NB/SH/T 0059-2010 润滑油蒸发损失的测定 诺亚克法
本标准规定了测定润滑油（特别是内燃机油）蒸发损失的两种方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了测定润滑油（特别是内燃机油）蒸发损失的两种方法。A 法采用伍德合金诺亚克蒸发损失测定仪，B 法采用自动的非伍德合金的诺亚克蒸发损失测定仪。本标准的试验方法与操作条件相关，但如果需要也适用于其他条件。 1.2 A 法和 B 法的测定结果存在差异。对全配方内燃机油，A 法的测定结果略低于 B 法的测定结果；对基础油，A 法的测定结果略高于 B 法的测定结果。 1.3 本标准采用 [SI] 国际单位制单位。 1.4 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和仪器，但并未对此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前有必要建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 不适用范围：现有资料未提供明确不适用条款。
方法原理
方法概要：将一定质量的试样置于蒸发坩埚内，在 250℃ 和恒定气流抽送下，经 60min 后测定试样的质量损失。 注：对诺亚克蒸发损失测定（A 法和 B 法）的帮助提示参见附录 A。 B 法（15 介绍）：与 A 法采用同一原理、同一坩埚，差异仅限于样品的热传递不同，它不用伍德合金，直接监控样品的温度，属于自动化的试验方法。
主要仪器
A 法（6 仪器）： 6.1 诺亚克蒸发损失测定仪，由以下部分组成： 6.1.1 电加热元件：由具有可锻性的铝合金制成（符合 GB/T 1173）。加热体由壳体和底部加热器组成，并装有隔热层防止热损失。采用电加热，总功率为 1kW~1.2kW，两组独立加热器之间功率差不应超过 0.15kW。加热体中间部位有一个放置蒸发坩埚的孔座，孔座和坩埚之间缝隙添满伍德合金或其他与伍德合金有相同作用的物质。壳体加热器上有两个螺钉，用于阻止坩埚从熔化金属浴中浮起；另两个与中间孔座同距离的圆形孔，用于放置温度计（见图 1）。警告：加热体被加热至 250℃。 6.1.2 蒸发坩埚：带有螺旋盖的蒸发坩埚由不锈钢制成（见图 2），支撑环上部带有用于安装坩埚盖的螺纹，镀镍黄铜的坩埚盖有一锥形面与坩埚形成密封（见图 3），坩埚盖上有三个淬火钢制成的透气孔，向下倾斜的吸气管用螺丝紧密地固定在坩埚盖的中心。 6.2 天平：量程不少于 200g，感量为 0.01g。 6.3 坩埚钳和扳手。 6.4 绞刀：直径 2mm。 6.5 球型滚珠：直径 3.5mm。 6.6 温度测量装置：测温范围 0~360℃，符合 GB/T 514 中 GB-4 号温度计，或测量精度为 0.1% 的温度传感器。温度测量装置应定期进行校准。 6.7 接点温度计（用于手动）。 6.8 Y 型玻璃管：内径 4mm，上臂每根管臂长 45mm，应形成一个角度以便于与坩埚吸气管连接时位于同一条直线上。垂直臂长 60mm，末端倾斜 45°。 6.9 玻璃传送管：内径 4mm，每根臂长 100mm，末端倾斜 45° 伸入并留在瓶内。 6.9.1 玻璃弯管：角度大约 80° 的弯管。 6.9.2 玻璃弯管：角度大约 100° 的弯管，距瓶底长度 20mm。 6.9.3 玻璃弯管：角度大约 90° 的弯管。 6.10 玻璃瓶：两个容积约 2L 的玻璃瓶，瓶口装橡皮塞以固定出入口管（见图 4）。 6.11 斜管式压力计：用水填充，精确度 0.2mm 水柱或可测量 20mm±0.2mm 水柱压力的相应压力传感器（推荐量程 0~50mm 水柱）。注：有些压力计用水做参考液，有些为了能读到水柱的毫米数，使用密度更低的液体，操作者应保证压力计中填入合适密度的参考液。 6.12 T 型玻璃管：接有排气阀。 6.13 真空泵。 6.14 计时器：精确到 0.25s（原文“0.253”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 6.15 硅胶管：内径 4mm，长度为 40mm（三根）、300mm 和 100mm。 注：允许使用自动仪器，但要保证所得结果与本标准结果相当。所有仪器尺寸，包括加热体、坩埚、热容量以及玻璃件都应与本标准中给出的规定相一致。 