NB/SH/T 0723-2014 柴油机油在121℃下腐蚀性能评定法
本标准规定了通过测定氧化前后油中金属含量来表征试样腐蚀性能的试验方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了通过测定氧化前后油中金属含量来表征试样腐蚀性能的试验方法。 适用于检测柴油机油对柴油机中凸轮随动件和轴承所含的铜、铅等金属的腐蚀倾向。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
将铜、铅、锡和磷青铜四种金属试片浸入一定量柴油机油试样中，在高温下向试样中通入定量的空气，试验结束后，对金属试片和试样分别进行腐蚀性检测。每组试验中都进行一个参比油试验以验证该次试验是否有效。（第3章） 方法应用（第4章）：本试验方法主要用于模拟有色金属在柴油机油中的腐蚀过程，所研究的腐蚀过程主要是由润滑油中某些化学物质而不是由润滑油的降解或污染所造成的。大量行车试验数据证明，本试验方法与由腐蚀引起的凸轮和轴承失效相关联。
主要仪器
### 5.1 标准壁厚硼硅玻璃仪器 5.1.1 样品管：见图1。 5.1.2 样品管弯头：见图2。 5.1.3 空气管：见图3。 5.1.4 热电偶管：见图4。 5.1.5 冷凝管：见图5。 5.1.6 装配仪器：见图6。 ### 5.2 其他玻璃仪器及配件 5.2.1 垫片：隔离金属试片用，标准壁厚硼硅玻璃制，外径9 mm，长6 mm。 5.2.2 取样管：硼硅玻璃制，外径4 mm，长约600 mm，U型，出口端接在25 mL吸滤瓶上，其长度应合适。 5.2.3 接头：聚四氟乙烯制，10/18接头，密封空气管和样品管弯头用。 ### 5.3 其他仪器 5.3.1 加热浴：温度控制精度为±0.5℃，浸入深度23 cm~35 cm，油浴或铝块浴均可。（警告：仪器表面温度高，应采取保护措施，避免皮肤直接接触） 5.3.2 通风橱：排除加热过程产生的烟气。 5.3.3 空气源：采用清洁、干燥的空气源。 5.3.4 流量计：流量范围10 L/h±1 L/h。 5.3.5 分析天平：感量为0.1 mg。 5.3.6 天平：量程2500 g，感量为0.1 g。 5.3.7 显微镜：放大倍数20。 5.3.8 卡具：有沟槽的正方形木质卡具，固定金属试片用，金属试片用金属线捆扎，见图7。 5.3.9 可选择使用空气干燥器以符合5.3.3的要求。用一个装有无水硫酸钙的玻璃管做为干燥器，控制通过该管的空气线速度不超过1.2 m/min。 5.3.10 干燥箱（选用）：高温下干燥玻璃仪器用。 5.3.11 镊子：不锈钢制。 5.3.12 热电偶。 5.3.13 毛刷：短硬鬃。
试剂与标准物质
### 4.1 试剂 6.1.1 试剂纯度：如未另有规定，所有试验中，使用分析纯试剂即可。 6.1.2 丙酮：无硫。（警告：易燃，有害） 6.1.3 除油溶剂：三氯三氟乙烷或1,1,1-三氯乙烷。（警告：吸入有害） 6.1.4 玻璃仪器清洗液：铬酸洗液，用35 mL饱和二铬酸钠（含水）和1000 mL硫酸混合即可。（警告：可致灼伤） 6.1.5 玻璃仪器除碳剂（可选）：Oakite 洗涤剂R-8。（警告：可致灼伤） 6.1.6 四氢呋喃。（警告：易燃，有毒有害） 6.1.7 溶剂油：含芳烃的石脑油或符合 GB 1922—2006 中2号溶剂油。（警告：易燃，有毒有害） ### 4.2 材料 6.2.1 金属试片：尺寸为2.5 cm×2.5 cm×0.081 cm，每个金属试片带两个孔，见图7。材质和种类为铜（R401-A）、铅（R401-Lead）、锡（R401-tin）、磷青铜（R401-LEADz）。注：金属试片可由美国 Test Engineering INC. 购得。 6.2.2 金属线：镍铬合金材质，洁净的，连接金属试片用。 6.2.3 砂纸：58.5 μm（240目）氧化铝和35.0 μm（400目）碳化硅砂纸，不要使用含铁质磨料的砂纸，例如天然金刚砂。 6.2.4 脱脂棉：吸湿性好的。 6.2.5 滤纸、绸布。 6.2.6 参比油：由 ASTM 的 TMC 提供。 6.2.7 洗涤剂：清洗玻璃仪器用。
关键条件
试样温度：121℃±0.5℃（8.1.3） 加热浴浸入深度：23 cm~35 cm（5.3.1、8.1.3） 空气流量：5 L/h±0.5 L/h（8.2） 试验时间：168 h（8.2） 空气管出口端距样品管底部：不超过0.3 cm（8.1.5） 试样量：100 mL±1 mL（8.1.2） 空气干燥器线速度（选用）：不超过1.2 m/min（5.3.9）
