NB/SH/T 0430-2019 制动液平衡回流沸点测定法
本标准规定了机动车辆制动液平衡回流沸点和湿平衡回流沸点的测定方法（第1章）。
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适用范围
本标准规定了机动车辆制动液平衡回流沸点和湿平衡回流沸点的测定方法（第1章）。 本标准适用于测定机动车辆制动液的平衡回流沸点（第1章）。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
平衡回流沸点：60mL 试样在 100mL 烧瓶内与大气压平衡，并在一定回流速度条件下沸腾，测定平衡回流时的液体温度，并校准成标准大气压下的液体温度。 4.2 湿平衡回流沸点：采用 A 法或 B 法对试样增湿后，测定增湿后含水混合液的平衡回流沸点。 A 法：将 350mL 试样与 350mL 湿度控制液（6.3）分别盛入两个完全相同的腐蚀试验杯（5.6），放入同一增湿器（5.7）中增湿，当湿度控制液的水含量达到 3.70%±0.05% 时，试样完成增湿。 B 法：直接在 60mL 试样中注入 2.1mL 蒸馏水，混合均匀后，试样完成增湿。
主要仪器
沸点测定仪（见图1）。 5.2 烧瓶：100mL 圆底短颈耐热玻璃烧瓶（见图2）。 5.3 冷凝管：冷凝夹套长 200mm，下端有一 19 号标准磨塞，端面为倾斜口的直形内芯冷凝管。 5.4 温度计：符合 GB/T 514 中 GB-28 的要求。 5.5 电加热器：满足 9.1.1 加热要求的电加热器（带有石棉金属网）或电加热套。 5.6 试验杯：直圆柱形带边玻璃烧杯，内径 75mm~80mm，高约 100mm，容积 475mL~500mL，杯盖为镀锡钢盖（见图3）。 5.7 增湿器：两个内径 250mm，总高约 295mm 的玻璃干燥器，干燥器盖顶部开孔配 8 号橡胶塞，干燥器内配有直径为 230mm 陶瓷孔板（见图4）。 5.8 量筒：100mL（量出式）。 5.9 烘箱：控制温度 50°C±1°C。 5.10 水含量测定仪：满足 GB/T 11133、SH/T 0086 或 SH/T 0246 方法要求。 5.11 吸量管或微量滴定管：5mL。 5.12 秒表：精度 0.1s。
试剂与标准物质
沸石：粒径 2mm~3mm 碳化硅。 6.2 蒸馏水：符合 GB/T 6682—2008 中三级水要求。 6.3 双酚 A：符合 GB/T 28113 要求（原文引用号写作 CB/T 28113，〔待核〕（〔原文不清〕））。 6.4 湿度控制液：在含量大于 94%（质量分数）的三乙二醇单甲醚（水含量控制在 0.50%±0.05%）中，加入 0.25%（质量分数）的双酚 A。
关键条件
加热：使试样在 15min 内被加热至沸腾，回流速率达到 1 滴/s~5 滴/s（9.1.1）。 回流：其后 10min 内调整加热速率，使回流速率达到 1 滴/s~2 滴/s，保持此恒定回流速率 2min（9.1.1）。 读数：每隔 30s 读取一次温度值，连续读取四次（准确到 0.2°C）（9.1.1）。 增湿（A 法）：烘箱温度控制在 50°C±10（原文如此，疑为 50°C±1°C，〔待核〕（〔原文不清〕））（9.2.1.2）。 冷却（A 法）：23°C±5°C 下冷却 60min~90min（9.2.1.3）。 温度计安装：温度计水银球末端距瓶底中心约 6.5mm（8.1）。
计算与结果
按式（1）计算平衡回流沸点 TERBP： TERBP = T示 + Δt修 + Cc 式中： TERBP—经温度计和大气压修正后的平衡回流沸点，°C； T示—连续四次沸点读数的平均值，°C； Δt修—温度计检定证书上对应的修正值，°C； Cc—校正到标准大气压的沸点修正值，°C。 10.2 Cc 值可按式（2）或式（3）计算，也可从表1查得。 10.2.1 按式（2）计算以法定计量单位制表示的 Cc 值： Cc = 9.5×10⁻⁵ × (1.33322×10² − P) × (273 + tc)（原文公式排版残缺，〔待核〕（〔原文不清〕）） 式中： 9.5×10⁻⁵—单位压力及单位温度变化所引起的沸点变化系数； P—测定沸点时的大气压，Pa； tc—T示 + Δt修。 10.2.2 按式（3）计算以非法定计量单位制表示的 Cc 值： Cc = 9.5×10⁻⁵ × (760 − P) × (273 + tc)（原文公式排版残缺，〔待核〕（〔原文不清〕）） 式中： 9.5×10⁻⁵—单位压力及单位温度变化所引起的沸点变化系数； P—测定沸点时的大气压，mmHg； tc—T示 + Δt修。 表1 单位大气压的沸点修正值 | 温度范围 | 1Pa 大气压差的修正值×10⁻⁴ | 1mmHg 大气压差的修正值×10⁻⁴ | |---|---|---| | <100°C | 2.25 | 3.00 | | 100°~190°C | 2.92 | 3.90 | | >190°C | 3.00 | 4.00 |
质量控制
平衡回流沸点：用下列数值来判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）： 12.1.1 重复性：同一分析者在不同时间获得的两个结果（每一双样的平均值）之差，不应超过表2所列数值。 12.1.2 再现性：不同实验室的分析者所获得的结果（每一双样的平均值）之差，不应超过表2所列数值。 表2 重复性和再现性数值 | 平衡回流沸点，°C | 重复性，°C | 再现性，°C | |---|---|---| | <205 | ≤1.5 | ≤4.0 | | 205~232 | ≤2.0 | ≤5.0 | | >232 | ≤4.0 | ≤10.0 | 12.2 湿平衡回流沸点试验结果的精密度如下： 12.2.1 A 法（增湿法）：增湿法试验结果的重复性和再现性尚未建立。 12.2.2 B 法（加水法）：现有资料未提供。
引用文件
GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T 6682—2008 实验室用水规格 GB/T 11133 石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定 卡尔费休库仑滴定法 GB/T 28113 工业用双酚 A（原文写作 CB/T 28113，〔待核〕（〔原文不清〕）） SH/T 0086 发动机冷却液的浓缩液中水含量测定法（卡尔·费休法） SH/T 0246 轻质石油产品中水含量测定法（电量法） GB/T 1.1—2009 给出的规则（前言，起草依据）
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