NB/SH/T 0917-2015 气态烃及液化石油气中总挥发性硫的测定 紫外荧光法
证据说明：依据所存2015版13页原件逐页整理的原创学习卡，不是标准全文或受控操作规程。技术复核待完成；式4符号衔接、式6稀释因子量纲和原15.2.3章号疑点保留，不能将本页公式直接当已核计算程序。图示与完整管路未重建，不推现行、等效或商品适用性。
1. 所学版本与核验边界
所学NB/SH/T0917-2015，2015-10-27发布，2016-03-01实施；原PDF13页身份与备案号52300-2015相符。备案公告核年份和发布事实，不单凭公告称今天现行。
原前言修改采用ASTM D6667-14，不能说等效；采用关系只记该版原文。原件与OCR只读，OCR只供定位，页数与数字核对不等于技术审核批准。
2. 范围与限制
用于原料、中间产品和最终产品气态烃及LPG总挥发性硫。精密度验证范围气态烃1～100mg/kg，LPG1～196mg/kg；这些不是检出限或任何仪器通用量程。
LPG卤素质量分数须小于0.35%；不适用不挥发含硫化合物。表中200mg/kg校准点不能把196验证上界抹掉。具体试样和产品仍须证据确认。
3. 原理和信号
定量进样进入高温富氧燃烧区，硫氧化为SO2，脱水后受紫外激发再发射荧光；光电倍增管测响应，校准后换算总硫。
硫损失、污染、燃烧不完全和水分均可能影响响应；荧光响应不是未经校准的含量，也不等于商品证书或样品合格判定。
4. 仪器与进样结构
炉温1075±25℃；石英燃烧管、流量控制、选择性脱水、定量荧光检测和记录积分构成测量链。载气约30mL/min带入氧化区，结构更改不得降低精密度。
气阀、液阀及通用阀/LTG结构不同：气体定量管加热控温，液体有定量环和膨胀室，LTG先气化。水印覆盖原图部分细节，未重建制造尺寸或完整管路，不以仪器名称确认满足本法。
5. 试剂、气体与标准物
载气氦或氩纯度>99.998%、水≤5mg/kg；氧最低99.75%、水≤5mg/kg，高压和助燃风险须保留。试剂需分析纯或不降低精确度。
原表示例二甲基硫醚配正丁烷、异丁烷、丙烯、丙烷基质；其他硫化物须不降低准确度/精密度，不能据此新增商品适用关系。标准物定期重配或重定量，一般6～12个月是原文说明，不是具体商品有效期、供货或证书承诺。
| 硫化物示例 | 稀释基质 |
|---|---|
| 二甲基硫醚 | 正丁烷 |
| 二甲基硫醚 | 异丁烷 |
| 二甲基硫醚 | 丙烯 |
| 二甲基硫醚 | 丙烷 |
6. 安全、取样与准备
紫外线直照、反射和散射可伤眼或身体；高温、易燃与高压并存，容器/接头耐压需核实。按GB/T13609或SH/T0233取样，尽快分析以减少硫损失及污染，存放后充分混合。
按制造商安装、稳定、检漏，校准基线和空白。此为学习摘要，不是危险操作授权或完整受控安全程序。未标年的原引用不自动换当前版。
7. 原典型操作条件
以下为原表典型条件，不替代实际仪器确认。气样mL与LPGμL不同，炉氧/进样氧/进样载气各流量不可混为总流量。
| 条件 | 原值 |
|---|---|
| 进样系统温度/℃ | 85±20 |
| 载气进样流速/(mL/min) | 25～30 |
| 炉温/℃ | 1075±25 |
| 炉中氧气流量计设定/(mL/min) | 375～450 |
| 进样氧气流量计设定/(mL/min) | 10～30 |
| 进样载气流量计设定/(mL/min) | 130～160 |
| 气体样品进样量/mL | 10～20 |
| LPG样品进样量/μL | 15 |
8. 校准浓度矩阵与响应
选代表性标准和稀释剂，浓度覆盖试样；更宽浓度可能使用但精密度未确定。原表空白不是0测值，破折号不补数。
同或相近进样量并充分冲洗，LPG有气泡需重冲；多点/单点及空白校正分开。单点标准与试样硫量最大差值±25%，标准至少三次；性能至少每日检查。
| 曲线1/(mg/kg) | 曲线2/(mg/kg) | 曲线3/(mg/kg) |
|---|---|---|
| 空白 | 空白 | 空白 |
| 5.00 | 10.00 | 50 |
| 10.00 | 50.00 | 100 |
| — | 100.00 | 200 |
9. 试样分析与质量记录