B 法（16 仪器）： 16.1 诺亚克蒸发损失测定仪，组成如下（图 6：全自动非伍德合金诺亚克蒸发损失测定仪）： 16.1.1 电加热元件：通过底部加热器和壳体加热器加热，总功率消耗能确保试样每一个部位的温度与记载的用伍德合金仪器试验的试样温度相一致。壳体加热器中间部位有一个用来放置蒸发坩埚的孔座，壳体设计加热器能确保与蒸发坩埚紧密接触；配备用于打开放置蒸发坩埚孔座口的机械装置。加热体上两个防止坩埚浮起的螺钉；确保与坩埚直接接触的底部加热器。 16.1.2 蒸发坩埚：带有螺旋盖的蒸发坩埚（见图 7）由不锈钢制成（见图 8），支撑环上部带有螺纹。镀镍黄铜的坩埚盖（见图 9）有一锥形面与坩埚上的螺纹形成密封。盖上有淬火钢制成的三个透气孔（见图 10）让气流通过坩埚盖子。向下倾斜的吸气管（见图 11 和图 12）用螺丝紧密地固定在坩埚盖中心。 16.1.3 温度传感器：试样的温度测量装置，准确度为 0.5℃ 或更高，分辨率为 0.1 或更高。温度传感器用来校准温度为 250.0℃、精度为 0.1℃ 的温度传感装置。它的直径为 4mm，图 10 标出了准确的位置。温度传感器应定期采用适当的程序进行校准（最少一年一次）。 16.2 天平：量程不少于 500g，感量为 0.01g。 16.3 与 6.3 条相同。 16.4 与 6.4 条相同。 16.5 球型滚珠：直径 3mm~5mm。 16.6 玻璃器具：与 6.6 条~6.12 条和 6.15 条相同。 16.7 与 6.13 条相同。 16.8 中央处理器（CPU）：用于控制试样的温度、真空度、试验时间、试样的加热和打印试验报告。试验样品加热到 245.2℃±0.5℃，记录的温度曲线与已记载的采用带有试验持续周期补偿的伍德合金仪器（250℃，1h）的温度曲线相一致。带有试验持续周期补偿设置的原因为：当试验开始进行时，加热器处于室温状态；或者当几个试验进行后，加热器处于热高温状态，没有冷却的阶段。CPU 能自动地微调压力差 20mm±0.2mm，并通过打印报告检查这些试验条件。 16.9 打印机：打印试验中试样的温度曲线和压力曲线。
试剂与标准物质
清洗剂：使用石脑油和甲苯的混合溶液清洗坩埚，必要时可过夜浸泡。警告：易燃，蒸气有害。 7.2 由供应商提供的已知蒸发损失的标准油，如 CEC 提供的 RI-N、RL.172 以及 RI223（〔待核〕（〔原文不清〕），牌号写法疑有误），其他供应商提供的标准油也可使用。 7.3 绝缘手套（原文“纶缘手套”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 7.4 油漆刷子：耐酸刷子（15mm~25mm 宽）。 7.5 伍德合金或合适的传热材料。警告：伍德合金含铅（25%）、铋（50%）、锑（12.5%）、镉（12.5%），这些金属均有害健康，避免接触皮肤。 17.1 清洗剂：与 7.1 条相同。 17.2 标准油：与 7.2 条相同。 17.3 与 7.3 条相同。 17.4 工业擦拭纸。 纯度/配制浓度：现有资料未提供（除上述配比说明外）。
关键条件
试验温度：A 法 250℃±0.5℃（9.3、10.8）；B 法样品加热到 245.2℃±0.5℃（16.8）。 压力差：20mm±0.2mm 水柱（9.6、10.8、16.8）。 试验时间：60min（4、10.11、20.16）。 气流：恒定气流抽送（4）。 仪器放置：应放在无气流波动的地方，并符合图 5 所示尺寸要求（9.1）；B 法仪器应安装在避风处，并满足图 6 的尺寸和仪器要求（19.1）。 温度恢复：当加热体温度低于试验温度 5℃ 时，调节加热体控制按钮，使试验温度在开始试验的 3min 内恢复到 250℃（10.9）。 压力稳定：通常在 10min~15min 之内达到稳定，稳定后需周期性检查温度和压力差，使其在试验过程中保持恒定（10.10）。 预热：B 法在试验前至少 30min 打开仪器开关，以使测量线路的温度稳定（20.1）；首次测试前，装置电子器件应通电至少 30min 以预热真空传感器，推荐电子器件整夜通电（A.21）。
计算与结果
