NB/SH/T 0415-2013 石油产品紫外吸光度和吸光系数测定法
本标准规定了石油产品紫外吸光度和吸光系数的测定方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了石油产品紫外吸光度和吸光系数的测定方法。 适用于各种石油产品在 220nm~400nm 光谱区域波长下测定紫外吸收，包括液体试样的吸光度，或者液体和固体试样的吸光系数。 在规定测量条件下使用，规定条件包括波长、溶剂（如果使用）、样品光程长度和样品浓度；使用时参考本标准附录中的应用实例，或者其它的测量条件说明。 应用实例包括：白油的吸光度、精炼石油蜡的吸光系数和医药凡士林吸光系数的测定等。 不适用：现有资料未提供明确“不适用”条款。
方法原理
在规定的条件下，用已知光程长度的吸收池，通过测定液体试样的吸收光度来确定其紫外吸光度。 在规定的波长下，用已知光程长度的吸收池，通过测定已知浓度的液体或固体溶液的吸光度来确定其紫外吸光系数。 意义和用途：在表征石油产品时，规定紫外波长下的液体和固体的吸光系数是有用的。
主要仪器
分光光度计：配备用于液体试样、光程长度不大于 10cm 的吸收池，能够在 220nm~400nm 内采用 2nm 或更小谱带宽度测定吸光度。波长可重复，精度 ±0.2nm 或更小。在 220nm~400nm 吸光度为 0.4 时，吸光度重复性在（原文数值缺失，〔待核〕（〔原文不清〕））。波长准确度检验：在 287.1nm 用钬氧化物溶液测量吸收，或在 241.16nm（原文作“.16nm”，〔待核〕（〔原文不清〕））汞发射线，或者在 287.5nm 用钬氧化物玻璃或者在（原文缺失，〔待核〕（〔原文不清〕））。 6.2 本标准使用的分光光度计方法，见 JB/T 6777。 6.3 也可使用能得到（原文缺失，〔待核〕（〔原文不清〕））结果的仪器。 6.4 光程长度小于（原文缺失，〔待核〕（〔原文不清〕））吸收池，只能在被装配该吸收池的仪器上使用。当扩展光谱范围时，应对分光光度计进行（原文缺失，〔待核〕（〔原文不清〕））。推荐使用自动记录仪；手动操作分光光度计更适合在规定的分析波长下获得吸光度读数。温度高于室温时，应采取措施确保吸收池处在选定的温度下进行测试。 6.5 融熔石英吸收池：一对或多对，光程长度 0.1000cm~10.00cm，且应在其标称光程长度的 ±0.5% 范围内。除非另有规定，推荐使用 1.0cm 光程长度的吸收池。吸收池的检测和清洗步骤见 JB/T 6777。
试剂与标准物质
水：应符合 GB/T 6682 中三级水的要求。 异辛烷（警告：极易燃，吸入有害）：分析纯，作为首选光谱用溶剂。纯度达不到要求时，按下列步骤精制：取 4L~5L 异辛烷，用直径 50mm~75mm、高（原文数值缺失，〔待核〕（〔原文不清〕））的活性硅胶柱渗滤。用 1.0cm 吸收池，以水作参比，在 240nm~300nm 波长范围内进行检测，收集吸光度小于 0.05 的渗出物。 十氢化萘（原文作“氨化蓁”，〔待核〕（〔原文不清〕）；警告：易燃，蒸气有害）：分析纯，作为首选备用光谱溶剂。纯度达不到要求时，也推荐用 7.2 描述的硅胶渗滤法制备十氢化萘光谱用溶剂。 可利用 ASTM E169 列出的商业“光谱纯”溶剂。可以选择其一用于测定吸光系数，但仅限于按 9.2.2（原文作“92.2”，〔待核〕（〔原文不清〕））使用。 钬氧化物玻璃或钬氧化物溶液：用来检验分光光度计的波长准确度。 替代溶剂（见 9.2.2.4）：环己烷（警告：极易燃，吸入有害）、四氯化碳、三氯甲烷（警告：四氯化碳、三氯甲烷吞入致命，吸入有害，燃烧产生有毒蒸气）和乙醇等。
关键条件
