NB/SH/T 0248-2019 柴油和民用取暖油冷滤点测定法
本标准规定了使用手动仪器和自动仪器测定柴油和民用取暖油等产品冷滤点的方法（第1章）。
证据说明：本页为2019同版原件的局部学习整理，补取样、校准对象、终点和报告边界。技术复核待完成，方法精密度不是批次证书不确定度，方法处理和冷浴温度不是商品储存条件。
适用范围
本标准规定了使用手动仪器和自动仪器测定柴油和民用取暖油等产品冷滤点的方法（第1章）。 适用于脂肪酸甲酯（FAME）、馏分燃料及合成柴油燃料，包括含有脂肪酸甲酯（FAME）、流动改进剂或其他添加剂，供柴油发动机和民用取暖装置使用的燃料（第1章）。 精密度适用范围：冷滤点范围为 −47 ℃~11 ℃，超出此范围本标准精密度不适用（14.1）。 不适用：现有资料未提供明确列出不适用条款。
方法原理
试样在规定条件下冷却，通过 2 kPa 可控的真空装置，使试样经标准滤网过滤器吸入吸量管。试样每低于前次温度 1 ℃，重复此步骤，直至试样中蜡状结晶析出量足够使流动停止或流速降低，记录试样充满吸量管的时间超过 60 s 或不能完全返回到试杯时的温度作为试样的冷滤点（第4章）。
主要仪器
### 5.1 手动仪器（6.1） 6.1.1 通则：仪器按图1进行装配，详见 6.1.2~6.1.14。警告：仪器零部件由铜、锌和黄铜制成，脂肪酸甲酯（FAME）对金属部件会有影响，应对零件采取保护或由替代材料制成零件。 6.1.2 试杯：透明玻璃制，平底筒形，内径 31.5 mm±0.5 mm，壁厚 1.25 mm±0.25 mm，高 120 mm±5 mm，在试杯的 45 mL 处有水平刻线。 6.1.3 套管：黄铜制，平底筒形、防水，可用作空气浴。内径 45 mm±0.25 mm，外径 48 mm±0.25 mm，高 115 mm±3 mm（见图2）。 6.1.4 保温环：由耐油塑料或其他合适材料制成，放在套管的底部，起保温作用。保温环的外径应与套管内径吻合，厚度为 6 +0.3/0 mm（见图3）。 6.1.5 定位环（两个）：由耐油塑料或其他合适材料制成，厚约 5 mm，按图1所示放置，环绕在试杯周围。定位环应紧卡住试杯，而又正好放进套管。为便于套在试杯上，定位环是不闭合的，应有 2 mm 环形空隙，以适应试杯直径的变化。定位环和保温环可制成一独立体，见图3。 6.1.6 支撑环：由耐油塑料或其他合适的、无吸附性、耐油非金属材料制成，置于冷浴中合适位置垂直、稳定地悬挂在套管之外，且塞子应放在中心位置，详见图4。其他满足冷浴要求的支撑环也可使用。 6.1.7 塞子：由耐油塑料或其他合适的、无吸附性、耐油非金属材料制成，与试杯和支撑环的装配见图5。塞子上有三个孔，其中两个孔分别插入吸量管和温度计，另一个孔用于保持系统的压力平衡。当使用高范围温度计（玻璃温度计）时，如需要可在塞子的上部做一凹槽，以便于读取 −30 ℃时的温度读数。在安插温度计的塞孔上装入一个金属弹簧夹，以固定温度计。 6.1.8 吸量管与过滤器组成： 6.1.8.1 吸量管：透明玻璃制，在距吸量管（见图6）底部 149 mm±0.5 mm 处应有标记刻线（能容纳 20 mL±0.2 mL 体积的试样）。吸量管应与过滤器相连。 6.1.8.2 过滤器（见图7）：螺纹应符合 GB/T 193 要求，包括下面部件： a) 黄铜壳体：带有滤网的螺纹壳体。壳体应与耐油塑料制成的 O 形环相固定。中心管内径为 4 mm±0.1 mm。 b) 黄铜螺帽：上部分与吸量管连接，下部分与滤网连接，连接要保证无缝隙，详见图7。 c) 滤网：直径 15 mm，平纹编织的不锈钢金属丝编织网，网孔尺寸为 45 μm，金属丝的直径为 32 μm，网孔公差应符合下列要求：网孔尺寸超出基本尺寸不得大于 22 μm；网孔平均尺寸对基本尺寸的偏差范围不得超出±3.1 μm；网孔尺寸超出基本尺寸 13 μm 的网孔数目不得超过网孔总数的 6%。注：对金属丝编织网的要求可参考 GB/T 6003.1。 d) 黄铜过滤座：用挡圈将滤网挤压到过滤座的壳内，金属丝编织网暴露部分的直径为 12 +0.1/0 mm（见图8）。 e) 黄铜罐：带有外螺纹，此黄铜支脚与 O 形环可旋入黄铜过滤座，底部的末端有 4 个孔口，以便样品进入过滤器。 6.1.9 玻璃液体温度计： 6.1.9.1 高范围温度计（GB/T 514—2005 中 GB-37）：温度范围 −38 ℃~50 ℃，用于测定冷滤点高于 −30 ℃（含 −30 ℃）的样品。 6.1.9.2 低范围温度计（GB/T 514—2005 中 GB-36）：温度范围 −80 ℃~20 ℃，用于测定冷滤点低于 −30 ℃的样品。 