NB/SH/T 0852-2010 在用油和含烟炱的发动机油在低温下的黏温关系测定法
规定了低温下在用发动机油或含烟炱的发动机油表观黏度的测定方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
规定了低温下在用发动机油或含烟炱的发动机油表观黏度的测定方法。 1.2 在剪切应力低于 200 Pa 时产生近似 0.25 s⁻¹ 的剪切速率〔原文不清〕）；在 −5 ℃～−40 ℃ 温度范围内，试样以 3 ℃/h 的速度降温，同时连续测定其表观黏度。 1.3 测定结果为黏度、黏度增长率最大值（凝胶指数）及凝胶指数温度。 1.4 对发动机油之外的石油产品的适用性还没有确定。 1.5 未对所有与使用相关的安全问题提出建议，用户使用前应建立适当的安全和保护措施及管理制度。 1.6 采用国际单位制［SI］单位。
方法原理
用一个带有数字输出计算机程序的特殊转动黏度计分析在用油和含烟炱的发动机油。玻璃制定子和金属制转子系到黏度计上，按照校正和分析样品的控温程序，按校正时定子和转子的配套，把试验的润滑油样品 20 mL 倒入定子中。在 90 ℃ 预热器中预热 1.5 h 到 2.0 h。预热完成后，把室温的转子连到装有预热油的定子管中，然后连到带有扭矩传感器的黏度头上，该黏度头带适配器，可使转子在试验过程中自动定位在定子中心。转子转速为 0.3 r/min，样品槽的降温程序从 −5 ℃ 开始以 3 ℃/h 的速度降到可记录的最大扭矩温度。搜集所需要的信息后，从记录的数据里计算机程序产生需要的黏度和流变值。
主要仪器
测试室：由符合尺寸要求的相互匹配的定子与转子组成（见图 1）。 6.1.1 转子尺寸：长度 65.5 mm ± 0.1 mm，直径 18.40 mm ± 0.02 mm。 6.1.2 定子尺寸：直径 22.05 mm ± 0.02 mm，长度保证在整个温度范围内试样液面处于冷却液液面下至少 15 mm。 6.2 黏度计驱动模块：旋转黏度计驱动模块能产生模拟信号传输到模拟-数字转换器或其他模拟信号数据处理器，例如图表记录器。 6.2.1 用符合 6.1.1 和 6.1.2 描述的转子和定子的黏度计驱动模块至少能测量 90000 mPa·s。 6.3 测试室的调正装置：保证测试室轴向垂直，使转子正确地固定在定子中，安装分析仪器时每次试验给出可重复的扭矩读数。 6.3.1 黏度计支撑件：支撑黏度计使其轴向垂直。 6.3.2 定子夹：连接在黏度计支撑上夹住并支撑定子。 6.4 为防止试样表面的水气冷凝和结晶，必须以某种方式在试样表面提供干燥氛围。 6.5 程序控制液体冷浴：将温度控制在 ±0.1 ℃，在选定的温度范围内以 1 ℃/h 的速度冷却，既可运行校正程序也可运行试验程序。 6.5.1 温度控制器：根据校正程序和试验程序设置，将温度控制在选定温度的 0.1 ℃ 范围内。 6.6 计算机、模拟-数字转换器和分析程序：接收黏度计运行模块的数据，将其转换成需要的信息。 6.7 预热器：根据程序可精确控制温度在 90 ℃ ± 2 ℃ 和达到预热温度后的加热时间。 图 1 测试室：玻璃定子（内径 22.07 mm，长度 65.5 mm）、转子（直径 18.42 mm）、定子管刻度线、操作液位（原文图注尺寸与 6.1 正文尺寸不一致，〔待核〕（〔原文不清〕））。
试剂与标准物质
校正油：在 −5 ℃～−35 ℃ 温度范围内有确定的动力黏度和黏度指数的牛顿校正油。 7.2 凝胶指数参考油：已知凝胶指数和相关凝胶指数温度的 GIR 系列非牛顿参考油。 7.3 乳胶套：装入试样的定子在加热器中预热时，用乳胶套封口以防止水气在定子内冷凝。 7.4 黏度计头：装有扭矩信号输出和适当灵敏度的黏度头。 7.5 程控低温浴槽。 7.6 扭矩信号记录仪：计算机，模拟-数据信号转换器，数据分析程序。 7.7 预热器：程控或非程控的样品预热装置。 7.8 操作者校正，90 ℃～−20 ℃ 的温度测量装置。 7.9 牛顿校正油。 7.10 干燥空气或氮气源和通入定子上部的气体。 10.1.1 乙醇冷却液：水含量不能高于 6%，否则用含水量小于 0.5% 的新乙醇替换。 10.1.2 把含水小于 0.5% 的乙醇冷却液加入到冷却槽适当位置。
关键条件
