NB/SH/T 0699-2023 冷冻机油与制冷剂相溶性试验法
本文件规定了冷冻机油与制冷剂相溶性的试验方法（第 1 章）。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本文件规定了冷冻机油与制冷剂相溶性的试验方法（第 1 章）。 本文件适用于冷冻机油（第 1 章）。 方法应用（第 5 章）：代表性制冷剂为 1,1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a），采用容量 100 mL 的耐压玻璃试验管作为相溶性试验用试管；但不限定使用本方法规定之外的制冷剂以及其他容量条件的测试内容。 使用规定之外制冷剂时，必须确认制冷剂特性，评估安全风险并制定安全预案；使用规定之外容量试验器材时，应按方法规定的油品及制冷剂比例条件调节总充装量，并确认试验器材使用压力确保安全（第 5 章）。 不适用：现有资料未提供明确“不适用”条款。
方法原理
将规定量的样品和制冷剂放入试管中，在室温或水浴中升温，使试验油和制冷剂成为均一、透明的溶液，然后在冷浴中冷却试管，测定溶液分离成两相或溶液整体乳浊时的温度，作为两相分离温度值，评价冷冻机油和制冷剂的相溶性（第 4 章）。
主要仪器
仪器 7.1.1 冷冻机油与制冷剂的相溶性试验仪器：仪器示意图见图 1（标引序号：1—试管；2—护板；3—T 字形接头；4—针阀；5—安全阀；6—耐压软管；7—冷却浴；8—温度计）。 7.1.2 试管：容量 100 mL 耐压玻璃试管，试管口部带有 T 字形接头的金属配件；应能耐 1.96 MPa 以下的压力；形状、尺寸见图 2。 7.1.3 T 字形接头护板：由不锈钢制成，上部为不锈钢制 T 字形接头，下部用聚四氟乙烯树脂制的试管固定卡固定；T 字形接头分别接在试管口部分、针阀及安全阀上；形状、尺寸见图 3。 7.1.4 试管保护筒：由透明聚丙烯树脂制成、带顶盖的圆筒形容器，内部可装试管（带 T 字形接头护板）；作用是在对冷却浴冷却后的试管加温时防止试管破裂出现危险；形状、尺寸见图 4。 7.1.5 针阀：金属材质制成，结构详见图 1。 7.1.6 安全阀：可接在 T 字形接头上，工作压力为 1.47 MPa。 7.1.7 耐压软管：用复合金属膜的聚四氟乙烯树脂制成，最大压力为 7.84 MPa。 7.1.8 冷却浴：透明的圆筒形杜瓦瓶可将装有 T 字形接头护板的试管完全浸入其中，浴液使用固体二氧化碳（干冰）冷却的适当液体，如乙醇、2-丙醇等；也可使用能保证降温速率并能使冷却浴内各点温度一致、容量适宜的其他冷却浴。 7.1.9 温度计：典型温度计要求见表 1；也可使用具备同样使用功能的其他型式温度测量装置。 表 1 棒式玻璃液体温度计技术规格 刻度范围/℃：-70～50 全长/mm：253 浸没/mm：全浸没 直径/mm：4.8 刻度/℃：1 长/mm：12 长刻度线/℃：5 球 直径/mm：4 刻度数字/℃：10 刻度 刻度误差/℃：1 自球下端到-70℃距离/mm：81 顶部形状：环状 刻度位置 自球下端到50℃距离/mm：224 7.2 设备 7.2.1 真空泵：可抽至 13.3 Pa 真空度。 7.2.2 天平：感量为 0.01 g。 7.2.3 烘箱。 7.2.4 干燥器。 7.2.5 耐高压相溶性测试装置：当油品有高温相溶性测试需求（如 54℃～100℃），或采用部分临界温度较高的制冷剂（如 HFC-32 制冷剂）时使用；图 5 为耐高温高压相溶性测试装置示意图，测试试管为透明盒式压紧密封的试验舱，由前盖、后盖和中间主体三部分构成；中间主体材质耐受压力不低于 6.0 MPa；中间主体上部设置温度传感器接口、泄压管路及安全阀（压力超过 4.5 MPa 时自动打开）、进样口及抽真空接口，并分别在进样口和抽真空管路上设置开关阀门；试验舱三个构成部件均为经耐压工艺处理的石英玻璃材质；前盖及后盖为防爆防护板，各边框处内衬 PTFE 减震密封垫片；组装前需先将温度传感器内置于中间主体中，再通过不锈钢卡套及螺栓组合方式固定前盖、后盖、中间主体及各连接管路（见图 5）；试验舱可直接放置于圆筒形杜瓦瓶中或高温循环浴中，进行加热及冷却处理。 图 5 标引序号说明：1—温度传感器；2—安全阀；3—进样阀；4—压力表；5—针阀；6—试验舱；7—油剂混合液；8—高温浴。
