NB/SH/T 0425-2023 石油沥青蜡含量测定法
本文件规定了用裂解蒸馏法测定石油沥青中的蜡含量（见第 1 章）。
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适用范围
本文件规定了用裂解蒸馏法测定石油沥青中的蜡含量（见第 1 章）。 适用于以原油为原料生产的石油沥青；对改性沥青、其他原料生产的沥青可以参考使用（见第 1 章）。 不适用范围：现有资料未提供。
方法原理
将试样裂解得到的馏出油，用无水乙醚-无水乙醇（或三氯乙烯-无水乙醇）混合溶剂溶解稀释，在 -20℃ 温度下冷却、结晶、过滤、洗涤，用石油醚溶解结晶得到的蜡，从溶液中蒸出溶剂，真空干燥、称重，计算及数据处理，得到蜡含量（见第 3 章）。 注：分析者可根据实际情况选择使用无水乙醚-无水乙醇或三氯乙烯-无水乙醇溶剂体系。仲裁试验时，采用无水乙醚-无水乙醇溶剂体系（见第 3 章）。
主要仪器
自动制冷装置：冷浴槽可容纳由吸滤瓶、玻璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞组成的冷冻过滤组件三套以上，或将冷冻过滤组件按 4.2.3 规定组装成冷冻过滤装置；冷浴温度能够降至 -22℃，并能控制在 ±0.1℃。 4.2.2 玻璃裂解蒸馏烧瓶：形状如图 1 所示，烧瓶支管即为冷凝管。 4.2.3 蜡冷冻过滤装置：由吸滤瓶、砂芯漏斗、柱杆塞和试样冷却筒等组成，安装总图如图 2 所示；玻璃过滤漏斗中滤板的孔径为 10μm～16μm。 4.2.4 锥形瓶：100mL，150mL。 4.2.5 真空泵：抽气速率 ≥1L/s。 4.2.6 热水浴或电热套（板）。 4.2.7 干燥器。 4.2.8 燃气灯或花盆式电炉：花盆式电炉加热面应能够包裹裂解烧瓶球形部分至少 2/3 高度，且高度、加热速度可调，可显示并设置温度，最低加热温度 ≥600℃。 4.2.9 真空干燥箱：满足控制温度 100℃～110℃，残压 21kPa～23kPa。 4.2.10 秒表。 4.2.11 温度计。
试剂与标准物质
无水乙醚（或三氯乙烯），化学纯。 4.1.2 无水乙醇，化学纯。 4.1.3 石油醚，60℃～90℃，化学纯。 4.1.4 工业乙醇。 洗涤液配制（见 5.7）：30mL 无水乙醚-无水乙醇 1:1（或 30mL 三氯乙烯-无水乙醇 1:2）混合液。 其他配制细节：现有资料未提供。
关键条件
裂解蒸馏加热：用燃气灯火焰或花盆式电炉加热蒸馏瓶中的试样，仲裁试验时用火焰加热；加热时应让火焰或电炉加热面将烧瓶周围包住（见 5.1）。 初馏时间：从加热开始起在 5min～8min 内达到初馏（支管头上流下第 1 滴）（见 5.2）。 蒸馏速度：以每秒 2 滴（4mL/min～5mL/min）的速度连续蒸馏至馏出终止，连续观察 10s 内无馏出，应使蒸馏从加热开始至终了在 25min 内完成（见 5.2）。 冷浴温度：-20℃±0.5℃（见 5.4）。 冷却结晶时间：1h（见 5.7）。 自然过滤时间：30min（见 5.8）。 抽滤速度：滤液的过滤速度为每秒 1 滴左右（见 5.9）。 抽干时间：冷洗剂在蜡层上看不见时，继续抽滤 5min（见 5.9）。 石油醚溶解温度：加热至 30℃～40℃（见 5.10）。 真空干燥：温度 105℃±5℃，残压 21kPa～35kPa，干燥 1h（见 5.11）。 干燥器冷却：1h（见 5.11）。
计算与结果
按 5.1 和 5.2 条的裂解蒸馏操作一次，按 5.4～5.11 条的脱蜡操作三次。 沥青中的蜡含量 X（%）按下式计算： X = 100%×(D×P)/(S×d) 式中： S — 试样采样量，g； D — 馏出油量，g； d — 馏出油中试样采取量，g； P — 所得蜡质量，g。
质量控制
相互间的差别不超过表 1 数值时认为正确。 表1 | 蜡含量/% | 重复性 | 再现性 | |---|---|---| | 0.0～1.0 | 0.1 | 0.3 | | ＞1.0～3.0 | 0.3 | 0.5 | | ＞3.0 | 0.5 | 1.0 |
引用文件
GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T 11147 沥青取样法 注：引用原则为——注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用（见第 2 章）。
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