NB/SH/T 0450-2019 合成油氧化腐蚀测定法
本标准规定了合成油氧化腐蚀测定方法。
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适用范围
本标准规定了合成油氧化腐蚀测定方法。 本标准适用于测定合成油的氧化腐蚀特性。 不适用范围：现有资料未提供。
方法原理
在规定条件下，将试样氧化，用氧化前后运动黏度变化率、酸值变化及金属片的质量变化，来评定试样的氧化安定性。
主要仪器
氧化管：甲种带有玻璃塞（24 号标准磨口塞）；乙种带有回流冷凝管。管长 260mm±5mm，内径 23mm±1mm，壁厚 1.4mm±0.2mm 硬质圆底玻璃试管，在 25mL 容量处有一刻线（见图 1）。注 1：乙种氧化管适用于测定液压油的氧化安定性。 4.2 通气管：甲种长 400mm±5mm，乙种长 535mm±5mm，外径 7mm±0.5mm。尾端出口内径 2.5mm±0.3mm，高出口 35mm±1mm 处有一凸起部分用于固定小铝钩（见图 2）。 4.3 恒温浴：能控制 200℃±1℃的恒温浴。 4.4 空气流量计：0mL/min~100mL/min，控制到±3 mL/min。 4.5 金属片悬挂钩：铝钩或玻璃钩，套在通气管凸起部分上（见图 3）。 4.6 温度计：棒式水银温度计和铂电阻温度计 0℃~250℃，分度值为 1℃。 4.7 卡尺：最小读数 0.02mm。 4.8 分析天平：感量为 0.1mg。
试剂与标准物质
苯：分析纯。 5.2 无水乙醇：分析纯。 5.3 石油醚：沸程 60℃~90℃，分析纯。 5.4 盐酸：浓度约 36%~38%，化学纯。 5.5 水：符合 GB/T 6682—2008 中三级水的规定。 5.6 金属片：距金属片上方 5mm 处中央钻有一直径 2.5mm 小孔，要求如下： a）钢片（45 号钢）：20mm×10mm×2mm； b）铜片（T1 号铜）：20mm×10mm×2mm； c）铝片（LY11 号铝）：20mm×10mm×2mm； d）镁片（MB8 号镁）：20mm×10mm×2mm； e）铅片（Pb1 或 Pb2 号铅，含铅 99.99%）：20mm×10mm×2mm。 5.7 毛刷。 5.8 镊子。 5.9 砂纸或砂布：P180~P240、P400。 5.10 脱脂棉。 5.11 麂皮。 其他配制：10%稀盐酸（质量分数为 10%），用于铅片浸泡（见 6.1.2）；苯-乙醇溶剂（4:1），用于有争议时清洗金属片（见前言及 6.2.4 注）。
关键条件
恒温浴温度：能控制 200℃±1℃（4.3）；具体试验温度「根据产品标准决定」（6.1.4 就黏度测定温度而言）。 空气流量：由流量计调节至规定空气流量（6.2.2）；流量计范围 0mL/min~100mL/min，控制到±3 mL/min（4.4）；具体规定值现有资料未提供。 氧化时间：氧化进行到规定时间（6.2.3）；具体规定值现有资料未提供。 试样量：25mL（6.2.1）。 通气管出口距氧化管底部：3mm~5mm（6.2.2）。 金属片悬挂次序：钢（或铅）、铜、铝、镁（6.2.2）。
计算与结果
金属片质量变化 G（mg/cm²）按式（1）计算： G = (m₁ − m₂) / S × 1000 式中： m₁——氧化前金属片质量，单位为克（g）； m₂——氧化后金属片质量，单位为克（g）； S——金属片表面积（不计算小孔），单位为平方厘米（cm²）。 （注：原文 〔原文不清〕公式符号有噪声，分子疑为 m₁−m₂，〔待核〕（〔原文不清〕）） 7.2 氧化前后运动黏度变化率 X（%）按式（2）计算： X = (ν₂ − ν₁) / ν₁ × 100 式中： ν₁——氧化前运动黏度，单位为平方毫米每秒（mm²/s）； ν₂——氧化后运动黏度，单位为平方毫米每秒（mm²/s）。 （注：原文 〔原文不清〕公式符号有噪声，〔待核〕（〔原文不清〕）） 7.3 氧化前后酸值变化 ΔAN 按式（3）计算： ΔAN = AN₂ − AN₁ 式中： AN₁——氧化前酸值，单位为毫克每克（mg/g）； AN₂——氧化后酸值，单位为毫克每克（mg/g）。 （注：原文 〔原文不清〕公式符号有噪声，〔待核〕（〔原文不清〕）） 8 试验结果应包含以下内容： a）氧化前运动黏度； b）氧化后运动黏度； c）氧化前后运动黏度变化率； d）氧化前酸值； e）氧化后酸值； f）氧化前后酸值变化； g）氧化后各种金属片质量变化，金属片质量变化在 0.4mg 以内，规定为无腐蚀。
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）： 9.1 重复性：同一实验室、同一操作人员、采用同一仪器设备，在相同的实验条件下，对同一试样两次测定结果之差应不超过表 1 数据。 9.2 再现性：不同实验室、不同操作人员、采用不同仪器，对同一试样两次独立测定结果之差应不超过表 1 数据。 表 1 精密度要求 | 测定项目 | 结果项目 | 重复性 | 再现性 | |---|---|---|---| | 金属片单位面积质量变化/（mg/cm²） | ≤0.2 | 0.07 | 0.10 | | 金属片单位面积质量变化/（mg/cm²） | >0.2 | 0.50 | 0.60 | | 酸值/（mg/g） | 0.05~1.0 | 0.05 | 0.20 | | 酸值/（mg/g） | >1.0~5 | 0.20 | 0.55 | | 酸值/（mg/g） | >5~20 | 0.50 | 1.50 | | 黏度变化率/% | ≤15 | 1.70 | 3.60 | | 黏度变化率/% | >15~30 | 3.40 | 6.00 | （注：表 1 中「结果项目」与「重复性/再现性」的对应关系按 〔原文不清〕版面整理，〔待核〕（〔原文不清〕））
引用文件
GB/T 265 石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7304 石油产品酸值的测定 电位滴定法 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法 GB/T 30515 透明和不透明液体石油产品运动黏度测定法及动力黏度计算法 GB/T 1.1—2009（前言中提及，作为起草规则依据） （注：原文第 2 章中 GB/T 265、GB/T 27867 的代号 〔原文不清〕作「CB/T」，〔待核〕（〔原文不清〕））
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