NB/SH/T 0570-2017 重整催化剂铂含量的测定 分光光度法
本标准规定了重整催化剂中铂含量的测定方法。
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适用范围
本标准规定了重整催化剂中铂含量的测定方法。 适用于新鲜的和用过的单铂、铂-锡及铂-铼以氧化铝为载体的重整催化剂。 铂质量分数范围为 0.200%~0.700%。 测定铂-铼催化剂时，铂络合物显色液中控制铼含量不大于 15wg/mL（原文单位如此，疑为 μg/mL，〔待核〕（〔原文不清〕））。 钯、钌、铑元素的存在明显地干扰铂的测定。 只要确认催化剂中金属元素的存在不干扰铂的测定，本标准也可适用于其他以活性氧化铝为载体的含铂催化剂。
方法原理
试样在 550°C 高温处理后，用盐酸、磷酸和过氧化氢溶解。溶液中的四价铂在一定的盐酸酸度下与氯化亚锡还原剂作用，生成黄色的氯铂酸锡络合物（原文为“氣铂酸锡络合物”，〔待核〕（〔原文不清〕））。用分光光度计测定该络合物显色液的吸光度，通过平均换算因子对吸光度的换算，计算试样中的铂含量。
主要仪器
分光光度计：波长范围为 200nm~800nm；当吸光度为 1.0 时，重复性为 ±0.002 5.2 比色皿：1cm 5.3 分析天平：感量为 0.1mg 5.4 马弗炉：1000°C±25°C（原文“1000C+25°”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 5.5 瓷坩埚：30mL 5.6 真空干燥器：干燥剂为 4A 分子筛 5.7 烧杯：200mL、250mL 5.8 表面皿：直径 85mm 5.9 容量瓶：100mL、1000mL 5.10 刻度量杯：10mL、50mL、100mL 5.11 滴定管：25mL，分度值为 0.10mL 5.12 吸量管：10mL（原文“10ml”） 5.13 称量瓶：25mm×40mm 5.14 聚乙烯洗瓶：500mL（原文“500ml”） 5.15 瓷蒸发皿：250mL（原文“250ml”） 5.16 电炉
试剂与标准物质
盐酸：分析纯，质量分数 35%~38%（原文“力 35%~38%”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 6.2 盐酸溶液：盐酸（6.1）与水按体积比配成 1:1 盐酸溶液 6.3 磷酸：分析纯，质量分数 ≥85% 6.4 硝酸：分析纯，质量分数为 65%~68% 6.5 甲酸（HCOOH）：分析纯，质量分数 ≥88.0% 6.6 氯化亚锡（SnCl₂·2H₂O）：分析纯（原文“SnCl•2H.0”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 6.7 过氧化氢：分析纯，质量分数 ≥30% 6.8 铂丝：纯度不低于 99.99% 6.9 水：符合 GB/T 6682—2008 中三级水的要求 7.1 280g/L 氯化亚锡溶液的配制：称取 280g 氯化亚锡（6.6），溶于 500mL 盐酸（6.1）中，加热至全部溶解后，用水稀释至 1L，摇匀。此溶液需当日配制。 7.2 1mg/mL 铂标准贮备溶液的配制：称取约 1g（精确至 0.1mg）铂丝（6.8）于 250mL 烧杯中，加入 7mL 硝酸（6.4）、21mL 盐酸（6.1），用表面皿盖上烧杯，在电炉上 85°C 下缓慢加热，待溶液呈稠状时，再加入 7mL 硝酸（6.4）和 21mL 盐酸（6.1），直至铂丝全部溶解，然后蒸发至近干。冷却后，加入 20mL 盐酸溶液（6.2）洗表面皿和烧杯壁，再次蒸发至干。冷却后，用约 20mL 盐酸溶液（6.2）洗表面皿和烧杯壁，并溶解蒸干物。加几滴甲酸（6.5）于溶液中，以还原剩余的硝酸。用水将溶液转移到 1L 容量瓶中，加入 300mL 盐酸（6.1），摇匀，以水稀释至近刻度。待溶液冷却至室温后，再用水稀释至刻度，摇匀。此贮备溶液铂浓度为 1mg/mL。 7.3 0.1mg/mL 铂标准工作溶液的配制：用吸量管准确吸取铂标准贮备溶液（7.2）10mL 于 100mL 容量瓶中，加入 30mL 盐酸（6.1），摇匀，以水稀释至近刻度。待溶液冷却至室温后，再用水稀释至刻度，摇匀。此溶液铂浓度为 0.1mg/mL。
关键条件
高温处理温度：550°C±25°C（新鲜催化剂、用过催化剂烧炭处理） 灼烧基测定温度：1000°C±25°C，恒温 3h 显色放置时间：1h 测定波长：403nm（单铂及铂-锡重整催化剂）；460nm（铂-铼重整催化剂） 比色皿：1cm 溶液总体积：不超过 60mL（溶解后转移至 100mL 容量瓶前） 含铂量范围：0.5mg~1.5mg（依照 7.4 条）
计算与结果
试样的灼烧基以质量分数 B 计，数值以百分数表示，按式（1）计算： B = (m₄ − m₃) / m₂ × 100 式中： m₄—灼烧后试样与坩埚的总质量，单位为克（g） m₃—空坩埚的质量，单位为克（g） m₂—灼烧前试样的质量，单位为克（g） 9.2 铂换算因子以 K 计，数值以单位吸光度相当的铂毫克数表示，按式（2）计算： K = m₀ / A 式中： m₀—显色液中铂的质量，单位为毫克（mg） A—显色液的吸光度 9.3 试样中铂质量分数以 X 计，数值以百分数表示，按式（3）计算： X = (A × K平均) / (m₁ × B平均 × 1000) × 100 式中： A—试样溶液中铂显色后的吸光度 K平均—平均换算因子，单位吸光度相当的铂毫克数，单位为毫克（mg） m₁—试样的质量，单位为克（g） B平均—平均灼烧基
质量控制
按以下规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）： 10.1 重复性：同一实验室，同一操作者，采用相同仪器，对同一试样重复测定的两个结果之差不应大于 0.005%。 10.2 再现性：不同实验室，不同操作者，采用不同仪器，对同一试样进行测定所得两个独立结果的算术平均值之差不应大于 0.013%。
引用文件
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 ASTM D4642-04（2016）《重整催化剂铂含量测定 湿式化学法》（修改采用）
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