NB/SH/T 0740-2025 聚合物改性沥青离析试验法

适用:规定了改性沥青在热贮存条件下稳定性的试验方法,稳定性指标以贮存铝管上、下两段改性沥青软化点差表示。

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适用范围

适用:规定了改性沥青在热贮存条件下稳定性的试验方法,稳定性指标以贮存铝管上、下两段改性沥青软化点差表示。适用于聚合物、废橡胶粉,及以上述两类改性剂为主要改性剂制备的改性沥青。 不适用:不适用于采用溶剂法和乳液法共混的改性沥青。 参照使用:在本文件规定的试验条件下有相分离趋势的其他改性沥青也可以参照本文件使用。 默认条件(非经特殊说明):贮存温度 163 °C±5 °C,贮存时间 48 h±1 h。

方法原理

将一定量的改性沥青样品注入规定容量和尺寸的铝管中,将盛有样品的铝管在规定的温度下垂直静置一段时间,取出铝管垂直放入冰柜中冷冻一段时间,然后将铝管上段和下段中的试样在同一软化点仪中同时进行软化点测定,计算并报告离析软化点差。

主要仪器

软化点测定仪:符合 GB/T 4507 要求的环球法软化点测定仪及其配件、用品等。 5.2 铝管:由薄铝片或铝箔制成,下端封口的铝管,直径为 25.0 mm±0.5 mm,高度为 140 mm±0.5 mm。 5.3 烘箱:用于熔化和/或贮存样品,控温范围不低于 250 °C,控温精度为设定温度的±5.0 °C 以内。烘箱连续维持试验温度的时间至少 3 天。如用于熔化样品,满足上述控温精度要求的加热设备均可使用。 5.4 冰箱:用于冷冻贮存后的试样,控温能力为 -10 °C±10 °C,满足此冷冻要求的设备如冰柜等均可使用。 5.5 支架:可在烘箱及冰箱中保持铝管垂直放置的金属支架。 5.6 刀:单面开口锋利坚硬的小刀,可加热用于切断低温样品。 5.7 电子天平:精确到 0.1 g,量程在 100 g~1000 g 之间。 5.8 镊子:用于确定铝管中最高液面和凹液面的位置。 5.9 铝箔或用铝箔包裹的软木塞:用于封闭铝管口,软木塞的直径与铝管口相匹配。 5.10 容器:100 mL±20 mL,用于熔化冷冻后的试件。 5.11 剥皮钳或剪刀:用于剪开铝管剥去铝管皮。

试剂与标准物质

铝箔或用铝箔包裹的软木塞:用于封闭铝管口,软木塞的直径与铝管口相匹配(5.9)。 加热介质:水(当上、下软化点中软化点较高的试件的软化点不高于 84.5 °C 时);甘油(当其中一个最高的软化点超过 84.5 °C 时)(7.7)。 其他试剂纯度、配制:现有资料未提供。

关键条件

贮存温度:163 °C±5 °C(非经特殊说明)。 贮存时间:48 h±1 h(非经特殊说明)。 冷冻条件:-10 °C±10 °C,垂直静置 4 h±0.5 h 至样品完全凝固。 熔化(化样)条件:163 °C±5 °C 烘箱中熔化至充分流动,加热时间不宜超过 30 min。 软化点测定加热介质:上、下软化点中软化点较高的试件软化点不高于 84.5 °C 时用水;其中一个最高软化点超过 84.5 °C 时用甘油。 其他操作条件:现有资料未提供。

计算与结果

试件的软化点差按式(1)计算: ΔSP = SP上 − SP下 (1) 式中: SP上——上段试样的软化点,精确到 0.1 °C; SP下——下段试样的软化点,精确到 0.1 °C; ΔSP——软化点差值,精确到 0.1 °C。 将计算得到的上、下软化点差作为样品的离析试验结果,记为离析软化点差。

质量控制

重复性精密度:在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同测试方法,并在短时间间隔内对同一试验材料进行独立测试,获得两个测试结果差值的绝对值不超过表 1 中重复性精密度要求。 9.2 再现性精密度:在不同实验室,由不同操作者使用不同设备,按相同测试方法,对同一试验材料进行独立测试获得两个测试结果差值的绝对值不超过表 1 中再现性精密度要求。 表 1 精密度要求 | 离析软化点差的绝对值范围 | 重复性精密度 | 再现性精密度 | |---|---|---| | 0 °C~2.5 °C | 1.9 °C | 4.0 °C | | 2.5 °C~5 °C | 3.4 °C | 7.5 °C | | 5 °C~10 °C | 6.0 °C | 14.0 °C | 注:本文件精密度由对弹性体聚合物、废橡胶粉,及以上述两种改性剂为主要改性剂制备的改性沥青进行试验确定。 9.3 偏差:在本试验方法中没有标准材料用于决定标准偏差,所以本文件没有陈述标准偏差。

引用文件

GB/T 4507 沥青软化点测定法 环球法 GB/T 11147 沥青取样法 GB/T 1.1—2020 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则(起草依据)

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