计算与结果
### 10.1 蒸发损失百分数 L（%） L = (W₁ − W₂) / W₃ × 100 ……（1）。W₁为空气管、样品管及内容物（包括试样）试验前总质量g；W₂为同组试验后总质量g；W₃为试样初始质量g。 ### 10.2 金属试片质量改变量 M（mg/cm²） M = (M₂ − M₁) / [2 × (W × Lₑ)] ……（2）。原式M₁为金属试片试验后质量mg，M₂为试验前质量mg；W为宽度cm，Lₑ为长度cm，结果mg/cm²。原式方向为试验前减试验后；原附录B.3脚注“+表示质量增加，−表示质量减少”与该定义的正负方向存在待核衔接，不擅自统一或发布计算器。 ### 10.3 试验后试样及参比油中金属浓度改变量 C（mg/kg） C = C₂ − C₁ ……（3）。C₁为试验前两次重复测定金属浓度平均值，C₂为试验后两次重复测定金属浓度平均值；单位mg/kg。 ### 10.4 铅浓度改变量校正值（mg/kg） C铅浓度校正值 = C铅浓度 × 0.276 ……（4） 金属试片分销中心规定用0.276作为铅试片校正系数，为区别铅试片不同批次，金属试片序列编号为A或C（*表示金属试片批次）。 C铅浓度：试验后试样中铅浓度改变量，mg/kg。
质量控制
### 12.1 参比油的试验精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性（95%的置信水平）。 #### 12.1.1 中间精密度 ip 12.1.1.1 定义：在相同的实验室，使用相同的试验方法，可以改变操作者、测量设备、试验台架、试验发动机和时间的条件下，对同一试样进行测定。注：中间精密度是本标准在实验室条件下定义的术语，不是严格的重复性。 12.1.1.2 限值：在中间精密度试验条件下，对同一试样测定得到的两个结果之差不应超过表1精密度评估表中的 ip 值。如果仅得到单个试验结果，中间精密度限值还可用于计算试验结果测量值范围，可表示为试验结果±中间精密度限值。 #### 12.1.2 再现性 R 12.1.2.1 定义：不同实验室的不同操作者，使用不同的设备，按相同试验方法对同一试样测定得到的单一、独立的试验结果。 12.1.2.2 限值：在再现性试验条件下，对同一试样测定得到的两个结果之差不应超过表1精密度评估表中的 R 值。如果仅得到单个试验结果，再现性限值还可用于计算再现性试验结果测量值范围，可表示为试验结果±再现性限值。 ### 表1 精密度评估 | 测定项目 | 中间精密度 Sip | 中间精密度 ip | 再现性 SR | 再现性 R | |---|---|---|---|---| | Δ铜浓度/（mg/kg） | 3.2 | 9.0 | 3.5 | 9.8 | | Δ铅浓度/（mg/kg） | 29.0 | 81.2 | 29.6 | 82.9 | 注1：Sip—中间精密度标准偏差；ip—中间精密度限值；SR—再现性标准偏差；R—再现性限值。 注2：该表中的统计数据是根据参比油 TMC40 和 TMC43 试验结果得出的。 表1中SR列3.5、29.6已对照PDF11原图确认；本轮核对不等于独立技术验收。 ### 12.2 偏差 本标准尚未确定偏差。
引用文件
GB 1922—2006 油漆及清洗用溶剂油 GB/T 5096 石油产品铜片腐蚀试验法 GB/T 17476 使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法（电感耦合等离子体发射光谱法） ASTM E691 开展实验室间研究以确定试验方法精密度的实用方法 参考文献：FS 791 中5308 气体涡轮机润滑油腐蚀和氧化试验法
本轮同版原件核对与未核边界
同版19物理页原件核对的局部修订；技术复核待完成，不替代标准全文、受控安全操作或软件验证。
PDF11表1两行八数值已核：铜3.2、9.0、3.5、9.8；铅29.0、81.2、29.6、82.9，单位mg/kg，顺序为中间精密度标准偏差、限值、再现性标准偏差、限值。数据来自TMC40和TMC43参比油，95%不是产品批次不确定度，中间精密度不是严格重复性。原图5—7全部尺寸、附录B全部报告格式和完整TMC受控有效性程序未重建；试片牌号与委员会缩写仍待核。121℃是方法试样条件，不是商品储存要求。
公开关联商品
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。