NB/SH/T 0843-2023 石化行业测试系统的评价 统计技术法
本文件规定了使用一些普遍接受的统计控制程序和工具，对石油及石油产品测试系统的稳定性、精密度和偏倚进行持续监控的程序设计和操作方法。
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适用范围
本文件规定了使用一些普遍接受的统计控制程序和工具，对石油及石油产品测试系统的稳定性、精密度和偏倚进行持续监控的程序设计和操作方法。 适用于以连续数值表示结果的稳定的测试系统，如实验室方法或确认过的在线测试系统；也适用于监控测定同一性质的两个测试系统之间的差异，前提是两个测试系统均经 ASTM D6708 中描述的统计方法评估且系统偏倚适宜。 注：本文件未列出适用于本文件测试系统的所有选择条件，也未列出确定本文件应用频率的所有条件。需考虑因素：（1）测试系统的使用频率；（2）被测参数的关键程度；（3）从历史数据得到的系统稳定性和精密度情况；（4）经济性；（5）法规、合同或者试验方法的要求。 注1：对于单变量在线测试系统的有效性确定可参考 ASTM D3764。 注2：测定同一性质的两个测试系统可以是实验室方法或确认过的在线测试系统。 本文件假定对于受统计控制的测试系统，采用正态分布足以描述和预测其行为。注：对于非正态分布过程，对试验结果进行转换后可以应用这些工具；如需进一步指导请咨询统计学家。 不适用：本文件中描述的控制图方法和工作流程不适用于来自多个单独的测试系统的合并计算的最终结果或运行相同测试方法的不同仪器（见 3.1.2 注2）。
方法原理
按照行业认可的试验方法，使用测试系统定期对 QC 样品和核查标准物质进行测定，利用控制图和其他统计技术对测试结果进行筛选、绘图并解释，以判定测试系统的统计控制状态；随着质量控制数据的增加，计算并定期更新测试系统的精密度和偏倚的统计估计值。作为单独有效性核查过程的一部分，可以将 QC 样品和核查标准物质以盲样或双盲样状态随机分发给测试系统进行日常测定，来证实计算出的精密度和偏倚能否代表测试系统的日常运行情况。
关键条件
在实验室中间精密度条件下测试 QC 样品和核查标准物质（7.4.1）。注：采用重复性条件下得到的数据来估计实验室中间精密度条件下获得的长期精密度是不合适的（7.4.1 注）。 实验室中间精密度条件：由一个或多个操作者，在同一场所、用同一个可包含多个组件或子系统的测试系统、按同样的试验方法、在不少于 15 天的时间周期内，对从同一样品随机抽取的样本进行试验得到试验结果的条件（3.1.15）。注：需包括正常长期操作中所有来源的波动；日常使用该测试系统的所有操作者都需提供数据；在测试方法使用效率较高且 24h 内可获得多个 QC 测试结果的情况下，只有至少间隔 4h 获得的测试结果可用于计算中间精密度（3.1.15 注）。 测试频率确定的主要因素：1）测试系统的使用频率；2）被测参数的关键程度；3）基于历史数据得到的系统稳定性和精密度情况；4）经济性；5）法规、合同或者试验方法要求（7.4.2）。 建议在一系列测试开始时，或者在测试系统改动后，立刻分析 QC 样品（7.4.3）。 制定的试验程序需确保日常操作此系统的所有人员参加 QC 样品测试（7.4.4）。 按照与日常测试样品相同的方法和条件，处理和测试 QC 样品和核查标准物质（7.4.5）。 除非在方法中另有规定，应在测试系统正常运行时随机地插入 QC 样品和核查标准物质进行测试（7.4.6）。注：避免对 QC 样品特殊处理以获得好的结果（7.4.6 注）。 控制图推荐：单个观测值控制图（I 图）、两个测量值的极差控制图（MR 图）、运用准则1（附加运行规则）或准则2（EWMA）（8.3.1）。 EWMA 指数权重因子 λ 推荐采用 0.2～0.4（A.5.2.2）。注：λ=0.4 较好地模拟传统控制图运行效果，λ=0.2 可对下一个测量值进行较好预测；λ=0.2 时为 1σ，λ=0.4 时为 1.5σ（A.5.2.2 注）。 数据收集最低要求：至少收集 20 个数据（若需要，进行预处理）后才能进行初始评估（8.4.1）；若舍弃可疑数据后数据不足 20 个，应继续试验补足后重新筛选（8.4.2）。 注：附录 A 中一些示例未进行更新，使用 15 个数据点来说明计算和绘图方法；但无意否定最低数据点 20 个的强制性要求（A.1 注）。
质量控制
