NB/SH/T 0853-2010 在用润滑油状态监测法 傅里叶变换红外（FT-IR）光谱趋势分析法
适用（1.1）：适用于 FT-IR 光谱法监测机械润滑油、液压油和用于机械设备常规运行的其他液体中的添加剂消耗、污染物的累积和油品的降解等。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用（1.1）：适用于 FT-IR 光谱法监测机械润滑油、液压油和用于机械设备常规运行的其他液体中的添加剂消耗、污染物的累积和油品的降解等。 污染物监测包括（1.1）：水、烟炱、乙二醇、燃料和不确定的油。 降解监测（1.1）：当润滑油有降解迹象时，可以监测到氧化、硝化和磺化产物。 目的（1.1）：根据在用润滑油的质量来诊断机器的运行状况；测量法和数据解释参数允许向不同 FT-IR 光谱仪操作人员提供，以便采用相同技术比较结果。 方法基础（1.2）：基于中红外光谱测量法的趋势分析和分布响应分析。 不适用（1.4）：不能用于测量金属磨损和元素分析；不适用预测润滑油的物理性质（例如，黏度、总碱值、总酸值等）。 目的限定（1.4）：目的是监测在用润滑油，辅助确定常规机械设备的状态，而不是为了分析润滑油的组成、润滑性能或添加剂的配方等。 范围与分布概况仅供参考（1.3）：不作为建立润滑油或机械设备的准则。 安全（1.5）：本标准没有对所涉及到的所有安全问题提出建议；使用前用户必须建立适当的安全和保护措施，确定相关规章限制的适用性。 注（1.2）：对任何机器建立或推荐正常的、警告的、预警或报警极限不是本标准的目的；该极限应该由机器制造商和维修组织共同提出建议和指导来建立。
方法原理
概要：在监测中的发动机或设备上取样，在足够的信噪比（S/N）条件下，采集 4000cm⁻¹～550cm⁻¹ 范围内样品的红外光谱，并测量相应的吸收峰面积。 精确的数据采集参数取决于仪器的选择；原文述及"大多数系统应该能够在一分钟之内采集到一个合适的吸收光谱"。 测量和报告红外光谱的分子官能团或特征（即水、燃料、防冻液、添加剂、降解物等等），以及根据监测系统的水平和趋势分析能够触发状态警告和报警。 5 意义：润滑油的定期取样和分析长期以来被作为诊断单个机械设备状况的一种手段；原子发射（AE）和原子吸收光谱（AA）往往被用于金属磨损分析（例如 GB/T 17476）；利用润滑油的理化性质与金属磨损分析来提供润滑油质量的信息（例如 SH/T 0251 和 GB/T 11133）；通过 FT-IR 光谱对润滑油和液压油的分子种类分析，可以直接产生预期的分子组成信息，包括添加剂消耗、油品降解产物和外来物污染等，补充机器状态监测程序中的金属磨损分析和其他理化性质分析。 3.1 定义：傅里叶变换红外（FT-IR）光谱法——一种获得干涉图的红外光谱形式，干涉图经过傅里叶变换后获得振幅-波数（或波长）光谱。
主要仪器
傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）：配有光源、分光镜和包含 550cm⁻¹～4000cm⁻¹ 的中红外区域的检测器（原文数值疑为 550cm⁻¹～4000cm⁻¹，〔待核〕（〔原文不清〕））。 6.1.1 检测器：大多数仪器使用的是室温氘化三甘氨硫（DTGS）检测器，空气冷光源和镀锗的溴化钾（Ge/KBr）分光镜。 6.1.1 替代光源、电子束分裂器和检测器组合在商业上可用，但在本标准中没有研究过；其他类型的检测器也可能适用，但要慎重，特别是具有显著非线性的氮冷碲化汞-碲化镉（MCT）复合半导体检测器。 6.1.2 红外液体透过样品池：可由硒化锌（ZnSe）、氟化钡（BaF2）、溴化钾（KBr）或其他窗片材料制成，光程为 0.100mm（100μm）。 6.2 进样系统：透射池的泵系统；如果油品直立放置储存，可能含有大于 10mg 的颗粒，以防止堵塞透射池；如果不使用颗粒物过滤器，可能会发生堵塞。 6.2.3 密封样品仓：能够预防有害的、易燃的或爆炸性气体进入红外光源。 6.2.4 油气泄漏报警：使用进样泵系统的可燃性气体传感器和报警装置，以便当管子、连接器或透射池发生泄漏时能及时提醒操作者。 6.2.5 检验液：用于质量控制和程序检验，并与其他实验室进行对比。
试剂与标准物质
