NB/SH/T 0861-2013 戊烷不溶物的测定 膜过滤法
适用于测定新的和使用过润滑油中粒径超过 0.8 μm 的戊烷不溶物。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于测定新的和使用过润滑油中粒径超过 0.8 μm 的戊烷不溶物。 注（1.1）：粒径小于 0.8 μm 的戊烷不溶物可使用适当孔径的滤膜进行测定；本方法可测定研究粒径大于或小于 0.8 μm 的戊烷不溶物，但本标准精密度的建立仅采用了孔径为 0.8 μm 的滤膜。 1.2 本标准采用国际单位制（SI）单位。 1.3 使用可能涉及有危险的材料、操作和设备，但未对与此有关的所有安全问题都提出建议；用户使用前有责任制定相应安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。有关特殊警告说明见第 7 章、8.2.1 和附录 A。 不适用：现有资料未提供明确「不适用」条款（仅 11.1.2 注指出本方法测定的戊烷不溶物不适用于不同实验室结果之间的比较）。
方法原理
在容量瓶中将新的或使用过的润滑油样品与正戊烷混合。油溶液通过 0.8 μm 滤膜过滤器过滤。烧瓶、漏斗和过滤器用另外的正戊烷冲洗使微粒物质完全转移到过滤器上。对滤膜和上面的颗粒物干燥并称重得到戊烷不溶物含量。 第 5 章 意义和用途：粒径在 0.8 μm 以上的戊烷不溶物可能会导致磨损增加，并导致在苛刻条件下使用的设备过早出现故障。
主要仪器
（第 6 章，〔原文不清〕编号与文字残缺较多，以下为可辨内容，〔待核〕（〔原文不清〕）） 6.1 混合纤维素酯微孔滤膜 6.2 硼硅玻璃过滤器 6.3 硼硅玻璃过滤（漏斗，文字残缺，〔待核〕（〔原文不清〕）） 6.4 镊子：无齿 6.x 洗瓶：装有（正戊烷，文字残缺，〔待核〕（〔原文不清〕）） 6.6 分析天平：感量至少 0.1 mg（原文「越出少6.10」疑为 〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））；注：建议使用去静电组件 6.x 烘箱 6.x 铝称量盘：直径约 60 mm 6.x 干燥器：装有氯化钙或其他干燥剂 6.x 震荡器（机械振荡器） 6.11～6.13 条目文字残缺，〔待核〕（〔原文不清〕） 注（8.3.4）：不溶物少于 0.001 g 的称量，推荐使用感量为 0.01 mg 的半微量天平。
试剂与标准物质
正戊烷：分析纯或更高试剂纯度（原文见 6.x 试剂条目，〔原文不清〕编号残缺，〔待核〕（〔原文不清〕））。 滤膜：混合纤维素酯微孔滤膜，直径 47 mm，白色（6.1，〔原文不清〕部分残缺，〔待核〕（〔原文不清〕））。 干燥剂：氯化钙或其他干燥剂（6.x，〔原文不清〕编号残缺，〔待核〕（〔原文不清〕））。 过滤后的正戊烷：用于冲洗滤膜、淋洗容量瓶与漏斗（8.2.1、8.3.2、8.3.3）。 具体配制方法：现有资料未提供（正戊烷为直接使用试剂，无配制条款）。
关键条件
过滤真空度：34 kPa ± 6.67 kPa（8.3.2） 滤膜干燥：烘箱干燥至少 30 min（8.2.2、8.3.4） 干燥器冷却约 30 min 后称量（8.2.3） 称量精度：称准至 0.1 mg（8.2.3、8.3.4） 振荡：机械振荡器上振荡至少 70 min（8.1.2） 其他条件（如烘箱温度）：现有资料未提供（〔原文不清〕残缺，〔待核〕（〔原文不清〕））
计算与结果
计算膜过滤法油中戊烷不溶物含量，w（质量分数）： 戊烷不溶物，% = 100（M₂ − M₁）/（试样质量，符号 〔原文不清〕残缺，〔待核〕（〔原文不清〕））……（式 1） 式中：M₁——滤膜初始质量，g；M₂——滤膜和不溶物最终质量，g；（分母为试样质量，符号 〔原文不清〕残缺，〔待核〕（〔原文不清〕））。 报告表示方法（10.1）：戊烷不溶物（0.8 μm）质量分数，%。 10.2 有些新油需要（对）基线值进行测定（即空白测定值可能不是零）。
质量控制
按下述规定判断试验结果的（可接受性，文字残缺）（95% 的置信水平）。 11.1.1 重复性（r）：在同一实验室，同一操作者，使用同一仪器，按相同的试验方法，对同一试样测得的两个连续试验结果之差不超过式（2）要求：（式 2 内容 〔原文不清〕残缺，〔待核〕（〔原文不清〕））。式中：X——两个结果的平均值。 11.1.2 再现性（R）：不同操作者，在不同实验室，使用不同的仪器，用相同的方法对同一试样测得的两个单一、独立试验结果之差不超过式（3）要求：R = 0.759X^0.23（式 3，指数 〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））。式中：X——两个结果的平均值。 注（11.1.2）：本标准的实验室之间的精密度（再现性）很差，因此本方法测定的戊烷不溶物不适用于不同实验室结果之间的比较。 11.2 偏差：由于戊烷不溶物仅在本标准中定义，因此本方法无偏差。
引用文件
GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998，eqv ISO 3170:1988） SY/T 5317 石油液体管线自动取样法（SY/T 5317—2006，ISO 3171:1998，IDT） 术语和定义（第 3 章）：3.1 使用过油的戊烷不溶物；3.2 使用过油 附录 A（规范性附录）警告：A.1 正戊烷（极易燃液体，蒸气可能导致闪火；远离热源、火花和明火；保持容器封闭；保证适当通风；避免蒸气集聚，排除所有点火源，特别是非防爆电气设备和加热器；避免长时间吸入蒸气或雾气；避免长时间或反复皮肤接触）
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。