光谱区域：220nm~400nm。 谱带宽度：2nm 或更小（见 6.1）。 波长准确度：±0.2nm 或更小（见 6.1）。 推荐试样光程长度：1.0cm；替代试样光程长度：10.0cm（见 9.2.4.1）。 吸光度最佳读数范围：0.1~1.0（见 9.2.1.2）。 高温测试温度上限：不准超过 66℃（见 9.2.6.1）；测试时溶液温度保持在测试温度的 ±1.1℃ 以内（见 9.2.6.5）。 溶剂：首选异辛烷；不能完全溶解时改用十氢化萘；溶解度均较低时从 ASTM E169 列表选用（见 9.2.2）。
计算与结果
液体试样的吸光度：未稀释液体试样在各分析波长处的吸光度按式（4）计算： A = A_s − A_r（式 4，原文公式 〔原文不清〕缺失，按文义整理，〔待核〕（〔原文不清〕）） 式中：A——未稀释液体试样的吸光度；A_s——装满试样的试样吸收池的吸光度或在扫描图上的读数；A_r——装满水的试样吸收池的吸光度或在扫描图上的读数。 单位厘米光程长度的吸光度 A/l，其中 l 为以 cm 表示的试样吸收池的光程长度。 10.2 固体和液体试样的吸光系数：试样在分析波长处的吸光系数为 a，由式（5）计算： a = A/(b·c)（式 5，原文公式 〔原文不清〕缺失，按文义整理，〔待核〕（〔原文不清〕）） 式中：b——吸收池光程长度，cm；c——溶液的浓度（原文单位缺失，〔待核〕（〔原文不清〕））；f——稀释因子，即稀释后的溶液体积与含有相同溶质的被稀释的原始溶液的体积之比。 术语定义（第 3 章）： 3.1 辐射能：以电磁波形式传递的能量。 3.2 辐射功率 P：辐射能射束中传输能量的速率。 3.3 透射比 T：表示物质传输辐射功率能力的分子特性，T = P/P₀（式 1）。式中 P——透射样品的辐射功率；P₀——入射样品的辐射功率。 3.4 吸光度 A：A = lg(1/T) = −lgT（式 2）。注：吸光度是（原文缺失，〔待核〕（〔原文不清〕））；衰减相对于吸收，由反射、溶剂吸收所造成的损失和折射效应已得到补偿，散射导致的（原文缺失，〔待核〕（〔原文不清〕））。 3.5 稀释因子 f：表示（原文缺失，〔待核〕（〔原文不清〕））有相同溶质的原溶液体积之比。 3.6 吸光系数 a：样品浓度、单位光程长度下物质吸收辐射能的特性，a 用式（3）表示（原文公式缺失，〔待核〕（〔原文不清〕））。 3.7（原文缺失，〔待核〕（〔原文不清〕）） 3.8 光程长度：在辐射能光束传播方向上，从辐射能进入的样品表面到辐射能穿出的样品表面之间的距离，以 cm 表示；长度不包括装有样品的吸收池的厚度。
质量控制
精密度：四种具体（应用实例的精密度见 A.5（白油）、B.5（精炼石油蜡）、C.5（医药凡士林）和 D.5（环保型橡胶加工（油）））。其他石油产品（精密度）通过实验室间合作对其有代表性的样品测试来确定。 12.2 偏差：由于没有可接受的参考标准物，不能确定这些步骤的偏差。 ### 附录 A（规范性附录）白油的吸光度 A.1 范围：这是应用通用方法来测定未稀释液体试样吸光度的实例之一。白油的吸光度应分别在 275nm 处用 0.1cm 吸收池，295nm~299nm 和 300nm~400nm 处用 1.0cm 吸收池进行测试。 A.2 分析步骤：白油试样的吸光度测试，按 9.1 步骤操作，在 400nm~250nm 区域内进行扫描。 A.3 计算：按 10.1.1 条计算用 0.1cm 吸收池测得的试样在 275nm 处的吸光度，用 1.0cm 吸收池测得的 295nm~299nm 和 300nm~400nm 区域的最大吸光度。 A.4 报告：报告白油的吸光度如下，保留 3 位小数： | 波长/nm | 275 | 295~299 | 300~400 | |---|---|---|---| | 试样光程长度/cm | 0.1 | 1.0 | 1.0 | | 吸光度（最大值） | （原文未列数值） | （原文未列数值） | （原文未列数值） | A.5 精密度和偏差 A.5.1 用统计方法获得实验室间测定结果的精密度（95% 置信水平）。 