样品池窗片材料：ZnSe、NaCl 或 KBr（原文：本标准的数据使用的样品池为 ZnSe、NaCl 或 KBr 材料）。 6.1.2 窗片透射范围（原文表格，〔原文不清〕标注）： ZnSe：4000～550（〔待核〕（〔原文不清〕）） KBr：4000～400（〔待核〕（〔原文不清〕）） NaCl：4000～650（〔待核〕（〔原文不清〕）） 另有 4000～850、4000～100 等数值，对应材料〔待核〕（〔原文不清〕） 6.1.2 光程：0.100mm（100μm）；可接受光程范围 0.108μm～0.0120mm（原文数值疑有 〔原文不清〕错误，〔待核〕（〔原文不清〕））；超过这个光程范围会引起非线性。 6.1.2 清洗溶剂：分析级的溶剂，如庚烷或环己烷（原文提及"如庚烷或环己烷"）；使用前应参考化学品安全说明书。 6.2.5 检验液：可采用红外厂商已使用的商品正庚烷；检验液应该与本标准附录中使用的方法结果一致；用于检验 FT-IR 光谱仪、透射池装置以及相关的进样系统和清洁部件是否正常。 附录 B.2.1 水标准样品：将水加入到干性油中现场制备；样品应该是新制备的并且经过分析，并充分混合以确保有效的结果；用超声波振荡或机械摇动至少 15min；不能使用塑料容器。 附录 B.2.8.5 乙二醇标准样品：用乙二醇防冻剂和水按 50:50 混合，配置质量分数 0.1%～0.5% 的乙二醇标准样品；应根据乙二醇防冻液的实际添加量计算，而不是 50:50 混合物的整数；新配置并经过分析；充分混合至少 15min 以上；不能使用塑料容器。 附录 B.2.7.4 老化燃料校正样品：柴油燃料必须加热达到大约 107°C 并保持 30min，原体积的 5% 左右；汽油在低温下加热直到原来体积的 40% 左右；注意防火和暴露风险。
关键条件
光谱分辨率：8cm⁻¹ 或更高（更低数值）。 8.1.2 数据点间隔分辨率：4cm⁻¹ 或更高（更低数值）。 8.1.3 光谱范围：4000cm⁻¹～550cm⁻¹（见 6.1.2）。 8.1.4 光谱形式：吸光度与波数的函数。 8.1.5 其他光学、电子滤波和干涉图计算参数：应由仪器制造商推荐或作为确定仪器质量的必要条件；个别参数设置将取决于仪器制造商，但大多数 FT-IR 光谱仪应该能够在一分钟之内采集到合适的光谱。 8.1 注：为了所有样品的趋势分析的一致性应该使用相同的扫描采集参数。 8.2.1 背景采集：应该经常采集单光束背景（空系统参比扫描和在 FT-IR 光谱仪上存储的背景）；采集背景的频率应该由每个实验室的条件和进样技术来决定；例如使用自动进样器进样时，每次采集样品光谱前完成背景扫描。 8.2.2 水蒸气检验：可用 1609cm⁻¹～1582cm⁻¹ 平均基线点和测量水蒸气在单光束光谱 1540cm⁻¹、1559cm⁻¹ 和 1652cm⁻¹ 的平均基线的重叠峰；可接受操作限度例如在单光束背景中测量的水蒸气重叠峰应该不超过单光束强度的 10%。 8.2.3 背景采集频率：在使用该标准进行大量的研究和开发工作中，背景的采集应该至少每 2 小时一次。 8.3 样品池光程检验：对于验证样品池的一致性是有必要的；结果参考 6.1.2 中提到的 0.100mm 光程校正；对于水溶性盐片样品池（例如 KBr）更为重要；对于系统使用固定的流动池，检验可以与采集背景同时完成；基线干涉条纹测量样品池光程的方法在附录中讨论（见附录 D）。 9.1 进样：将样品手动或用自动泵进样系统导入到红外光谱仪的样品池中；不同厂商提供的不同容量的自动进样器均可使用。 9.2 样品完整性检验：3000cm⁻¹～1090cm⁻¹ 光谱范围将用于评定多种类型的润滑油；精确的吸收强度取决于光谱的分辨率和所用样品池的光程。 9.2.1 石油基润滑油最大吸收在 3000cm⁻¹～2800cm⁻¹（透过值在 0%T 附近）。 9.2.2 酯基润滑油的最大吸收在 1390cm⁻¹～1090cm⁻¹ 范围（透过值接近 0%T）。 9.3 采样系统的清洁和检查：用少量的下一个样品或易挥发的溶剂冲洗样品池并干燥；干燥后样品池的最大吸光度应该低于监测区域预设的阈值（即石油基润滑油的 CH 伸缩振动）；对于大多数的石油基润滑油、合成润滑油、清洗剂的吸收强度应低于 0.2 个吸光度单位；最佳阈值应由具体的系统配置来决定。 9.4 数据处理：所有的光谱都以波数对应吸光度的函数来表示；在出报告之前，计算出的数据必须参考 0.100mm 光程进行校正。 