NB/SH/T 0838-2010 未使用过的润滑油基础油及无沥青质石油馏分中稠环芳烃（PCA）含量的测定 二甲基亚砜萃取折光指数法
证据说明：依据2010同版原件的原创方法学习资料；所列数字作限域原图对照，完整技术复核待完成。非标准全文或受控操作规程；不推具体商品适用性，方法精密度非批次证书不确定度。
同版身份与采用关系
本资料依据NB/SH/T0838—2010，2010年5月1日发布、10月1日实施。原前言修改采用IP346/96，并增加引用文件、设计预处理减压分馏仪、调整清洗与结果报告说明；不能推为完整技术等效或当今IP版本适用。官方具体记录列本版现行，能源局列表第118项编号和两日期与封面一致；这些元信息不替代原技术件或独立技术验收。
范围与测量对象
原1.1用于不含添加剂的未使用润滑油基础油，标准大气压101.3kPa下小于300℃馏分不超过5%回收体积分数，PCA含量范围1%～15%质量分数。其他无沥青质石油馏分或范围外PCA可测，但原1.2没有建立其精密度。原PCA定义包括三个或更多稠合芳环及相应含硫、含氮化合物，不将PCA直接等同总芳烃或据此判断某商品法规符合性。
萃取和折光评价的分工
样品以环己烷稀释，必要时先分馏；在23±2℃用DMSO两次萃取，再借盐水和环己烷分离，清洗干燥后移除溶剂并称残留物。质量给出PCA萃取物含量，折光指数用来评价残留物芳构性，两项结果角色不同，不把任一折光率当质量分数，也不提供物料选择或商品适用性承诺。
仪器与量值定位
原5.4阿贝折光仪量程1.30～1.71，运行条件25～80℃；旋转蒸发器水浴最高80℃、油浴最高110℃。50/250/1000mL圆底烧瓶及250/1000mL分液漏斗分用途；5.9分析天平精确0.1mg。分馏柱长500mm并有回流控制和真空测量，完整图1装配、校正和安全未重建，不能按本摘要制造或验收设备。
试剂与原配制衔接
环己烷、DMSO和无水硫酸钠等为原试剂要求；DMSO透明无色、纯度不小于99.5%质量分数、水不高于0.1%质量分数。原6.4在最低21℃以900mL DMSO和70mL环己烷处理，分离下层后密闭保存；这是方法试剂处理，不是任意在售商品储存承诺。原6.11称80g氯化钠溶于2kg水并称4%质量分数，两者精确质量分数衔接待技术核实，不替原作者改配方。
取样及预处理三分支
按GB/T4756取样；原7.2不将样品放置或保存在塑料容器，避免轻馏分透壁损失。先按GB/T6536或GB/T9168核沸程：小于300℃馏分不超过5%回收体积可直接继续；5%～95%走减压分馏残油；大于95%报告相应馏程并说明萃取物含量未测定。原a/b对恰5%措辞有重叠，不补自动算法；这些是样品方法分支，不外推到全部商品储运。
| 原8.1分支 | 300℃以下回收体积 | 原路线 |
|---|---|---|
| a | 不超过5% | 可不预处理继续试验 |
| b | 5%～95% | 减压分馏后用残油 |
| c | 大于95% | 报告馏程与萃取物未测定 |
分馏预处理的限域学习
原8.2在1000mL烧瓶称250g精确1g，以15L/h氮气吹扫10min，抽到2kPa后保持2L/h；先回流1∶1，到常压等同280℃改2∶1，至等同310℃停止收集。对应实际减压温度需附录B，不能把280/310℃直接当减压柱顶实测温度。原回流关/开2s与4s仅举例；冷却50～70℃再恢复常压，原蒸馏质量损失不超过5g。完整控制和查表尚未重建，不作装置操作程序。
样品均化及玻璃仪器
原8.4黏稠或含蜡样品边搅拌边加热，最高90℃，加热后仍有固体才在使用前过滤；8.5测100℃运动黏度用于后续蒸发支路。原9.1避免润滑脂污染，采用聚四氟乙烯旋塞及套管；玻璃仪器清洗后70～80℃烘干，旋转蒸发器以蒸馏200mL甲苯清洗。方法清洗与温度不是产品存储、有效期或纯度证书。