剪切应力：低于 200 Pa；剪切速率：近似 0.25 s⁻¹（〔待核〕（〔原文不清〕））。 温度范围：−5 ℃～−40 ℃；降温速率：3 ℃/h。 预热：90 ℃ ± 2 ℃，1.5 h～2.0 h（第 4 章）；12.2.2 为 90 ℃ ± 2 ℃ 保持 90 min～120 min。 转子转速：均匀阶段 12 r/min 保持 10 min，测试阶段 0.3 r/min。 干燥气体流量：约 10 mL/min（11 章、13.8）；6.4/7.10 提供干燥空气或氮气。 冷浴温度控制：±0.1 ℃；校正/试验程序冷却速率 1 ℃/h（6.5）。 校正程序温度步骤见表 1；试验程序温度步骤见表 2。 表 1 液体冷浴获得校正信息的程序（原文表 1，〔原文不清〕有噪声，〔待核〕（〔原文不清〕）） | 步骤 | 温度/℃ | 时间 | |---|---|---| | 1 | −5 | 不确定、非严格的时间 | | 2 | −5 | 不确定、非严格的时间 | | 3 | −10 | 30 min | | 4 | −15 | 30 min | | 5 | −20 | 30 min | | 6 | −25 | 30 min | | 7 | −30 | 30 min | | 8 | −33 | 30 min | | 9 | −35 | 30 min | | 10 | −5 | 不确定、非严格的时间 | （原文表 1 中“冷到 −5 保持/设置数据采集并启动程序/采集数据/冷却到 −10 ℃ 并保持……”等文字与温度列对应关系存在 〔原文不清〕错位，〔待核〕（〔原文不清〕）） 表 2 液体冷浴获得试验油信息的程序（原文表 2，〔原文不清〕有噪声，〔待核〕（〔原文不清〕）） | 方法 | 温度/℃ | 时间 | |---|---|---| | 冷浴稳定在 −5° | −5 | 不确定、非严格的时间 | | 数据采集并启动程序 | −5 | 不确定、非严格的时间 | | 温度达到 40000 mPa·s | −5～−40 | 3 ℃/h | | — | — | 不确定、非严格的时间 |
计算与结果
黏度 = 剪切应力 / 剪切速率（式 1）；黏度单位 mPa·s。 3.16 凝胶指数（GI）公式： GI = −［(log log η₁) − (log log η₂)］/（log T₁ − log T₂）……（2） 式中：GI—凝胶指数；η₁—温度为 T₁ 时的动力黏度；η₂—温度为 T₂ 时的动力黏度；T₁—某点的开氏温度；T₂—T₁−1 的开氏温度。 注：获得凝胶指数需要研究和应用从记录图表中得到的信息，再应用经验方程 MacCoull-Walther-Wright 方程。进一步的信息见黏温关系表 GB/T 8023。 3.18 凝胶指数温度：出现凝胶指数时的摄氏温度。 3.12 临界泵送温度：油品达到指定的临界泵送黏度时黏度池的温度（见 5.13，原文条款号疑为 3.13，〔待核〕（〔原文不清〕））。 3.13 临界泵送黏度：引起发动机泵送问题的表观黏度，选定表观黏度以测试基础油品的临界泵送温度。 14.1 报告与下列黏度相关的温度值：5000 mPa·s、15000 mPa·s、25000 mPa·s、40000 mPa·s、60000 mPa·s。 14.2 如果用户选择临界泵送黏度作为指标，则报告与之相关的临界泵送温度。 14.3 报告凝胶指数和凝胶指数温度。
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 15.1 临界温度精密度： 15.1.1 重复性（r）：同一操作者使用同一设备在相同操作条件下，对同一试样测定得到的两个试验结果之差不能超过 1.1 ℃。 15.1.2 再现性（R）：不同操作者在不同实验室，对同一试样进行测定得到的两个试验结果之差不能超过 1.4 ℃。 15.2 凝胶指数精密度： 15.2.1 重复性（r）：不能超过平均值的 11%。 15.2.2 再现性（R）：不能超过平均值的 27%。 15.3 凝胶指数温度精密度： 15.3.1 重复性（r）：不能超过 0.7 ℃。 15.3.2 再现性（R）：不能超过 2.8 ℃。 15.4 黏度精密度： 15.4.1 重复性（r）：不能超过平均值的 8%。 15.4.2 再现性（R）：不能超过 14%。 15.5 统计试验研究报告包括 6 个实验室的 7 个油样，研究中测得油样的黏度范围为 4000 mPa·s～90000 mPa·s、凝胶指数范围为 4.0～14.5、凝胶指数温度范围为 −5 ℃～−40 ℃。 注：建立精密度的设备：（a）黏度头—TAVII；（b）可控温冷却室—TANNAS 公司的 2 加仑、4 加仑、8 加仑程序低温冷却室；（c）配套的定子和转子 TANNAS 公司部件号码：定子号 #1055；转子号 #1030；（d）操作程序—TANNAS 公司 SBT 应用程序。 15.5（原文第二个 15.5，疑为 15.6，〔待核〕（〔原文不清〕））偏差：由于尚无适用于确定本试验方法的可接受的参考材料，因此偏差无法确定。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998，eqv ISO 3170:1998） GB/T 8023 液体石油产品黏度-温度计算图 GB/T 9171 发动机油边界泵送温度测定法 SH/T 0562 低温下发动机油屈服应力和表观黏度测定法
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核验说明
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