9.4.1 直接趋势：通过光谱数据处理结果，能直接得到在用润滑油的光谱变化趋势；最佳的光谱数据处理是光谱校正或以 0.100mm 参比光程校正，如果需要，还可以应用光谱的干涉条纹减少算法。 9.4.2 光谱差减：用在用润滑油光谱减去新油参比光谱产生的差减光谱；在用润滑油和新油参比的光谱在光谱差减前必须参考 0.100mm 光程校正，并且应使用 1:1 的差减因子。 9.4.2.1 最常用的参比样品是新油；如果可能，新油应该与在用润滑油为同一批次同一包装；更具代表性的参比油是采集达到工作温度 1 小时后的润滑油样品。 9.4.3 最终分析数据处理也可以采用乘法和其他的缩放技术；例如，为了便于维护人员的评价和表达，可以用"值 ×100"（见附录 A）。 9.5 样品光谱分析数据：选择的光谱区域应包含被测量和报告的相关状态监测的信息；不同类型的润滑油分析区域是特定的；当开始执行润滑油的分析程序时，新油样品的参数可以作为变化趋势的起点。
计算与结果
数据处理：所有的光谱都以波数对应吸光度的函数来表示；在出报告之前，计算出的数据必须参考 0.100mm 光程进行校正，以解决商用样品池的光程差异问题。 9.4.1 直接趋势：通过光谱数据处理结果，能直接得到在用润滑油的光谱变化趋势（直接趋势）；最佳的光谱数据处理是光谱校正或以 0.100mm 参比光程校正，如果需要，还可以应用光谱的干涉条纹减少算法。 9.4.2 光谱差减：用在用润滑油光谱减去新油参比光谱产生的差减光谱；在用润滑油和新油参比的光谱在光谱差减前必须参考 0.100mm 光程校正，并且应使用 1:1 的差减因子；光谱差减结果能够得到在用润滑油随运行时间变化的趋势，并与红外光谱直接趋势法类似的方法处理。 9.4.3 最终分析数据处理也可以采用乘法和其他的缩放技术；例如，为了便于维护人员的评价和表达，可以用"值 ×100"（见附录 A）。 表 A.1 石油基润滑油（例如曲轴箱油）状态监测参数（直接趋势法）： 水：测量面积 3500～3150cm⁻¹；基线点 4000～3680 和 2200～1900 最小吸收波长点；报告值（Abs/0.100mm）测量值×100 烟炱：2000cm⁻¹ 处的吸收强度；基线点 2200～1900 和 650～550 最小吸收波长点；报告值 测量值 氧化值：测量面积 1800～1670cm⁻¹；基线点 2200～1900 和 650～550 最小吸收波长点；报告值 测量值 硝化值：测量面积 1650～1600cm⁻¹；基线点 2200～1900 和 650～550 最小吸收波长点；报告值 测量值 抗磨组分（磷酸盐，常用的 ZDDP）：测量面积 1025～960cm⁻¹；基线点 2200～1900 和 650～550 最小吸收波长点；报告值 测量值 汽油：测量面积 755～745cm⁻¹；基线点 2200～1900 和 650～550 最小吸收波长点；报告值 测量值 柴油（JP-5, JP-8）：测量面积 835～825 和 805～795cm⁻¹；基线点 2200～1900 和 650～550 最小吸收波长点；报告值 （值+2）×100 磺化值类产物：测量面积 1130～1100 和 1030～1010cm⁻¹；基线点 2200～1900 和 650～550 最小吸收波长点；报告值 测量值 乙二醇冷却液：测量面积 780～760 和 750～730cm⁻¹；基线点 2200～1900 和 650～550 最小吸收波长点；报告值 测量值 注：报告值单位为 Abs/0.100mm（见 6.1.2） 注：柴油和其他常用燃料的光谱特征有所不同，其他红外测量区域和技术目前正在研究；列出的测量可做为一项指标，但并不将成为唯一的燃料污染的红外测量法；检查可疑燃料的来源，建议验证吸收谱带的存在。 表 A.2 石油基极压抗磨液状态监测参数——直接趋势： 水：测量面积 3400～3250cm⁻¹；基线点 无基线；报告值（Abs/0.100mm）测量值×20 氧化值：测量面积 1800～1670cm⁻¹；基线点 2200 > 抽取方式：〔原文不清〕（Vision） ｜ 正文长度 23231 字符 ｜ 质量标记：OK > **核验提示**：本卡由原文自动整理，数字疑点已标「〔待核〕」，正式引用前请对照原页复核。
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