GB/T 9170-1988 润滑油及燃料油中总氮含量测定法（改进的克氏法）
适用于测定润滑油及燃料油中总氮含量。
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适用范围
适用于测定润滑油及燃料油中总氮含量。 测定范围：润滑油为 0.03%~0.1% 的氮；燃料油为 0.015%~2.0% 的氮。 不适用于含有氮氧键（NO）、氮氮键（NN）的某些物质。 可以准确地测定加有含氮无灰添加剂润滑油中的氮。
方法原理
试样在硫酸中以硫酸钾、氧化汞和硫酸铜为催化剂进行消化，待试样中氮全部转化为硫酸铵后，加入硫化钠以沉淀汞，再加入过量的氢氧化钠进行蒸馏。此时形成的氨吸收于硼酸溶液中，以溴甲酚绿与甲基红的混合溶液为指示剂，用硫酸标准溶液滴定，求出试样中的氮含量。
主要仪器
滴定管：50 mL，分格 0.1 mL。 2.1.2 三角烧瓶：300 mL〔原文不清〕）。 2.1.3 加热装置：电炉或煤气灯。 2.1.4 克氏消化装置。 2.1.5 克氏烧瓶：容积大于 500 mL。 2.2 材料：玻璃珠，直径约 5 mm。 其他器材（6.9.2 提及）：长约 20 cm 的二十根顶端密封的毛细管束。 汞捕集器（6.8 提及，大量进行克氏氮测定时应使用）。
试剂与标准物质
除注明特殊要求外，均为分析纯试剂，水为蒸馏水。 3.2 蔗糖：优级纯。 3.3 硫酸：密度 1.81。 3.4 氢氧化钠：配制成 1000 g/L 水溶液。 3.5 甲基红指示剂：配成 0.2% 乙醇溶液。 3.6 溴甲酚绿指示剂：配成 0.1% 乙醇溶液。 3.7 硫化钠。 3.8 硫酸钾。 3.9 硼酸。 3.10 氧化汞〔原文不清〕）。 3.11 苯二甲酸氢钾。 3.12 硫酸铜〔原文不清〕）。 3.13 酚酞指示剂：配成 1% 乙醇溶液。 4.1 硼酸溶液（10 g/L）：硼酸 40 g 溶解于 1 L 沸水中。 4.2 催化剂：每个试样用 9.9 g 硫酸钾、0.41 g 氧化汞和 0.08 g 硫酸铜〔原文不清〕）。 4.3 混合指示剂：三份 0.1% 溴甲酚绿乙醇溶液加一份 0.2% 甲基红乙醇溶液混合均匀。 4.4 硫化钠（40 g/L）：40 g 硫化钠溶于 90 ℃ 热水中，冷却后稀释至 1 L〔原文不清〕）。 4.5 氢氧化钠标准溶液： 4.5.1 0.1 N 配制：称取 4.0 g 氢氧化钠于盛有 40 mL 水的 100 mL 烧杯中，溶解后转移至 1000 mL 容量瓶稀释至刻度〔原文不清〕）。 4.5.2 0.01 N 配制：取上述 0.1 N 溶液 100 mL，用水稀释至 1 L。 4.5.3 标定：称取于 105~110 ℃ 干燥至恒重的苯二甲酸氢钾（标定 0.1 N 时约 0.6 g，0.01 N 时约 0.08 g），称准至 0.0001 g，溶于 80 mL 水中，加热至沸腾，加 2~3 滴 1% 酚酞指示剂，用待标定氢氧化钠溶液滴定至呈粉红色。 4.5.4 计算：N₁ = T × 0.2042 / V〔原文不清〕）。 4.6 硫酸标准溶液： 4.6.1 0.1 N 配制：将 3 mL 硫酸慢慢加入盛有 500 mL 水的烧杯中，混匀冷却后转移至 1 L 容量瓶，用水稀释至刻度。 4.6.2 0.01 N 配制：取上述 0.1 N 溶液 100 mL 加入盛有 500 mL 水的 1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度。 4.6.3 标定：取待标定硫酸标准溶液 20 mL 于三角烧瓶中，以酚酞作指示剂，用 0.1 N（或 0.01 N）氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色。 4.6.4 计算：N₂（或 N₃）= N × V / 20〔原文不清〕。
关键条件
消化：低温加热约 20 min 使试样炭化至不再冒泡，其间不断摇动；炭化后逐步升温至沸腾。 沸腾消化时克氏烧瓶中应至少保持 15 mL 溶液，不足时补加 5~15 mL 硫酸。 沸腾消化至内容物由浑浊变无色透明后，再消化 2 h。 蒸馏：溶液将沸腾前降低加热速度，平稳沸腾 5 min，再迅速沸腾至三角烧瓶中液体体积约 130 mL。 接收：三角烧瓶中液体总体积应约 150 mL。 滴定：用 0.01 N 硫酸标准溶液滴定至灰色刚消失呈淡紫色；若消耗超过 50 mL，超过部分改用 0.1 N 硫酸标准溶液；滴定管体积读至 0.05 mL。
计算与结果
试样中氮含量 X〔%（m/m）〕按式（3）计算： X = [（V₁ − V₂）× N₂ + V₃ × N₃] × 0.01401 × 100 / m 式中〔原文不清〕）： V₁：试样所消耗 0.01 N 硫酸标准溶液体积，mL； V₂：空白测定时所消耗 0.01 N 硫酸标准溶液体积，mL； V₃：试样所消耗 0.1 N 硫酸标准溶液体积，mL； N₂：0.01 N 硫酸标准溶液当量浓度； N₃：0.1 N 硫酸标准溶液当量浓度； 0.01401：每毫克当量氮之克数〔原文不清〕）； 100：百分换算因子； m：试样质量，g。
质量控制
用下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 8.1 润滑油 8.1.1 重复性：同一操作者，用同一台仪器重复测定两个结果之差值应不大于 0.01%（m/m）。 8.1.2 再现性：两个不同实验室测定结果之差值应不大于 0.02%（m/m）。 8.2 燃料油 8.2.1 重复性：同一操作者，用同一台装置重复测定两个结果之差值应不大于 0.066√M₁〔原文不清〕），其中 M₁ 为重复测定结果的平均值。 8.2.2 再现性：两个不同实验室测定结果之差值应不大于 0.190√M₂〔原文不清〕），其中 M₂ 为两个不同实验室测定结果的平均值。
引用文件
GB 1756《石油和液体石油产品取样法（手工法）》 ASTM D3228—83《用改进克氏法测定润滑油及燃料油总氮》（参照采用）
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