A.5.1.1 重复性：由同一操作者用同一仪器，在稳定的操作条件下，对同一试样按本方法正确操作所得的连续测试结果之间的差值，不超出下列数值： | 波长/nm | 275 | 295~299 | 300~400 | |---|---|---|---| | 重复性 | 0.008 | 0.019 | 0.014 | A.5.1.2 再现性：由不同操作者在不同实验室，对同一试样按本方法正确操作，所得的两个单独的试验结果之差，不超出下列数值： | 波长/nm | 275 | 295~299 | 300~400 | |---|---|---|---| | 再现性 | 0.053 | 0.071 | 0.080 | A.5.2 偏差：由于没有可接受的标准，这个步骤的偏差不能确定。 ### 附录 B（规范性附录）精炼石油蜡的吸光系数 B.1 范围：这是应用通用方法来测定固体和液体试样吸光系数的实例之一。精炼石油蜡吸光系数在 290nm 波长处进行测试。在规定的条件下，本方法适合测定 0.01L/(g·cm)~1.0L/(g·cm) 范围内的吸光系数。 B.2 分析步骤：按 9.2.5 中给出的通用方法在室温下测试精炼石油蜡的吸光系数。推荐将 100mg 精炼石油蜡试样溶于（原文体积缺失，〔待核〕（〔原文不清〕））异辛烷中，采用 1.0cm 和 10.0cm 吸收池，按 9.2.3 在 290nm 波长处测定吸光度。若试样在异辛烷中不能完全溶解，则用十氢化萘作溶剂。若试样在室温下不能完全溶解于异辛烷或十氢化萘，按 9.2.6 继续进行操作。 B.3 计算：计算石油蜡的吸光系数 a（原文公式缺失，〔待核〕（〔原文不清〕））。 B.4 报告：报告 0.01L/(g·cm)~1.0L/(g·cm) 范围内的石油蜡吸光系数，保留两位有效数字。若小于 0.01L/(g·cm) 时报告结果小于 0.01L/(g·cm)，大于 1.0L/(g·cm) 时报告结果大于 1.0L/(g·cm)。 B.5 精密度和偏差 B.5.1 用统计方法获得实验室间测定结果的精密度。 B.5.1.1 重复性：由同一操作者用同一仪器，在稳定的操作条件下，对同一试样按本方法正确操作所得的连续测试结果间的差值，不超过下列数值： | 吸光系数/[L/(g·cm)] | 0.02 | 0.15 | 0.30 | |---|---|---|---| | 重复性/[L/(g·cm)] | 0.02 | 0.02 | （原文缺失，〔待核〕（〔原文不清〕）） | B.5.1.2 再现性：由不同操作者在不同实验室，对同一试样按本方法正确操作，所得的两个单独的试验结果之差，不超过下列数值： | 吸光系数/[L/(g·cm)] | 0.02 | 0.15 | 0.30 | |---|---|---|---| | 再现性/[L/(g·cm)] | （原文缺失，〔待核〕（〔原文不清〕）） | 0.05 | （原文缺失，〔待核〕（〔原文不清〕）） | B.5.2 偏差：由于没有可接受的标准，这个步骤的偏差不能确定。 ### 附录 C（规范性附录）医药凡士林的吸光系数 C.1 范围：作为应用通用方法测定固体和液体吸光系数的实例之一，医药凡士林的吸光系数应在 290nm 波长处进行测试。在规定的条件下，本方法适合测定 0.02L/(g·cm)~5.0L/(g·cm) 范围内的吸光系数。 C.2 分析步骤：按 9.2.5 中给出的通用方法在室温下测试医药凡士林的吸光系数。推荐将 100mg 医药凡士林试样溶于 100mL 异辛烷中，采用 1.0cm 和 10.0cm 吸收池，按 9.2.5 在 290nm 波长处测定吸光度。如果需要按 9.2.5.5 稀释，稀释因子 5（如由 5mL 稀释到 25mL）就适合测定最大 5.0L/(g·cm) 的吸光系数。