NB/SH/T 0836-2010 绝缘油酸值的测定 自动电位滴定法
本标准规定了未使用的和使用过的电气矿物绝缘油酸值的测定方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了未使用的和使用过的电气矿物绝缘油酸值的测定方法。 注：在未使用和使用过的电气矿物绝缘油中，酸性成分包括有机酸、酚化合物、氧化产物、树脂类、金属有机盐和添加剂。 1.2 本标准可用于指示矿物绝缘油在氧化条件下使用时所发生的相对变化，无论其颜色或其他性能是否发生改变。 1.3 酸值可用于未使用电气矿物绝缘油的质量控制。 1.4 使用过的电气矿物绝缘油中存在多种氧化产物都会对酸值有影响，且这些氧化产物的腐蚀性各异，本标准不能用来预测使用中的电气矿物绝缘油的腐蚀性。 注：本标准测定的酸值结果与用 GB/T 4945 和 GB/T 7304 测定的结果在数值上可能相同也可能不同，但通常是同一数量级的。
方法原理
将试样溶解在溶剂中，在加氮气保护下，使用玻璃指示电极和参比电极，用氢氧化钾异丙醇溶液进行电位滴定，对电位表的读数和滴定液的体积自动进行作图，当终点 pH 值为 11.5 时，读取相应的体积作为滴定终点。（第4章）
主要仪器
（第6章，原文 〔原文不清〕严重残缺，以下为可辨内容，其余〔待核〕（〔原文不清〕）） 6.1 自动 pH 滴定仪：可以改变或固定滴定量；仪器需接地，以避免杂散电流；需要一根精度至少为…（数值〔待核〕（〔原文不清〕）） 6.2 滴定液罐：一个滴定液罐，…（原文残缺，〔待核〕（〔原文不清〕））；自动滴定管 6.3 玻璃指示电极：推荐使用…的玻璃电极；电极用电缆连接到电位计 6.4 磁力搅拌器 6.5 …（原文残缺，〔待核〕（〔原文不清〕））
试剂与标准物质
除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂。水应符合 GB/T 6682 二级水的规定。 5.1 氢氧化钾异丙醇溶液（原文该条 〔原文不清〕严重残缺，仅可辨“将3?g氢氧化钾少…”“储存溶液的…±10mL异丙醇中…冷却后塞住烧瓶…”，具体浓度、配制步骤〔待核〕（〔原文不清〕）） 5.2 滴定溶剂〔原文不清〕…”，组成与配制〔待核〕（〔原文不清〕）） 5.3 滴定溶剂〔原文不清〕） 5.4 饱和氯化钾异丙醇电解液（参比电极电解液；由饱和氯化钾水溶液改为饱和氯化钾异丙醇溶液，见前言差异说明） 5.5 校准用标准缓冲溶液〔原文不清〕） 5.6 电极〔原文不清〕） 5.7 氮气：纯度不小于 99.9% 警告：过硫酸铵是强腐蚀剂，小心操作〔原文不清〕） 其他：电极制造商推荐的商品洗液；碱石棉（或碱石灰）干燥管，定期更换〔原文不清〕）
关键条件
滴定终点 pH 值：11.5（第4章、10.2.3） 氮气保护：滴定过程中增加氮气保护以消除空气中二氧化碳的影响（前言）；空白滴定时以 3.0 L/h～4.0 L/h 的流速向烧杯内通入氮气 20 s 排出空气，然后将氮气流量调整为 10 L/h±0.1 L/h，调节搅拌速度以防止试样溅出（10.1.2 注） 滴定溶剂用量：20 mL±0.1 mL（10.1.1、10.2.1）；当滴定溶剂为 80 mL 时，试样量可相应增加至 20 g±2.0 g（前言、10.2.1 注） 滴定液：0.05 mol/L 氢氧化钾异丙醇溶液（10.2.3） 建议使用动态滴定液加入以减少分析时间（10.2.3 注） 仪器校正：每天测定标准缓冲溶液的 pH 读数，外推出滴定终点 pH 值为 11.5 并输入仪器程序；电位滴定仪 pH 为 4～11 以外线性和斜率必须符合仪器制造商要求的偏差；仪器需进行温度校正（第9章）
计算与结果
试样的酸值按式(3)计算，mgKOH/g： 酸值 = (V − K) × C × 56.1 / m 式中： V——滴定试样用的氢氧化钾异丙醇溶液体积，mL； K——空白滴定用的氢氧化钾异丙醇溶液体积，mL； C——氢氧化钾异丙醇溶液的摩尔浓度，mol/L； m——试样的质量，g； 56.1——氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。 （原文公式 〔原文不清〕作“酸值：坐』坐旦翌坠…(3)”，公式主体按第11章符号说明还原，〔待核〕（〔原文不清〕）） 术语定义（第3章）： 3.1 酸值 acidity：在特定溶剂中试样进行电位滴定，当 pH 值达到 11.5 时，每 1 g 样品所需的碱量，以 mgKOH/g 表示。 3.2 未使用油 unused oil：未使用的或未与电气设备接触的电气矿物绝缘油。
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 注：未使用过的油酸值小于或等于 0.05 mgKOH/g，精密度的建立参考了 GB/T 5683（原文如此，〔待核〕（〔原文不清〕），参考文献中为 GB/T 6683）。 ### 12.1 重复性 在同一实验室，由同一操作者使用同一台仪器，按相同方法，对同一试样连续测定得到的两个结果的差值，不应大于表1规定的数值： 表1 重复性 | 绝缘油 | 酸值/(mgKOH/g) | 重复性/(mgKOH/g) | |---|---|---| | 未使用过的油 | <0.01 | 0.002 | | 未使用过的油 | 0.01～0.05 | 0.003 | | 未使用过的油 | >0.05 | 平均值的6% | | 使用过的油 | — | 平均值的12% | ### 12.2 再现性 由不同操作者，在不同实验室，使用不同仪器对同一试样按相同方法进行测定，所得两个单一、独立的结果的差值，不应大于表2规定的数值： 表2 再现性 | 绝缘油 | 酸值/(mgKOH/g) | 再现性/(mgKOH/g) | |---|---|---| | 未使用过的油 | <0.01 | 0.010 | | 未使用过的油 | 0.01～0.05 | 0.012 | | 未使用过的油 | >0.05 | 平均值的28% | | 使用过的油 | — | 平均值的35% |
引用文件
第2章引用标准： GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998，eqv ISO 3170：1988） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008，ISO 3696：1987，MOD） GB/T 7597 电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 参考文献： [1] GB/T 4945 石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法（颜色指示剂法） [2] GB/T 6683 石油产品试验方法精密度数据确定法 [3] GB/T 7304 石油产品和润滑剂酸值测定法（电位滴定法）
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。