两次DMSO萃取
原10.1称3.85～4.15g试样并精确0.1mg，以总45mL环己烷定量转移到漏斗A。两份100mL处理后DMSO分别萃取，在23±2℃振荡1min约100次，第一次至少20min达到完全分层；收集下层到1L漏斗B，再以10mL DMSO清洗玻璃棉。这里两次萃取和后续两次环己烷提取不同，不能互换次数或上下相。
盐水转相与干燥
原10.5漏斗B加入40mL环己烷、400mL原称4%盐水后振荡2min；该步生热升压，首1min原要求排气2～4次并在通风条件下避开面部。下层转C，环己烷上层转D；C再以40mL环己烷提取，合并D。后续以两份25mL约70℃盐水洗涤，再经5g无水硫酸钠干燥。完整溶剂、压力和废液安全须受控文件，不把本段作为独立安全操作规程。
分段蒸发和折光测定
原10.9浴80℃、压力1.5±0.5kPa，余15～17mL时转到称量过的50mL烧瓶；10.11一般继续蒸发1h。若原样100℃运动黏度大于15mm²/s，原注先80℃同压力15min，再105～110℃约0.2kPa 1h，两路线不可合为一个通用条件。先冷却5min再放真空、清洗外壁、室温30min后称量精确0.1mg。通常测25℃折光指数，萃取物很黏或固体才测80℃；样品处理温度不作商品保存条件。
三条计算关系与质量角色
预先分馏时原式(1) X=100(C−B)/[A₁(1+D/R)]；未分馏时式(2) X=100(C−B)/A₂。X为PCA萃取物质量分数%，A₁为用于萃取的分馏残油、A₂为未经分馏的称入试样；B是含玻璃珠的空50mL瓶质量，C是该瓶、玻璃珠和萃取物合计；D与R分别为预分馏出的轻馏分和残油质量，原定义均mg。R在这里是残油质量，不能与精密度再现性混同。原式(3) nᴰ²⁵=nᴰ⁸⁰+0.0222；这是该方法折光指数温度换算，不当任意商品参数换算器。
报告与精密度范围
原12报告PCA萃取物质量分数精确0.1%，足量可测的基础油还报告折光指数精确0.001；原12.2实际含量低于0.05%时，文字报告为低于0.1%，两个门槛不同，不将该规则改成固定检出限或替恰0.05%补分支。原13以95%置信水平给PCA重复性0.112x^0.7、再现性0.228x^0.7，x为两个含量结果均值；折光指数r0.004/R0.028。原协作7实验室4样品，PCA1.5%～14.5%、折光1.574～1.674，典型样品300℃以上馏分占95%回收体积。不能外推到原1.2范围外样品或当产品批次证书不确定度。
| 原表1项目 | 重复性r | 再现性R |
|---|---|---|
| PCA萃取物 | 0.112x^0.7 | 0.228x^0.7 |
| 折光指数 | 0.004 | 0.028 |
附录、引用和未核范围
附录A章条对照与附录B温度压力表均为资料性。附录B为六个压力组0.13/0.27/0.67/1.33/2.67/6.7kPa的密集换算表，未逐格转录或建立插值软件。原引用GB/T265、GB/T4756、GB/T6536、GB/T9168、SH/T0724；引用与采用说明不证明当今版本等效或具体产品适用。22物理页仅范围定位及所列根图、数字对照，不是全部技术审核；完整蒸馏萃取流路、表B全格、仪器校正、危险化学品和废物处置受控程序及Hermes/Grok独立技术验收仍待完成。
| 原表2 PCA含量（质量分数%） | 典型r | 典型R |
|---|---|---|
| 1 | 0.1 | 0.2 |
| 3 | 0.2 | 0.5 |
| 5 | 0.3 | 0.7 |
| 7 | 0.4 | 0.9 |
| 9 | 0.5 | 1.0 |
| 11 | 0.6 | 1.2 |
| 13 | 0.6 | 1.3 |
| 15 | 0.7 | 1.5 |