NB/SH/T 0639-2024 石油蜡热安定性测定法
本文件描述了石油蜡热安定性的测定方法。
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适用范围
本文件描述了石油蜡热安定性的测定方法。 适用于半精炼石蜡、全精炼石蜡、包装蜡、食品添加剂石蜡等精制石蜡产品和闪点（开口）不超过 140℃ 的非轻质白油产品。 不适用：现有资料未提供明确不适用条款。
方法原理
称取 125g 试样，装入 500mL 耐热烧杯中，170℃ 恒温氧化 30min，冷却至一定温度后，测定其赛波特颜色号。
主要仪器
### 5.1 手动仪器 5.1.1 加热器：酒精喷灯（吊瓶式）或煤气本生灯，或者可控温电加热器。 5.1.2 温度计：30℃～180℃ 软化点用温度计，符合 GB/T 514—2005 中编号 GB-42 温度计要求；或者使用其他包含 170℃、精度 0.5℃ 的温度计。 5.1.3 隔热网：陶土网，直径 8cm～10cm。 5.1.4 电动搅拌机：转速 100r/min±2r/min。 5.1.5 铁架台：高 60cm～70cm。 5.1.6 赛波特比色计：符合 GB/T 3555 要求。 ### 5.2 自动仪器 5.2.1 自动热安定性试验仪：包括温度控制单元、搅拌器、计时器等；控温应能达到 170℃，精度 0.1℃；搅拌速度 100r/min±2r/min。温度控制单元能使试样在 5min 内由 90℃ 升温至 170℃。 5.2.2 自动滤光片色度仪：符合 NB/SH/T 0905 要求。 ### 5.3 通用设备 5.3.1 耐热烧杯：不锈钢或玻璃制，500mL，直径 77mm±2mm。 5.3.2 烘箱或水浴：温度控制最高能达到 93℃，精度为 1℃。 5.3.3 搅拌器：玻璃或不锈钢材质，两片羽翅，每片直径 16mm±1mm。羽翅与水平呈 45°～50° 夹角。 5.3.4 电子天平：精度 0.1g。
试剂与标准物质
清洗溶剂：分析纯，无水乙醇、石油醚或异辛烷等有机溶剂。 6.2 质量控制样品：能代表被测样品特性的稳定石油蜡产品可用来作为质量控制样品。定期测定此样品，检查系统是否处于满意的工作状态。 配制方法：现有资料未提供。
关键条件
试样量：125g±1g 氧化温度：170℃±2℃（手动仪器）；170℃±1.0℃（自动仪器） 恒温时间：30min±10s（手动仪器）；30min（自动仪器，原文未标注允差） 升温要求：5min 内由约 90℃ 升至 170℃（手动仪器）；5min 内由 90℃ 升至 169℃（自动仪器） 搅拌速度：100r/min±2r/min 计时起点：试样升温至 169℃ 时开始计时 手动仪器温度计位置：底端距烧杯底部约 10mm，距烧杯内壁约 10mm 手动仪器搅拌翅位置：底端距烧杯底部约 15mm～20mm 自动仪器温度传感器位置：距烧杯内壁约 10mm，底端距烧杯底部约 10mm 自动仪器搅拌翅位置：距烧杯底部约 15mm～20mm
计算与结果
结果以赛波特颜色号表示。 手动仪器：取重复测定（9.1.1～9.1.5）2 次结果的平均值修约至整数作为试验结果，以赛波特颜色号报告。 自动仪器：以仪器测得的赛波特颜色号作为试样的试验结果。 仲裁：如果对两种方法试验结果有争议，仲裁试验以手动仪器的热安定性结果为准。 计算公式：现有资料未提供。
质量控制
### 12.1 手动仪器 12.1.1 通则：按 12.1.2、12.1.3 的规定和 95% 置信水平判断结果的可靠性。 12.1.2 重复性：在同一实验室，由同一操作者使用同一设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一试样相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果之差应不大于 1 赛波特颜色号。 12.1.3 再现性：在不同实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一试样相互独立进行测试，获得的两个独立测试结果之差不大于 2 赛波特颜色号。 ### 12.2 自动仪器 12.2.1 通则：在 8 个实验室对 8 个白油和 10 个石蜡样品进行了实验室间研究，参考 GB/T 6683.1 统计得出了自动仪器的精密度。按 12.2.2、12.2.3 的规定和 95% 置信水平判断结果的可靠性。 12.2.2 重复性：在同一实验室，由同一操作者使用同一设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一试样相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果之差应不大于 1.1 赛波特颜色号。 12.2.3 再现性：在不同实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一试样相互独立进行测试，获得的两个独立测试结果之差不大于 2.6 赛波特颜色号。 ### 12.3 偏差 由于热安定性结果是通过定义一种方法而得到的，因此本方法试验结果无法确定偏差。
引用文件
### 规范性引用文件 GB/T 514—2005 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T 3555 石油产品赛波特颜色的测定 赛波特比色计法 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法 NB/SH/T 0843 石化行业测试系统的评价 统计技术法 NB/SH/T 0905 石油产品颜色的测定 自动三刺激值法 SH/T 0229 固体和半固体石油产品取样法 ### 参考文献 [1] GB/T 6683.1 石油及相关产品 测量方法与结果精密度 第 1 部分：试验方法精密度数据的确定
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