从 QC 样品的测试结果评估实验室中间精密度（9.1）：使用当前有效的 I 图中用均方根（rms）公式估计的 σR′（见 8.6、8.7）估算测试系统对于特定样品类型和测量水平的中间精密度：R′ = 2.77 × σR′（公式4）（9.1.1）。 另外，在数据无自相关的情况下（见 A.4），R′ 可通过 2.46 乘以 QC 样品的 MR 图上的 MR，按公式（5）进行估算：R′ = 2.46 × MR（9.1.1.1）。注：实验室中间精密度的标准偏差（σR′）从 MR 图上估计：σR′ = MR / 2.77 = MR / 1.128（9.1.1.1 注）。 为了用保留的结果估计实验室中间精密度的标准偏差（σR′），先要计算具有同一标称值的样品的原值和重新测定值之间的差，对差值应用均方根公式（公式6），得到差值的标准偏差；如果测试系统的精密度与样品的水平无关，由具有不同测量值的样品得来的差值可以直接使用；否则，用具有同一名义值的样品对（一般在 2R 内）来估计在此值下的标准偏差；把差值的标准偏差除以 1.414 得到实验室中间精密度的标准偏差估计值（σR′）（公式7）（9.1.1.2）。 公式（6）：ds = √[Σ(did − d̄)² / n]。式中 ds 为差值的标准偏差；did 为单个差值；i 为差值的序号；n 为总的差值个数。 公式（7）：σR′ = ds / 1.414。式中 ds 为差值的标准偏差。 如果可能的话，将 R′ 与方法中同一水平的再现性进行比较；R′ 应小于或等于此值；采用 A.7 中描述的 χ² 检验（9.1.2）。 从单个核查标准物质多次测试结果估计测试系统的偏倚（9.2）：用从同一核查标准物质得来的多个数据计算测试系统的偏倚，在中间精密度条件下收集到至少 20 个同一核查标准物质的结果后，计算所有受控并绘制在 I 图中的单个差值的平均值；进行 t 检验确定平均值在统计上与 0 有无差别（见 A.6）（9.2.1）。如果 t 检验结果表明平均值在统计上与 0 无差别，那么测试系统的偏倚可以忽略（9.2.2）。如果 t 检验结果表明平均值在统计上与 0 有差别，那么测试系统在核查标准物质水平上的偏倚的最佳估计值就是平均值；若用户认为偏倚具有实际意义，请调查根本原因，并采取纠正措施（9.2.3）。 从多个核查标准物质的测试结果估计测试系统的偏倚（9.3）：当采用多个核查标准物质时，要确定测试结果水平和偏倚之间有无关系（9.3.1）；按第8章所述获得的预处理结果对相应的 ARV 作图，从图上检查偏倚是否依赖于测试值（9.3.2）；如果偏倚不依赖于测试值，按照 9.2 进行 t 检验，确定 I 图中预处理过的差值的平均值在统计上与 0 有无差别（9.3.3）。如果 t 检验结果表明平均值在统计上与 0 无差别，那么测试系统的偏倚可以忽略（9.3.3.1）；如果 t 检验结果表明平均值在统计上与 0 有差别，那么测试系统有偏倚；偏倚可能依赖于测试值；但是估计偏倚与测试值关系的统计方法超出本文件的讨论范围（9.3.3.2）。如果 9.3.2 中表明偏倚依赖于测试值，那么测试系统的偏倚与测试值的大小有关；估计偏倚与测试值关系的统计方法超出本文件的讨论范围（9.3.4）。如果 9.3.3.2 中表明有偏倚，或者 9.3.4 中表明偏倚依赖于测试值，要查找根本原因；如果有证据证明偏倚和水平之间相关，或者使用者希望对多个核查标准物质的偏倚与水平之间的关系进行严格的测定，推荐在统计专家的指导下使用 ASTM D6708 方法（9.3.5）。 从测试系统的实验室中间精密度评估测量不确定度（9.4）：按照 9.1 条的方法获得测试系统的实验室中间精密度 σR′（9.4.1）；在实验室中间精密度条件下，按照 9.2 或 9.3 条的方法估计测试系统的偏倚，若测试系统的测试结果通过 t 检验，则表明测试系统的偏倚与 0 在统计意义上不显著，故可采用实验室中间精密度评估测试系统的测量不确定度，详细步骤见附录 B 示例，并参考 ASTM D6792（9.4.2）。 ### 8.10 用 VA 样品验证系统运行的有效性（第10章） 如果使用者决定在质量保证程序中采用 VA 样品，就需要定期评价 VA 样品的测试结果；评价目的是确定第9章中描述的系统运行状况是否适用于日常样品的分析（10.1）。 VA 样品的测试要采用内部或外部监督的形式，并进行 > 抽取方式：PDF 文字层 ｜ 正文长度 58222 字符 ｜ 质量标记：OK > **核验提示**：本卡由原文自动整理，数字疑点已标「〔待核〕」，正式引用前请对照原页复核。
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