6.1.9.3 冷浴用温度计：温度范围 −80 ℃~20 ℃。 6.1.10 冷浴： 6.1.10.1 任何类型的冷浴均可使用，但应有适宜的形状和尺寸以保证套管能在要求的位置垂直固定。 6.1.10.2 冷浴应配有一个带单孔或多孔的盖子，以放置支撑环，套管可永久地固定在盖子上。 6.1.10.3 通过一套制冷装置或合适的冷却介质，使浴温保持在规定的温度范围内，用搅拌或其他方式搅动冷却介质，确保冷浴的温度均匀。表1列出了不同冷滤点使用的冷浴温度。这些温度可通过多个冷浴或调节制冷装置得到。如果仅使用制冷装置，浴温应能保证在 2.5 min 内降到下一温度点。如果同时将多个套管放在一个大型冷浴中，各套管壁之间的间隔至少为 50 mm。 表1 冷浴温度： | 预期冷滤点 | 冷浴需要的温度 | |---|---| | 高于 −20 ℃ | −34 ℃±0.5 ℃ | | −20 ℃~−35 ℃ | −34 ℃±0.5 ℃，然后 −51 ℃±1.0 ℃ | | 低于 −35 ℃ | −34 ℃±0.5 ℃，然后 −51 ℃±1.0 ℃，最后 −67 ℃±2 ℃ | 6.1.11 三通阀：玻璃制，带直径 3 mm 的双向倾斜孔。 6.1.12 真空源：具有足够压力的真空泵或水泵，以确保在试验整个抽吸过程中真空调节装置中的空气流速为 15 L/h±1 L/h。 6.1.13 真空调节装置：由玻璃瓶组成，高度至少为 350 mm，最少能充满 5 L 水并用塞子密闭，塞子上有三个孔并配有适宜直径的玻璃管。其中有两根短管，插入深度应在水面上方。第三根管内径为 10 mm±1 mm，当一端在塞子上方几厘米处时，另一端应保证可插到水面下约 200 mm 处。插入部分的深度应调整到使水位压差计的压差为 2 kPa±0.05 kPa（200 mmH₂O±1 mmH₂O）。另一 5 L 空瓶应与真空调节装置水平连接，以便为真空源提供恒定的压力，排列示意见图1。 6.1.14 秒表：精度为 0.2 s 或更高，在 10 min 内准确度为 0.10%。 ### 5.2 自动仪器（6.2） 6.2.1 自动仪器应包括符合 6.1.2~6.1.8 和 6.1.12 要求的装置，制冷装置、数字温度计、自动检测系统、电子真空调节器和时间测量装置。 6.2.2 制冷装置：保证冷却温度能达到表1规定的要求，并应能在 2.5 min 内降到下一温度点。 6.2.3 数字温度计：两支数字显示的铂电阻温度计分别用于测量样品的温度和制冷装置冷却温度，分辨率 0.1 ℃和 0.5 ℃精度。技术条件见附录A。 6.2.4 自动检测系统：包括一个传感器来记录吸量管填充情况，抽吸 20 mL±0.2 mL，20 mL 有标识，另一个传感器定位 85 mm±4 mm，记录吸量管底部位置。 6.2.5 电子真空调节器：在整个试验过程中，能够保持 2 kPa±0.05 kPa。 6.2.6 时间测量装置：精度为 0.2 s 或更高，在 10 min 内准确度为 0.10%。 ### 5.3 附录A 温度计技术条件（规范性附录） 本附录给出了数字温度计（6.2.2）的尺寸规格。表A.1给出了铂电阻温度计（PRT）各部分的尺寸，见图A.1。对于用全金属轴制造的铂电阻温度计，供应商应确认温度计尺寸符合表A.1的要求。 表A.1 温度计尺寸： | 标识 | 描述 | 范围/mm | |---|---|---| | A | 探头直径 | 4.5±1.0 | | B | 从底部到线圈的距离 | 3.0±2.0 | | C | 线圈到接触点的长度 | 12.0±3.0 | | D | 轴外径 | 6.5±1.0 |
试剂与标准物质
正庚烷：分析纯。 7.2 丙酮：分析纯。 7.3 定量滤纸。 7.4 校正标准物：如有证标准物、工作标准物等。 配制方法：现有资料未提供。
关键条件
冷浴温度：按表1，预期冷滤点高于 −20 ℃时冷浴温度 −34 ℃±0.5 ℃；−20 ℃~−35 ℃时 −34 ℃±0.5 ℃，然后 −51 ℃±1.0 ℃；低于 −35 ℃时 −34 ℃±0.5 ℃，然后 −51 ℃±1.0 ℃，最后 −67 ℃±2 ℃（6.1.10.3）。 真空压差：2 kPa±0.05 kPa（200 mmH₂O±1 mmH₂O）（6.1.13、12.1.6）。 空气流速：15 L/h±1 L/h（6.1.12、12.1.6）。 试样放入冷浴前温度：30 ℃±5 ℃（第9章、12.1.5、12.2.3）。 温度计底部距试杯底部距离：1.5 mm±0.2 mm（12.1.4、12.2.3）。 套管垂直放入冷浴深度（如不能全部放入）：85 mm±2 mm（12.1.5）。 降温速率要求：仅使用制冷装置时，浴温应能保证在 2.5 min 内降到下一温度点（6.1.10.3、6.2.2）。
