NB/SH/T 0711-2019 汽油中锰含量的测定 原子吸收光谱法
适用于锰质量浓度范围 0.25 mg/L ~ 25 mg/L，锰以甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）形式存在的汽油样品。
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适用范围
适用于锰质量浓度范围 0.25 mg/L ~ 25 mg/L，锰以甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）形式存在的汽油样品。 适用于含有体积分数不大于 15% 的甲基叔丁基醚的汽油，或体积分数不大于 12% 的乙醇汽油。 对烯烃体积分数大于 24% 的汽油样品的适用性未做考察。 不适用/未验证：其他浓度范围、其他物质中的 MMT、汽油中以其他形式存在的锰化合物的测定均未做过验证试验。
方法原理
汽油试样经溴溶液或碘-甲苯溶液处理，用甲基异丁基酮（MIBK）或氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液稀释。用原子吸收光谱仪的空气-乙炔焰在 279.5 nm 处测定锰含量。原子吸收光谱仪的操作规程见 GB/T 15337。
主要仪器
原子吸收光谱仪：可扩展并装备有锰空心阴极灯或含有锰分析线的连续光源灯，用来观测锰在 279.5 nm 处的吸收光谱，一个带有可旋转前端的预混合槽式燃烧室和一个可调节雾化器。（警告：有害；可能存在有毒和爆炸物质；请参考仪器制造商说明书中的相关安全隐患。） 5.2 样品瓶：最大容量 40 mL，具有聚乙烯或聚四氟乙烯瓶盖或玻璃塞子。 5.3 容量瓶：50 mL。 5.4 移液管：5.0 mL。 5.5 微量移液管：100 μL。 5.6 自动移液管或同样功能的移液管：可以移取 9.0 mL 的溶液。
试剂与标准物质
试剂纯度：除另有说明，所有试验使用分析纯试剂。 6.2 溴。 6.3 环己烷。 6.4 溴溶液：将溴加入到等体积的环己烷中。（警告：溴与皮肤接触会引起强烈灼伤；制备需带保护手套，制备、贮存和使用需通风良好。） 6.5 结晶碘。 6.6 甲苯。 6.7 碘-甲苯溶液（0.03 g/mL）：用甲苯溶解 3.0 g 结晶碘，并稀释到 100 mL。（警告：甲苯属易燃品，吸入有害。） 6.8 甲基异丁基酮（MIBK）。（警告：易燃，蒸气有毒。） 6.9 氯化甲基三辛基铵：质量分数不低于 90%。（警告：蒸气有毒。） 6.10 体积分数 10% 氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液：用 MIBK 溶解 88.0 g（100 mL）氯化甲基三辛基铵，并稀释到 1 L。 6.11 体积分数 1% 氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液：用 MIBK 溶解 8.8 g（10 mL）氯化甲基三辛基铵，并稀释到 1 L。 6.12 空白汽油：锰的质量浓度低于 0.12 mg/L。（注：如需确认，可先萃取富集后用原子吸收光谱仪或等离子发射光谱仪测定，也可用其他可行方法确认。） 6.13 锰标准物质：磺酸锰或氯化锰（MnCl₂·4H₂O），或市售的能够满足要求的预制有机金属锰储备液。 6.14 264.2 mg/L 锰标准储备溶液：溶解适量的磺酸锰或市售有机金属锰标准物质于 MIBK，或用体积分数 10% 氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液（6.10）溶解一定量的氯化锰，制备成 264.2 mg/L 的锰标准储备溶液。 6.15 5.3 mg/L、13.2 mg/L、26.4 mg/L 的锰标准溶液：用移液管准确移取 1.0 mL、2.5 mL 和 5.0 mL 质量浓度为 264.2 mg/L 锰标准储备溶液（6.14）至 50 mL 容量瓶中；使用磺酸锰或市售有机金属锰标准物质时直接加 MIBK（6.8）稀释至刻度；使用氯化锰时需加入 5.0 mL 体积分数 1% 氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液（6.11），然后用 MIBK（6.8）稀释到刻度。（注：6.14 和 6.15 所要求的质量浓度为推荐浓度，可根据实际样品情况选择不同质量浓度，不影响准确性。） 6.16 质量控制（QC）样品：最好采用一个或多个稳定的、有代表性的汽油样品。
关键条件
按照厂家推荐的空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪操作条件观测 279.5 nm 处的锰吸收光谱。推荐操作过程如下，由于每个光谱仪的设计不同，对于特定仪器设置可能不适用。 8.3.1 吸喷 MIBK（6.8），调整雾化器效率、乙炔和空气流速，得到贫燃火焰。 8.3.1 用溴溶液（6.4）制备锰工作标准溶液时，将 MIBK（6.8）作为空白，依次吸喷 3 个锰工作标准溶液（8.1.3）；用碘-甲苯溶液（6.7）制备锰工作标准溶液时，用试剂空白（8.2.3）作为空白，依次吸喷 3 个锰工作标准溶液（8.2.3），依次记录每一个吸光度。 注：记录吸光度并检查数据的线性。如果不成线性（R²<0.995），重新调整样品或者乙炔的流速，稍微调整倾斜状态，然后重复校准直到吸光度成线性。旋转燃烧头减少吸光度可能有助于达到线性。 测定波长：279.5 nm；火焰：空气-乙炔焰（贫燃火焰）。
计算与结果
可以从仪器上直接读出试样中锰的浓度。或者绘制吸光度对锰浓度的最佳工作曲线，从工作曲线上读出试样的锰浓度。 报告汽油试样中的锰含量：结果小于 1 mg/L 时，取两位有效数字；结果大于 1 mg/L 时，精确到 0.1 mg/L。 精密度计算式： 重复性（r）：r = 0.3308(X₁ + 0.1062)，式中 X₁ 为两个重复试验结果的平均值，单位 mg/L。 再现性（R）：R = 1.650(X₂ + 0.1062)，式中 X₂ 为两个单一独立试验结果的平均值，单位 mg/L。
质量控制
精密度：用下述规定判定试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 12.1.1 重复性（r）：同一操作者使用同一台仪器在相同的操作条件下，对同一试样连续测定，所得的两个试验结果之差不应超过式(1)的计算值。r = 0.3308(X₁ + 0.1062)，式中 X₁ 为两个重复试验结果的平均值，单位 mg/L。 12.1.2 再现性（R）：不同操作者在不同实验室，采用正确的方法，对同一样品进行测定，所得的两个单一且独立的试验结果之差不应超过式(2)的计算值。R = 1.650(X₂ + 0.1062)，式中 X₂ 为两个单一独立试验结果的平均值，单位 mg/L。 12.2 偏差：因为没有合适的参考物，本方法的偏差无法确定。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 15337 原子吸收光谱分析法通则 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法 NB/SH/T 0843 石化行业分析测试系统的评价统计技术法 ASTM D6792 石油产品和润滑剂测试实验室质量体系指南（Practice for Quality System in Petroleum Products and Lubricants Testing Laboratories）
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