如果试样不能完全溶解于异辛烷，则用十氢化萘作溶剂。注：四氯化碳（警告：如吞咽可致命，吸入有害，燃烧可产生有毒蒸气）也是许多凡士林的良好溶剂。当试样不完全溶解于十氢化萘时，可用四氯化碳作溶剂。 C.3 计算：医药凡士林在 290nm 波长处的吸光系数 a 按式（5）计算。 C.4 报告：报告 0.02L/(g·cm)~5.0L/(g·cm) 范围内的医药凡士林吸光系数，保留两位有效数字。若小于 0.02L/(g·cm) 时报告吸光系数小于 0.02L/(g·cm)，大于 5.0L/(g·cm) 时报告吸光系数大于 5.0L/(g·cm)。 C.5 精密度和偏差 C.5.1 用统计方法获得实验室间测定结果的精密度（95% 置信水平）。 C.5.1.1 重复性：由同一操作者用同一仪器，在稳定的操作条件下，对同一试样按本方法正确操作所得的连续测试结果间的差值，不超过 0.01L/(g·cm)。 C.5.1.2 再现性：由不同操作者在不同实验室，对同一试样按本方法正确操作，所得的两个单独的试验结果之差，不超过 0.05L/(g·cm)。 C.5.2 偏差：由于没有可接受的标准，这个步骤的偏差不能确定。 ### 附录 D（规范性附录）环保型橡胶加工或填充油的吸光系数 D.1 范围：这是应用通用方法测定固体和液体吸光系数的实例之一，环保型橡胶加工及其填充油的吸光系数在 260nm 波长处进行测试。在规定的条件下，本方法适合测定 0.10L/(g·cm)~20L/(g·cm) 范围内的吸光系数。 D.2 分析步骤：按 9.2.5 中给出的通用方法在室温下测试环保型橡胶加工及其填充油的吸光系数。推荐将 100mg 试样溶于 100mL“光谱级”异辛烷中，采用 1.0cm 吸收池，按 9.2.5 在 260nm 波长处测定吸光度。如果需要按 9.2.5.5 稀释，稀释因子 5（如由 5mL 稀释到 25mL）适合测定 5.0L/(g·cm) 以下的吸光系数，稀释因子 20（如由 5mL 稀释到 100mL）适合测定 5.0L/(g·cm)~20L/(g·cm) 之间的吸光系数。 D.3 计算：环保型橡胶加工及其填充油试样在 260nm 波长处的吸光系数 a 按式（5）计算。 D.4 报告：报告 0.10L/(g·cm)~20L/(g·cm) 范围内的试样吸光系数，保留两位有效数字。若小于 0.10L/(g·cm) 时报告吸光系数小于 0.10L/(g·cm)，大于 20L/(g·cm) 时报告吸光系数大于 20L/(g·cm)。 D.5 精密度和偏差 D.5.1 精密度：用下列规定来判断测定结果的可靠性（95% 置信水平）。 D.5.1.1 重复性：若由同一操作者的平行测试结果之间的差值大于平均值的 7%，则认为可疑。 D.5.1.2 再现性：若由两个实验室单独提供的结果之差大于平均值的 9%，则认为可疑。 D.5.2 偏差：由于没有可接受的标准，这个步骤的偏差不能确定。
引用文件
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008，ISO 3696:1987，MOD）（原文作“ISG 3696:1987”，〔待核〕（〔原文不清〕）） JB/T 6777 紫外可见分光光度计 ASTM E131 分子光谱相关术语（Terminology Relating to Molecular Spectroscopy） ASTM E169 紫外可见定量分析通用技术规程（Practices for General Techniques of Ultraviolet-Visible Quantitative Analysis） ASTM D 2008-09（修改采用的原标准） GB/T 1.1—2009（本标准起草规则）
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