计算与结果
第13章 结果表示：将记录的温度报告为试样的冷滤点（见 12.1.9、12.1.12 和 12.2.5），结果报告到整数。 冷滤点定义（3.1）：试样在规定条件下冷却，当试样不能流过过滤器或 20 mL 试样流过过滤器的时间大于 60 s 或试样不能完全流回试杯时的最高温度。 结果取得方式：冷滤点按过滤和回流判据对应的温度报告，不由结果换算式求出；第14章另列重复性和再现性公式，其用途是比较测定结果，不能当冷滤点换算式或批次证书不确定度。
质量控制
通则：2011 年进行了精密度试验。精密度验证的样品包括脂肪酸甲酯（FAME）、民用取暖油和含体积分数 0~30% 脂肪酸甲酯柴油燃料及合成柴油燃料。冷滤点范围为 −47 ℃~11 ℃，超出此范围本标准精密度不适用。按下列规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 14.2 重复性 r：由同一操作者使用同一仪器，在相同的操作条件下，对同一试样进行重复测定，所得两个连续试验结果之差不能超过式(1)的要求： r = 1.2 − 0.027 X₁ ……………………(1) 式中：X₁——用于比较的两个结果的平均值。 14.3 再现性 R：由不同操作者在不同实验室，对同一试样进行测定，所得的两个单一、独立试验结果之差不能超过式(2)的要求： R = 3.0 − 0.060 X₂ ……………………(2) 式中：X₂——用于比较的两个单一、独立试验结果的平均值。
引用文件
GB/T 193 普通螺纹 直径与螺距系列 GB/T 514—2005 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草（前言） IP 309/16 柴油和民用取暖油—冷滤点的测定—逐级冷浴法（修改采用）
试样、校准对象和终点报告边界学习
第8章取样依GB/T 4756或GB/T 27867，除非另有特殊规定。第9章在不低于15°C的室温条件下，用干燥滤纸过滤约50 mL试样；试验前达到30°C±5°C。过滤约50 mL、试杯45 mL和吸量管20 mL±0.2 mL是不同动作，不能合成一个装样量；5.2的45°C加热30 min后与常规准备结果比较，是分析低温性能原因的另一条路径，不是所有试样强制预热步骤或商品储存条件。
第10章每次试验前按正庚烷、丙酮、经过滤的干燥空气顺序清洁并检查干燥、网和接头损坏及螺帽防漏；过滤座另定期检查并按样品类型清洗。11.1.1仪器每年至少校正两次，如有可能使用有证标准物，工作标准物定期校验；偏差大于重复性或异常质量控制偏离时进一步分析，不据此调整结果凑值。11.1.2除特殊说明外建议每半年校准，而11.2温度计、11.5秒表另为每年至少一次；冷浴用校准温度计检验，真空单元用可溯源压力计校准，不混成统一每日QC次数或承诺某批次校正材料可供。
手动12.1.8若第一次过滤达到刻度时间超过60 s，放弃该次并在稍高温度重新试验；不能直接把起测过低的温度当冷滤点。后续每降低1°C重复；按12.1.9记录最后一次过滤开始温度，按12.1.12在充满时间小于60 s但不能全部自然回流时也记录该次过滤开始温度。到−20°C、−35°C是试样温度，用于切换至−51°C±1°C、−67°C±2°C冷浴，不能把浴温当测试结果。试样到−51°C仍未堵塞则停止并报告“−51°C时未堵塞”，不写成实测冷滤点等于−51°C；少数样品吸入时间不单调，不凭一次时间缩短宣布终点消失。
自动法12.2按设备说明书开始试验并报告，仍须按正文装样、过滤器位置和温度计距离检查；不把本页学习摘要当已验证的软件算法。第13章结果到整数，第15章报告至少包括试样类型和编号、方法引用、取样步骤、结果、与步骤的差异和日期。第14章r=1.2−0.027X₁、R=3.0−0.060X₂为原精密度式，X分别为相应两结果均值；95%精密度来自2011年规定样品及−47°C~11°C范围，不外推−51°C未堵塞报告或全部FAME配比，更不当批次证书不确定度。
附录A为规范性，原引数字温度计6.2.2，而正文数字温度计在6.2.3；原引用保留并列为技术核实项，不替原作者改章号。6.1.13与12.1.6原并列2 kPa±0.05 kPa和200 mmH₂O±1 mmH₂O，公差口径衔接待技术核，不自行换算统一接受限。图1—8制造尺寸、完整温度计结构/清洗防护和软件安全及独立技术验收待核，不公开扫描或计算器。
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