试剂与标准物质
制冷剂 6.1.1 1,1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a）：工业级，符合 GB/T 18826 的规定。 6.1.2 二氟甲烷（HFC-32）：工业级，符合 HG/T 4634 的规定。 6.1.3 二氟一氯甲烷（HCFC-22）：工业级，符合 GB/T 7373 的规定。 6.2 无水乙醇：化学纯。 6.3 三级水：符合 GB/T 6682—2008 中三级水的要求。 配制方法：现有资料未提供。
关键条件
试管法最高测定温度（表 2）： HCFC-22：38℃ HFC-134a：54℃ HFC-32：19℃ 试验舱法最高测定温度（表 2）： HCFC-22：90℃ HFC-134a：100℃ HFC-32：66℃ 冷却/升温速率：1℃/min（10.1.2、10.2.2）。 冷却浴与试管内溶液温度差保持在 5℃以内（10.1.2）；高温浴和试验舱内溶液温度差不超过 5℃（10.2.2）。 试管内压力不超过 1.47 MPa（10.1.1）；试验舱内压力不超过 4.5 MPa（10.2.1）。 试管压力不得超过 1.96 MPa（8.2）；试验舱压力不得超过 6.0 MPa（8.3）。 安全阀：试管 T 字形接头安全阀工作压力 1.47 MPa（7.1.6、8.2）；试验舱安全阀压力超过 4.5 MPa 时自动打开（7.2.5、8.3）。 真空脱气：抽至约 13.3 Pa（9.3.1.4）；试验舱系统抽至约 13.3 Pa 以下（9.3.2.2）。
计算与结果
以 10.1 条及 10.2 中测定的温度，为含油率 15%（质量）时的两相分离温度，温度计读数准确至 1℃。 11.2 两相分离温度依据采用测试设备的不同，分别达到与试验用制冷剂相对应的“最高测定温度”（见表 2）以上时，可终止试验；测试结果报告为大于测试设备及制冷剂对应的“最高测定温度”值。 计算公式：现有资料未提供。
质量控制
概述：本文件精密度是在试管容量为 100 mL，样品质量分数为 15%，制冷剂 HFC-134a 质量分数为 85% 的条件下，进行循环试验，并统计计算后得到的；按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 的置信水平）。 12.2 重复性，r：在同一实验室，同一操作者用同一台试验仪器，对相同试验油所进行的两次试验，其结果之差不得超过 2℃。 12.3 再现性，R：在不同实验室，不同操作者用不同试验仪器和对相同试验油所进行的两次试验，其结果之差不得超过 5℃。 注：再现性不适用于“10.2 冷冻机油与制冷剂的高压或高温相溶性的测试”内容。
引用文件
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7373 工业用二氟一氯甲烷（HCFC-22） GB/T 18826 工业用1,1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a） HG/T 4634 工业用二氟甲烷（HFC-32） GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》（前言中提及，用于本文件起草）
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。