每个试样至少分析三次并报告其平均；气体密度应对应检测温度。若积炭/不完全燃烧需降低速度或进样量并查原因，清洗后检查严密性及重校。
保存试样、标准、温度/密度、进样体积、响应和空白、校准及QC记录。三次分析均值与精密度公式X的两次试验均值不是同一个定义。
10. 原计算字面与符号疑点
式(1) S_m=(G×d)/s：G为测得硫mg/kg，d标准样密度、s试样密度均g/mL。式(2) K=A_c/(M_c×S_cg)；式(3) K=A_c/(V_c×S_cv)。K是每ng硫对应响应，标准质量浓度S_cg为mg/kg，体积浓度S_cv为mg/L。
式(4)原字面M_c=V×D_c，M_c标准进样质量mg，D_c标准样检测温度密度g/mL；其后V定义却是试样进样体积μL，标准样体积另列V_c。该符号衔接疑点不擅自改V_c。
式(5) S_0=A/(M×K×F_g)，结果mg/kg；式(6) S_0=A/(V×K×F_v)，结果mg/L；式(7) M=V×D，M为试样进样质量mg，V为μL，D为检测温度密度g/mL。F_g为试样质量/(试样质量+溶剂质量)，g/g。
F_v虽称体积稀释因子，原定义却为试样质量/(试样体积+溶剂体积)，g/mL；与式6mg/L结果衔接存在量纲疑点，按原字面保留而不改成无量纲体积分数。这些公式不是经过验证可直接执行的计算器，使用前需技术核实。
11. 报告修约
≥10mg/kg的结果修约至1mg/kg，低于10mg/kg修约至0.1mg/kg，并说明依据本标准测定。修约位数不叫检出限、定量限或仪器误差。
需保留质量/体积浓度单位、密度温度、稀释和原式疑点核实记录，不能把mg/L与mg/kg不经密度处理直接混用。
12. 精密度与典型值
95%置信水平。气态烃1～100mg/kg：r=0.1152X，R=0.3130X；LPG1～196mg/kg：r=0.2707X^0.7，R=2.3205X^0.7。X为两次试验结果算术平均mg/kg，范围外不直接套用。
表4典型值是方法精密度，不是产品测值；150/196气态烃破折号保留。原典型值条款写15.2.3，在15.1.2与15.2之间，章号异常明确保留。原偏差讨论不提供本样偏差修正量，不承诺绝对无偏差。
| 硫含量 | r气态烃 | rLPG | R气态烃 | RLPG |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 0.1 | 0.3 | 0.3 | 2.3 |
| 5 | 0.6 | 0.8 | 1.6 | 7.2 |
| 25 | 2.9 | 2.6 | 7.8 | 22 |
| 50 | 5.8 | 4.2 | 16 | 36 |
| 100 | 12 | 6.8 | 31 | 58 |
| 150 | — | 9 | — | 77 |
| 196 | — | 11 | — | 93 |
13. 资料性附录与安全边界
A.1—A.6用于QC均值/控制范围、控制图和查不受控原因，频率依重要性稳定性和客户要求；通常每测试日与常规样共同做。QC样需代表性、均匀稳定，不能仅写校准成功就声称受控。
B.1—B.13典型响应20s～1min，不是固定积分时间；载气>30mL/min可能不完全燃烧。B.8钢瓶通常>1.38MPa避免气泡，不与C.4一般<5.17MPa且不得超过系统6.21MPa额定或装置能力拼成固定通用压力窗。
C.1—C.8要求检查气路、排气远离火源、监测气泡及测试后泄压/吹扫。所存末至C.8，A/B/C均资料性；图B.1是典型曲线，不是实测验收记录。未重建所有管路、制造图和受控安全步骤。
14. 引用、未决与独立验收
原引用GB/T11062、GB/T13609、SH/T0233、NB/SH/T0843、ASTM D1070、ASTM MNL7等未给年号；不替用户决定引用版本、现行性、等效或具体产品适用。
式4 V/V_c、F_v定义与式6量纲、原15.2.3章号三原文疑点保留；完整图示/管路、危险操作及真实仪器校准、技术复核、Hermes/Grok独立验收仍待完成。公开旧关联商品块逐字保留，不新增或修改关系，不公开扫描原件。
公开关联商品
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