NB/SH/T 0174-2015 石油产品和烃类溶剂中硫醇和其他硫化物的检测 博士试验法
本标准规定了用博士试剂定性检测硫醇、硫化氢和元素硫的试验方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了用博士试剂定性检测硫醇、硫化氢和元素硫的试验方法。 适用于烃类溶剂和石油馏分（包括中间产物和产品）。 本标准的初步试验还能检测到过氧化物和酚类物质的存在，但过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。 当二硫化碳含量过高（其硫含量质量分数大于 0.4%）时会引起水相变暗对本试验产生干扰。 方法应用（第 4 章）：本标准是一种以硫醇浓度的检测临界值来确定通过或不通过的试验方法，其中检测临界值因不同待测试样而异。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。
方法原理
振荡加有亚铅酸钠溶液的试样，并观察混合溶液，从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉，振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇。
主要仪器
混合量筒：玻璃，容量为 50 mL，用于试验过程中混合溶液。 6.2 量筒：玻璃，容量分别为 5 mL 和 10 mL，用于量取试剂。（原文容量数字〔待核〕（〔原文不清〕）） 6.3 分液漏斗：玻璃、具塞。
试剂与标准物质
概述：除非另有规定，均应使用分析纯试剂。水应符合 GB/T 6682—2008 中三级水的要求。 5.2 三水合乙酸铅（CH₃COO）₂Pb·3H₂O：分析纯，用于配制亚铅酸钠溶液。 5.3 氢氧化钠（NaOH）：分析纯，用于配制质量分数为 10% 的氢氧化钠溶液。 5.4 亚铅酸钠溶液（博士试剂）： 5.4.1 将 25 g 三水合乙酸铅溶解于 200 mL 水中，过滤并将滤液加到溶有 60 g 氢氧化钠的 100 mL 水溶液中。在沸水浴中加热此混合溶液 30 min±5 min，冷却后用水稀释到 1000 mL。 5.4.2 此溶液应贮存密闭容器中。如不澄清，使用前应进行过滤。 5.5 氯化镉：分析纯。警告：氯化镉有毒，应按环境有毒废弃物处理。 5.6 盐酸（HCl）：质量分数约 36%。 5.7 氯化镉溶液： 5.7.1 将氯化镉溶解于水中，加入 10 mL 盐酸，然后稀释到 1000 mL。（原文该条试剂用量数字〔待核〕（〔原文不清〕）） 5.7.2 常规分析可以用 50 g/L 的碳酸氢钠水溶液来代替氯化镉溶液。但是由于碳酸氢钠与硫化氢反应产物硫为无色，所以需用乙酸铅试纸来验证是否除去了硫化氢。 5.8 硫磺（升华硫）：升华硫磺粉。应贮存于密闭容器中。 5.9 碘化钾溶液（KI）：将碘化钾溶于 10 mL 水中，配制成 100 g/L 的碘化钾溶液，应每天使用前制备。（原文碘化钾称样量〔待核〕（〔原文不清〕）） 5.10 乙酸溶液（CH₃COOH）：将冰醋酸溶于 10 mL 水中，配制成 100 g/L 的乙酸溶液，应每天使用前制备。（原文冰醋酸称样量〔待核〕（〔原文不清〕）） 5.11 淀粉溶液：将 0.05 g 淀粉溶于 10 mL 水中，配制成 5 g/L 的淀粉溶液，应每天使用前制备。 5.12 碳酸氢钠（NaHCO₃）：分析纯。 5.13 乙酸铅试纸：配制 50 g/L 的碳酸氢钠……（原文该条内容不完整，〔待核〕（〔原文不清〕））
计算与结果
如果按 8.1.1 步骤确定存在干扰物质试验不能继续进行，则报告为“试验无效——存在干扰物质”。 9.2 如果按 8.2 条步骤确定存在过氧化物，则报告为“试验无效——存在过氧化物”。 9.3 如果按 8.1.2 规定进行试验后，试样和亚铅酸钠溶液混合振荡后立即出现黑色沉淀的，则报告为“不通过（阳性）——存在硫化氢”。如果脱除硫化氢后，按照 8.4 条的规定加入硫磺后产生黑色或褐色沉淀，则报告为“阳性（不通过）——存在硫化氢和硫醇”。 9.4 如果按 8.1.2 的规定，试样和亚铅酸钠混合溶液振荡后变成乳白色，然后颜色逐渐变深，则报告为“阳性（不通过）——存在硫醇和/或元素硫”。 9.5 如果按 8.1.2 的规定，试样和亚铅酸钠混合溶液振荡后变成乳白色，且按 8.4 条的规定加入硫磺后混合溶液内形成褐色或黑色沉淀，则报告为“阳性（不通过）——存在硫醇”。 9.6 如果按 8.1.2 的规定，试样和亚铅酸钠混合溶液振荡后无沉淀、颜色不发生变化或只是变成浅黄色，且按照 8.4 条的规定加入硫磺后混合溶液不产生沉淀，则报告为“阴性（通过）”；如混合溶液产生沉淀则报告为“阳性（不通过）——存在硫醇”。 计算公式：现有资料未提供。
质量控制
由于本方法仅仅是通过在规定的试验条件下，单个样品的活性硫含量与本方法规定的检测临界值比较来判断样品是否存在活性硫，因此无法确定精密度。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998, eqv ISO 3170:1988） GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696:1987 MOD） GB/T 27867 石油液体管线自动取样法（GB/T 27867—2011，ISO 3171:1988 IDT） ISO 5275:2003 石油产品和烃类溶剂——硫醇和其他硫化物的检验——博士试验法（修改采用）
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