重，得到正戊烷不溶物。测甲苯不溶物时，把另一份试样与正戊烷混合，并离心分离；将沉淀物用正戊烷洗涤两次，用甲苯-乙醇溶液洗涤一次，再用甲苯洗涤一次，然后干燥不溶解物质，并称重，得到甲苯不溶物。 4.2 方法 B：将一份有代表性的在用润滑油试样与正戊烷-凝聚剂溶液混合，离心分离后，用正戊烷洗涤沉淀物两次，干燥，再称重，得到凝聚后的正戊烷不溶物。测凝聚后的甲苯不溶物时，把另一份试样与正戊烷-凝聚剂溶液混合，并离心分离；将沉淀物用正戊烷洗涤两次，用甲苯-乙醇溶液洗涤一次，再用甲苯洗涤一次，然后干燥不溶解物质，并称重，得到凝聚后的甲苯不溶物。
主要仪器
离心管：锥形，尺寸应符合图 1 要求，由耐热玻璃制成。刻度要求见图 1，刻度应清晰，且收缩嘴应能用木塞塞紧。刻度误差和各种校正标记的最小刻度见表 1，离心管应使用 20 ℃ 蒸馏水进行校正。 注：日常分析也可使用由耐热玻璃制成的，容量为 100 mL 带刻度的普通离心管。 5.2 离心机：防爆，应能满足正常使用的所有安全要求。在一定的速度下能旋转两个或更多的装有试样的离心管，这个速度应能控制在离心管末端给出 600~700 相对离心力（rcf）。旋转头、耳轴环和耳轴杯（包括橡胶垫）应该有良好的结构，以承受离心机的最大离心力。离心时，耳轴杯和橡胶垫应能坚固地支撑着离心管。离心机应该由一个坚固的金属挡板或盒子围起来，避免发生危险。离心机旋转头的转速 n（r/min）按式（1）计算： n = 1337√(rcf/d) …（1） 式中：rcf——相对离心力 600~700；d——旋转直径，在旋转时两个相对离心管末端之间的距离，单位为毫米（mm）。 表 2 给出了离心机旋转直径和旋转速度的对应关系。 5.3 烘箱：防爆，能维持温度在 105 ℃±3 ℃。 5.4 天平：称量 100 mL 烧杯和离心管时，天平感量为 0.5 mg。称量试样时，天平感量为 0.1 g。 5.5 量筒：带刻度，容量为 100 mL。 表 1 锥型离心管校正误差 | 范围/mL | 最小刻度刻线/mL | 刻度最大允许误差/mL | |---|---|---| | 0~0.1 | 0.05 | ±0.02 | | >0.1~0.3 | 0.05 | ±0.03 | | ≥0.3~0.5 | 0.05 | ±0.05 | | >0.5~1.0 | 0.1 | ±0.05 | | >1.0~2.0 | 0.1 | ±0.10 | | >2.0~3.0 | 0.2 | ±0.10 | | ≥3.0~5.0 | 0.5 | ±0.20 | | >5.0~10.0 | 1.0 | ±0.50 | | >10~25 | 5.0 | ±1.0 | | >25~100 | 25.0 | ±1.0 | 表 2 适用于不同旋转直径离心机的旋转速度 | 旋转直径*/mm | 在相对离心力为 600 时的转速/(r/min) | 在相对离心力为 700 时的转速/(r/min) | |---|---|---| | 483 | 1490 | 1610 | | 508 | 1450 | 1570 | | 533 | 1420 | 1530 | | 559 | 1390 | 1500 | *表示旋转直径，两个相对离心管末端之间的距离（mm）。 图 1 锥型离心管（原文含尺寸标注：内径 φ17±1、外径 φ36~37.75、磨砂处（用于作记号）、最大半径为 4，及 100/75/50/25/20/15 等刻度标注；具体尺寸以原文图为准，〔待核〕（〔原文不清〕））
试剂与标准物质
试剂的纯度：除特殊要求外，本标准使用的试剂纯度为分析纯。 6.2 水：应符合 GB/T 6682—2008 中三级水的要求。 6.3 正丁基二乙醇胺：作次凝聚剂。警告：如果吸入或吞咽对身体有害。 6.4 95% 乙醇。警告：易燃。 6.5 正戊烷。警告：极易燃，蒸气会造成着火。 6.6 异丙醇。警告：易燃。 6.7 甲苯。警告：易燃，蒸气有害。 6.8 甲苯-乙醇溶液：洗涤溶液，1 体积甲苯与 1 体积 95% 乙醇溶剂混合而成。警告：易燃。 6.9 正戊烷-凝聚剂溶液：将 50 mL 正丁基二乙醇胺和 50 mL 异丙醇加入 1 L 正戊烷溶剂中混合而成。 6.9 后警告：由于在用油在贮存时可能发生明显的变化，因此，样品应该在从润滑系统中取出后尽快进行试验，并应注明取样时间和试验日期。
关键条件
离心相对离心力：600~700 rcf（见 5.2、8.1.2、8.1.3、8.2.2）。 离心机转速：按式（1）计算，或按表 2 对应旋转直径选取。 离心时间：正戊烷不溶物离心 20 min±1 min（见 8.1.2、8.1.3）；甲苯不溶物离心 10 min~20 min，直到没有可见的悬浮物浮在溶液中（见 8.2.2）。 干燥温度：105 ℃±3 ℃（见 5.3、8.1.1、8.1.5、8.2.4、9.1.2）。 干燥时间：离心管预干燥 30 min（见 8.1.1）；正戊烷不溶物干燥 30 min（见 8.1.5）；甲苯不溶物干燥 1 h（见 8.2.4）。 试样量：10.0 g±0.1 g（见 8.1.1）。 混合后放置限制：不要将混合物放置时间超过 3 h（见 8.1.1）。 安全注（8.1.2 后注）：当进行易燃物质操作时，出于安全考虑应使用能制冷的离心机或者使用带有螺帽和密封的离心管。