A 法计算：根据在 250℃ 的条件下，试样在 1h 前和 1h 后质量的不同，用式（1）计算试样的蒸发损失值： m = [(B - A) - (C - A)] / (B - A) × 100 ………………（1）（〔待核〕（〔原文不清〕），原文分母写法疑有误） 式中：A—空坩埚质量，g；B—坩埚及试样的质量，g；C—坩埚及试样加热 1h 后的质量，g。 20.22 B 法标准油计算：m = [(M₁ - M₂) / M₁] × 100 ………………（4） 式中：M₁—试验前的标准油质量，g；M₂—试验后的标准油质量，g。 22.1 B 法试样计算：蒸发损失是试样在试验前后的质量差值。试验样品是根据已记载的采用带有试验持续周期补偿的伍德合金仪器（250℃，1h）的温度曲线进行加热的。用式（5）计算蒸发损失 m%（质量分数）： m = [(Mₛ - Mₐ) / Mₛ] × 100 ………………（5）（〔待核〕（〔原文不清〕），下标写法疑有误） 式中：Mₛ—试验前的试样质量，g；Mₐ—试验后的试样质量，g。 22.2 A 法与 B 法结果换算： 22.2.1 全配方内燃机油：诺亚克蒸发损失值范围在 10.5%~21.5% 之间，在统计试验的基础上，结果有如下相关性： L_Bn = 1.030 L_Aw ………………（6）（〔待核〕（〔原文不清〕），下标写法疑有误） L_Aw = 0.970 L_Bn ………………（7）（〔待核〕（〔原文不清〕），下标写法疑有误） 式中：L_Bn—B 法测定内燃机油的蒸发损失；L_Aw—A 法测定内燃机油的蒸发损失。 式（6）95% 置信率的回归系数从 1.021~1.033；式（7）95% 置信率的回归系数从 0.968~0.980。 22.2.2 基础油：诺亚克蒸发损失值范围在 4%~25% 之间，在统计试验的基础上，结果有如下相关性： L_B = 0.902 L_A ………………（8）（〔待核〕（〔原文不清〕），下标写法疑有误） L_A = 1.039 L_B ………………（9）（〔待核〕（〔原文不清〕），下标写法疑有误） 式中：L_B—B 法测定基础油的蒸发损失；L_A—A 法测定基础油的蒸发损失。 式（8）95% 置信率的回归系数从 0.950~0.959；式（9）95% 置信率的回归系数从 1.043~1.053。 注：诺亚克蒸发损失结果在用式（6）~（9）修正之前不能修约。 定性：现有资料未提供。
质量控制
A 法（14 精密度和偏差，95% 置信水平）： 14.1 精密度：本精密度是使用了手动、半自动和自动仪器，通过多个实验室所得试验结果统计得到的。 14.1.1 重复性：在同一实验室，由同一操作者，使用同一仪器，按相同的试验方法，对同一试样测得的两个连续试验结果之差不大于式（2）的值： r = 5.8% m ………………（2） 式中：m—两个试验结果的平均值，%（质量分数）。 14.1.2 再现性：在不同实验室，由不同操作者，使用不同仪器，按相同的试验方法对同一试样测得两个单一、独立试验结果之差不大于式（3）的值： R = 18.3% m ………………（3） 式中：m—两个试验结果的平均值，%（质量分数）。 14.2 偏差：由于蒸发损失值由本试验方法测定，所以本标准无偏差。 B 法（24 精密度和偏差，95% 置信水平）： 24.1 精密度： 24.1.1 重复性：在同一实验室，由同一操作者，使用同一仪器，按相同的试验方法，对同一试样测得的两个连续试验结果之差不大于下式的值： r = 0.095 X ………………（10）（〔待核〕（〔原文不清〕），原文“0.095X.s”） 式中：X—两次测定结果的平均值，%（质量分数）。 24.1.2 再现性 R：在不同实验室，由不同操作者，使用不同仪器，按相同的试验方法对同一试样测得两个单一、独立试验结果之差不大于下式的值： R = 0.26 X ………………（11）（〔待核〕（〔原文不清〕），原文“0.26X.s”） 式中：X—两次测定结果的平均值，%（质量分数）。 24.2 偏差：由于蒸发损失值由本试验方法测定，所以本标准无偏差。
引用文件
GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T 1173 铸造铝合金 GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756-1998，eqv ISO 3170:1988） SH/T 0843 石化行业分析测试系统的评价 统计技术法 SY/T 5317 石油液体管线自动取样法（SY/T 5317-2006，ISO 3171:1988，IDT） 注：25.2 中提及 SH/T ×××× 和 ASTM MNL7；25.3 中提及 SH/T 0843 和 ASTM MNL7（ASTM MNL7 分析数据控制图处理手册）。 附录 C 表 C.1 给出本标准章条编号与 ASTM D5800-08 章条编号对照表。
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