NB/SH/T 0831-2010 生物柴油中脂肪酸甲酯及亚麻酸甲酯含量的测定 气相色谱法
规定了测定用作纯生物燃料或作为柴油燃料调合组分的生物柴油中脂肪酸甲酯（FAME）含量以及其中所含亚麻酸甲酯含量的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
规定了测定用作纯生物燃料或作为柴油燃料调合组分的生物柴油中脂肪酸甲酯（FAME）含量以及其中所含亚麻酸甲酯含量的方法。 1.2 用于测定质量分数大于 90% 的脂肪酸甲酯的总含量；亚麻酸甲酯质量分数的测定范围为 1%~15%。 1.3 适用于测定 C14 至 C24 的脂肪酸甲酯的含量（〔待核〕（〔原文不清〕）：原文为"Cj4至C2"，据上下文及后文 C14~C24 推断）。 不适用：现有资料未提供明确不适用条款。
方法原理
将预先加入了一定量十七烷酸甲酯内标物的待测试样导入气相色谱系统，试样中的脂肪酸甲酯经聚乙二醇为固定相的强极性毛细管色谱柱分离后，用火焰离子化检测器检测，采用内标法定量，求得脂肪酸甲酯的含量和亚麻酸甲酯的含量。
主要仪器
气相色谱仪系统，由下述组件构成： 5.1.1 气相色谱仪：仪器配置应满足表1所规定的条件。 5.1.2 色谱柱：壁涂聚乙二醇色谱固定相的色谱柱（Carbowax 20M、Dbwax、Cpwax 等），柱长 30 m，内径 0.32 mm 或 0.25 mm，液膜厚度 0.25 μm 的色谱柱可获得良好的分离效果。具有相同或更好的柱效或选择性的其他色谱柱也可使用。 5.2 电子数据采集系统：积分仪或计算机，能够实现实时绘图和色谱数据转换，自动积分测量色谱峰的面积和保留时间。 5.3 四氟乙烯垫的旋盖小瓶：10 mL。 5.4 容量瓶：50 mL。 5.5 移液管：5 mL，精确至 0.02 mL。 （注：原文 5.3~5.5 编号处 〔原文不清〕严重，编号依据上下文推断，〔待核〕（〔原文不清〕））
试剂与标准物质
正庚烷：分析纯。 4.2 十七烷酸甲酯：纯度大于 99%。 4.3 十七烷酸甲酯溶液：质量浓度 10 mg/mL。称量约 500 mg 十七烷酸甲酯（见4.2）于 50 mL 容量瓶（见5.4）中，精确至 0.1 mg，并用正庚烷（见4.1）稀释至刻度。
关键条件
表1 色谱分析条件（原文表格 〔原文不清〕严重，以下为可辨识内容，〔待核〕（〔原文不清〕））： | 条件 | 参数 | |---|---| | 进样口温度 | 200°C | | 分流流量 | 100 mL/min | | 进样量 | 现有资料未提供（〔原文不清〕缺失） | | 载气类型 | 氦气、氢气或氮气（另处提及氩气或氦气，〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 柱前压 | 30 kPa ~ 100 kPa | | 流量 | 现有资料未提供（〔原文不清〕缺失，疑为 1 mL/min~2 mL/min，〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 色谱柱温度 | 初温 210°C，保持 20 min；升温速率 5°C/min 到 220°C，保持 20 min（〔待核〕（〔原文不清〕）） | | 检测器 | 火焰离子化检测器（FID） | | 检测器温度 | 250°C | 7.2.2 应适当调整色谱条件（包括进样量、柱温、载气压力和分流比等）以保证木焦油酸甲酯（C24:0）可以出峰。 7.2.3 色谱峰的积分应尽量从肉豆蔻酸甲酯（C14）的色谱峰起，至 C24 的色谱峰之间的所有色谱峰，包括其中的小峰，均计入积分结果。
计算与结果
### 8.1 脂肪酸甲酯含量 8.1.1 脂肪酸甲酯含量 C，按式（1）计算： C = (ΣA − A_内标) / A_内标 × C_内标 × V_内标 / m × 100 ……（1） 式中： ΣA——从 C14 至 C24 的所有色谱峰的总面积； A_内标——十七烷酸甲酯的色谱峰面积； C_内标——十七烷酸甲酯溶液（4.3）的质量浓度，mg/mL； V_内标——十七烷酸甲酯溶液（4.3）的体积，mL； m——试样质量，mg。 （注：公式 〔原文不清〕严重，以上为按上下文重构，〔待核〕（〔原文不清〕）） 注1：对于来源于植物油的脂肪酸甲酯，在不需要严格准确定量的情形下，也可直接采用面积归一结果代表组分的质量分数。 注2：对于某一样品，如果两次测定结果的平均值超过 100.2%，则应舍弃此测定值，同时检查试验条件、内标物的纯度是否符合要求。 8.1.2 报告结果至小数点后一位。 ### 8.2 亚麻酸甲酯含量的测定 8.2.1 亚麻酸甲酯含量 C_亚麻酸，以亚麻酸甲酯含量占试样的质量分数（%）表示，按照式（2）计算： C_亚麻酸 = A_亚麻酸 / ΣA × C ……（2） 式中： ΣA——从 C14 至 C24 的所有色谱峰的总面积； A_内标——十七烷酸甲酯的色谱峰面积（原文式（2）变量说明含此项，〔待核〕（〔原文不清〕））； A_亚麻酸——亚麻酸甲酯的色谱峰面积； C——由式（1）计算出的试样中脂肪酸甲酯含量的质量分数，%。 报告结果至小数点后一位。 ### 图1 菜籽油生物柴油典型色谱图（峰归属） 1—肉豆蔻酸甲酯（C14）；2—棕榈酸甲酯（C16）；3—棕榈油酸甲酯；4—十七烷酸甲酯（内标物）；5—硬脂酸甲酯（C18）；6—油酸甲酯（C18:1）；7—亚油酸甲酯（C18:2）；8—亚麻酸甲酯（C18:3）；9—花生酸甲酯（C20）；10—鳕油酸甲酯（C20:1）；11—山嵛酸甲酯（C22）；12—芥酸甲酯（C22:1）；13—木焦油酸甲酯（C24:0）；14—神经酸甲酯（C24:1）。 （注：峰编号与名称对应关系 〔原文不清〕严重，〔待核〕（〔原文不清〕））
质量控制