计算与结果
在用油中的不溶物（质量分数）w（%），按式（2）计算： w = 100(B − A) / m …（2） 式中：A——清洁、干燥的空离心管质量，单位为克（g）；B——干燥后不溶物和离心管的质量，单位为克（g）。 注：原文式（2）中试样质量符号在 〔原文不清〕文本中缺失（仅见 A、B 两个符号说明），分母符号〔待核〕（〔原文不清〕）。 11.1 如果使用方法 A（见第 8 章），则报告试样的正戊烷不溶物和甲苯不溶物，用质量分数（%）表示。 11.2 如果使用方法 B（见第 9 章），则报告试样的凝聚后正戊烷不溶物和凝聚后甲苯不溶物，用质量分数（%）表示。 11.3 不溶胶质或凝聚后不溶胶质可以根据方法 A 或方法 B 报告，即正戊烷不溶物中减去甲苯不溶物来表示。
质量控制
精密度：按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 的置信水平）。 12.1.1 重复性，r：在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按相同方法，对同一试样连续测定所得的两个试验结果之差，不应超过下列数值： 12.1.1.1 方法 A 正戊烷不溶物和方法 B 凝聚后正戊烷不溶物（见表 3）。 表 3 | 不溶物（质量分数）/% | 重复性（质量分数）/% | |---|---| | 0.0~1.0 | 0.07 | | >1.0 | 平均值的 10% | 12.1.1.2 方法 A 甲苯不溶物和方法 B 凝聚后甲苯不溶物（见表 4）。 表 4 | 不溶物（质量分数）/% | 重复性（质量分数）/% | |---|---| | 0.1 | 0.068 | | 0.2 | 0.097 | | 0.3 | 0.12 | | 0.4 | 0.14 | | 0.5 | 0.15 | | 0.6 | 0.17 | | 0.7 | 0.18 | | 0.8 | 0.19 | 注：甲苯不溶物和凝聚后甲苯不溶物的重复性数据由式（3）计算：r = 0.216√I …（3） 式中：I——甲苯不溶物的平均值或凝聚后甲苯不溶物的平均值。 12.1.2 再现性，R：在不同实验室，不同操作者使用不同的仪器，按相同方法，对同一试样测定所得的两个单一、独立的结果之差，不应超过下列数值： 12.1.2.1 方法 A 正戊烷不溶物和方法 B 凝聚后正戊烷不溶物（见表 5）。 表 5 | 不溶物（质量分数）/% | 再现性（质量分数）/% | |---|---| | 0.0~1.0 | 0.10 | | >1.0 | 平均值的 15% | 12.1.2.2 方法 A 甲苯不溶物（见表 6）。 表 6 | 不溶物（质量分数）/% | 再现性（质量分数）/% | |---|---| | 0.1 | 0.14 | | 0.2 | 0.20 | | 0.3 | 0.24 | | 0.4 | 0.28 | | 0.5 | 0.31 | | 0.6 | 0.34 | | 0.7 | 0.37 | | 0.8 | 0.39 | | 0.9 | 0.42 | | 1.0 | 0.44 | | 1.1 | 0.46 | 注：甲苯不溶物的再现性数据由式（4）计算：R₁ = 0.441√I_A …（4） 式中：I_A——甲苯不溶物的平均值。 12.1.2.3 方法 B 凝聚后甲苯不溶物（见表 7）。 表 7 | 不溶物（质量分数）/% | 再现性（质量分数）/% | |---|---| | 0.1 | 0.30 | | 0.2 | 0.43 | | 0.3 | 0.53 | | 0.4 | 0.60 | | 0.5 | 0.68 | | 0.6 | 0.74 | | 0.7 | 0.80 | | 0.8 | 0.86 | | 0.9 | 0.91 | | 1.0 | 0.96 | | 1.1 | 1.00 | 注 1：凝聚后甲苯不溶物的再现性数据由式（5）计算：R₂ = 0.957√I_B …（5） 式中：I_B——凝聚后甲苯不溶物的平均值。 注 2：由于本标准这部分实验室之间的精密度（再现性 R₂）较差，因此方法 B 凝聚后甲苯不溶物结果不适合进行实验室之间结果的比较。 12.2 偏差：由于不溶物的质量分数仅在本标准中定义，因此，本方法试验步骤无偏差。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998，eqv ISO 3170:1988） GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696:1987，MOD） SY/T 5317 石油液体管线自动取样法（SY/T 5317—2006，ISO 3171:1988，IDT） 引用原则（第 2 章）：凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。