NB/SH/T 0737-2025 沥青弹性恢复测定法 延度仪法
本文件规定了采用延度仪测定沥青材料弹性恢复的试验方法。
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适用范围
本文件规定了采用延度仪测定沥青材料弹性恢复的试验方法。 非经特别说明,试验温度为 25 ℃±0.5 ℃,拉伸速度为 5 cm/min±0.25 cm/min。 适用于石油沥青、聚合物改性沥青和橡胶粉改性沥青,及上述材料老化后的残留物和以上述材料为主要原料制备的乳化沥青残留物等。 其他有恢复能力的沥青材料也可依据本文件进行测试。 不适用:现有资料未提供明确不适用条款(第 3 章指出不宜用于辨别改性剂的种类和数量)。
方法原理
将充分流动的沥青材料浇注到弹性恢复模具中,分别在室温和试验温度下的水浴中静置一段时间后,修剪模具中的沥青样品并在试验温度下恒温一段时间,脱去模具将试件在延度仪上以 5 cm/min±0.25 cm/min 的速率拉伸至规定长度,立即或停留一段时间后剪断试件。将剪断的试件在试验温度下的水浴中继续恒温一段时间后,测量并计算试件收缩的长度占拉伸长度的百分数,得到沥青材料的弹性恢复。
主要仪器
模具:由两个弧形端模和两个直边侧模组成,铜制。形状、尺寸、加工精度及组装图见图 1。图 1 标注尺寸包括:112±1.0、75+0.5、7±0.2、30±0.3、6±0.1、10±0.1、20±0.2、φ6.6±0.1、36.5±0.1、R16±0.25、10±0.1(单位 mm)。注:端膜肩的尺寸由 10 mm±0.1 mm 修改为 6 mm±0.1 mm 后,原来的模具因不影响试件尺寸可以继续使用。 5.2 水浴槽:试件恒温静置时水温保持试验温度在±0.1 ℃以内,测试过程中水温保持试验温度在±0.5 ℃以内。水量至少为 10 L。水浴中配有带孔搁架以支撑试件,搁架距水浴槽底部不少于 2.5 cm。恒温静置时试件上表面距离水面不少于 5 cm。 5.3 延度仪:凡能够满足 7.3、7.4 中规定的试件持续浸没于水中并能按照一定速度拉伸的仪器均可使用。启动时应无明显振动。配有长度不低于 20 cm、分度 1 mm 的标尺或拉伸长度包含该长度范围和精度要求的数据显示系统。拉伸速率允许误差±5%。拉伸过程中试件上表面距水面和试件下表面距水底不少于 2.5 cm。 5.4 温度计:0 ℃~50 ℃,分度为 0.1 ℃,经过有相关资质的计量部门校验校准的液态玻璃温度计。也可采用分度和范围满足要求的其他测温设备。 5.5 烘箱:用于加热沥青材料,加热范围包括 80 ℃~200 ℃,可保持在设定温度±5.5 ℃以内,满足此加热范围和控温精度要求的加热设备均可使用。 5.7 支撑板:黄铜板,与试件接触面的表面粗糙度为 Ra0.8。 5.8 剪刀:能剪开测试温度下沥青材料的剪刀均可使用。 5.9 试件修剪工具:合适的直刃油灰刀或铲刀,用于修剪试模中的样品。
试剂与标准物质
隔离剂:以质量计,由两份甘油和一份滑石粉调制而成。 5.10 密度调节剂:用于调整水浴中水的密度,以避免沥青试件在水中漂浮或沉入水底,无水乙醇或氯化钠可用于此目的。 其他试剂纯度要求:现有资料未提供。
关键条件
试验温度:25 ℃±0.5 ℃(非经特别说明)。 拉伸速度:5 cm/min±0.25 cm/min。 测试步骤 A 拉伸长度:10.0 cm±0.25 cm(如有需要,该长度可另行规定)。 测试步骤 B 拉伸长度:20.0 cm±0.25 cm,停止拉伸后在该位置维持 5 min±0.5 min。 室温静置(浇注后):35 min±5 min。 试验温度水浴静置(修剪前):30 min±5 min。 修剪后水浴恒温:90 min±5 min。 剪断后水浴静置:60 min±5 min。 建议实验室温度控制在 23 ℃~28 ℃之间。
计算与结果
弹性恢复用百分率表示,按式(1)计算: 弹性恢复,% = (E − X) / E × 100 式中: E——试样拉伸至停止或断裂时的拉伸长度,cm,保留一位小数; X——恢复后试件的拉伸长度,cm,保留一位小数。 弹性恢复保留到整数。 8.2 取平行测定三个试件结果的平均值作为测试结果。若三个测定值的最大值和最小值之差不在其平均值的 5% 以内,但其中两个较高值之差在平均值的 5% 以内,则弃去最低测定值,取两个较高值的平均值作为测试结果,精确至 1%,报告为此样品的弹性恢复。 8.3 如三个试件在达到 10 cm 或 20 cm 前均已断裂,应报告在此测试条件下的延度和在此延度下的弹性恢复。
质量控制
精度与误差(95% 置信区间):本试验方法精密度是基于同时测定三个沥青试件得到的测定结果的平均值作为测试结果进行设定的。 9.1 重复性精密度:在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同测试方法,并在短时间间隔内对同一试验材料进行独立测试,获得两个测试结果的绝对差值不超过表 1 中重复性精密度要求。 9.2 再现性精密度:在不同实验室,由不同操作者使用不同设备,按相同测试方法,对同一试验材料,进行独立测试获得两个测试结果的绝对差值不超过表 1 中再现性精密度要求。 表 1 测试步骤 A 和测试步骤 B 精密度要求: | 精密度 | 测试步骤 A | 测试步骤 B | |---|---|---| | 重复性精密度 非改性沥青 | 4% | 11% | | 重复性精密度 改性沥青 | 3% | 8% | | 再现性精密度 非改性沥青 | 暂未规定 | 暂未规定 | | 再现性精密度 改性沥青 | 平均值的 5.0% | 平均值的 6.5% | 9.3 偏差:在本试验方法中没有标准材料用于决定标准偏差,所以本文件没有陈述标准偏差。
引用文件
GB/T 5304 石油沥青薄膜烘箱试验法 GB/T 11147 沥青取样法 SH/T 0099.4 乳化沥青蒸发残留物含量测定法 SH/T 0099.16 乳化沥青残留物含量测定法(低温减压蒸馏法) SH/T 0099.17 乳化沥青残留物与馏出油含量蒸馏测定法 SH/T 0736 沥青旋转薄膜烘箱试验法 SH/T 0890 低温蒸发回收乳化沥青残留物试验法 GB/T 1.1—2020 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则(前言中起草依据)
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