年进行过有 11 家实验室参加的实验室间精密度试验，每个试样测定两次，统计结果参见附录 A。按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 ### 9.1 重复性 同一实验室、同一操作人员、采用同一仪器设备，在相同的实验条件下，对同一试样两次测定结果之差应不超过表2的值。 表2 重复性： | 项目 | 值 | |---|---| | 脂肪酸甲酯质量分数 | 1.6% | | 亚麻酸甲酯质量分数 | 0.1% | ### 9.2 再现性 不同实验室、不同操作人员、采用不同仪器，对同一试样两次独立测定结果之差应不超过表3的值。 表3 再现性： | 项目 | 值 | |---|---| | 脂肪酸甲酯质量分数 | 3.1% | | 亚麻酸甲酯质量分数 | 0.311X + 0.02% | 注：X 为两个独立测定结果的平均值。 ### 附录 A（资料性附录）实验室间试验结果 本试验涉及欧洲范围 5 个国家 11 个实验室对 5 个试样的分析结果。 试样1：由菜籽油和葵花籽油制备的脂肪酸甲酯； 试样2：由葵花籽油制备的脂肪酸甲酯； 试样3：由菜籽油制备的脂肪酸甲酯中加入少量菜籽油制得； 试样4：由菜籽油制备的脂肪酸甲酯； 试样5：由菜籽油制备的脂肪酸甲酯中加入少量菜籽油制得。 本试验项目由 CEN TC 307/WG1 工作组于 2000 年组织进行，获得的试验结果按照 ISO 4259 的要求进行统计分析，得到的精密度数据见表 A.1 和表 A.2。 表 A.1 脂肪酸甲酯质量分数（〔原文不清〕严重，部分数据〔待核〕（〔原文不清〕））： | 项目 | 试样1 | 试样2 | 试样3 | 试样4 | 试样5 | |---|---|---|---|---|---| | 参加的实验室数目（No） | 11 | 11 | 11 | 11 | 11 | | 去除界外实验室后的实验室数（No） | 现有资料未提供 | 6 | 9 | 9 | 9 | | 测定平均值/% | 98.14 | 99.68 | 90.97 | 97.73 | 92.61 | | 重复性测定标准偏差/% | 0.35 | 0.36 | 0.36 | 0.69 | 现有资料未提供 | | 再现性测定标准偏差/% | 0.99 | 0.32 | 0.98 | 0.90 | 现有资料未提供 | | 重复性允许差（r）/% | 1.11 | 1.24 | 1.16 | 2.21 | 现有资料未提供 | | 再现性允许差（R）/% | 3.15 | 1.11 | 3.14 | 2.88 | 现有资料未提供 | （注：表 A.1 数据列与试样对应关系 〔原文不清〕错位严重，〔待核〕（〔原文不清〕）） 表 A.2 亚麻酸甲酯质量分数（〔原文不清〕严重，〔待核〕（〔原文不清〕））： | 项目 | 试样1 | 试样2 | 试样3 | 试样4 | 试样5 | |---|---|---|---|---|---| | 参加的实验室数目（No） | 11 | 11 | 11 | 11 | 11 | | 去除界外实验室后的实验室数（No） | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 10 | 11 | 9 | | 测定平均值/% | 3.85 | 0.13 | 9.07 | 9.28 | 9.00 | | 重复性测定标准偏差/% | 0.04 | 0.01 | 0.03 | 0.08 | 0.03 | | 再现性测定标准偏差/% | 0.32 | 0.06 | 1.13 | 0.86 | 0.75 | | 重复性允许差（r）/% | 1.00 | 0.03 | 0.09 | 0.26 | 0.09 | | 再现性允许差（R）/% | 0.12 | 0.18 | 3.57 | 2.68 | 2.41 | （注：表 A.2 数据列与试样对应关系 〔原文不清〕错位严重，〔待核〕（〔原文不清〕）） ### 附录 B（资料性附录）本标准章条编号与 EN 14103:2003 章条编号对照 表 B.1 给出了本标准章条编号与 EN 14103:2003 章条编号对照一览表。除章条编号对照表中列出的章条编号以外的本标准的其他章条与 EN 14103:2003 章条编号均相同且内容相对应。 （注：表 B.1 具体对照内容 〔原文不清〕严重缺失，〔待核〕（〔原文不清〕））
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756-1998，eqv ISO 3170:1988） GB/T 17377 动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析（GB/T 17377-1998，eqv ISO 5508:1990） ISO 4259 石油产品试验方法精密度确定法
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。