NB/SH/T 0867-2013 柴油机油烟炱含量的测定 热重分析法
适用范围：本标准规定了用热重分析法测量柴油机油烟炱含量的方法；
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用范围：本标准规定了用热重分析法测量柴油机油烟炱含量的方法；适用于各种柴油发动机油台架试验样品和各类在用柴油发动机油烟炱含量的分析。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
热重分析仪在预先设定的程序下运行，试样首先在高纯氮气气氛下快速加热，挥发掉试样中的基础油和添加剂，然后在高纯氧的作用下燃烧烟炱，最后剩下灰分。根据烟炱燃烧的失重量计算试样中的烟炱含量。（第4章） 术语定义（第3章）： 3.1 烟炱 soot：柴油发动机燃烧过程中产生的高度碳质的物质，主要是烃类物质不完全燃烧的产物。 3.2 烟炱含量 soot content：在本方法规定的条件下，柴油机油试样在气体气氛切换前后（650℃前后）所形成的两个失重平台之间的质量分数之差。
主要仪器
热重分析仪：由热天平和数据采集系统组成，要求炉体升温速率能达到 100℃/min；有两路气体可自动切换。 5.2 数据采集系统：与热重分析仪相匹配的数据采集系统及数据分析软件。 5.3 空气压缩机（可选设备）。 5.4 振荡器：能够调节至频率 50 Hz、转速 720 r/min 的可调速计时振荡器。
试剂与标准物质
试剂 6.1.1 氮气：纯度 99%（体积分数）〔原文该处文字有 〔原文不清〕，纯度数值〔待核〕（〔原文不清〕）〕 6.1.2 氧气：纯度 99%（体积分数）〔原文该处文字有 〔原文不清〕，纯度数值〔待核〕（〔原文不清〕）〕 6.1.3 稀盐酸（体积比 1:1） 6.1.4 蒸馏水：符合 GB/T 6682—2008 中三级水的要求 6.2 材料 6.2.1 坩埚〔原文不清〕） 6.2.2 镊子、铜镊〔原文不清〕） 6.2.3 不锈钢刮刀
关键条件
气体流量（典型操作条件，第8.7条）： 立式热重分析仪：现有资料未提供具体数值（〔原文不清〕缺失） 卧式热重分析仪：样品室流量 34 mL/min 注：本标准中给出的气体流量为典型操作条件，对于其他型号的仪器，可参照仪器制造商的说明书。 热重分析程序（第9章）： 9.1 热重分析仪样品室在氮气〔原文 〔原文不清〕为“氮”，气氛条件〔待核〕（〔原文不清〕）〕 9.2 50℃恒温 1 min 后，以 100℃/min 的升温速率加热至 550℃ 9.3 在 550℃恒温 1 min 9.4 550℃恒温 1 min 后，以 20℃/min 的升温速率加热至 650℃ 9.5 在 650℃恒温 1 min 9.6 在 650℃恒温 1 min 后，将样品室气体切换至氧气 9.7 样品室切换至氧气后，以〔原文 〔原文不清〕缺失升温速率数值，〔待核〕（〔原文不清〕）〕升温速率加热至 750℃，在 750℃恒温至少 5 min
计算与结果
定量依据（11.1）：烟炱含量为试样在气体气氛切换前后（650℃前后，即 13 min 前后）的两个平台之间的质量分数差。 图1 烟炱热重分析图：X 轴下方所标为时间，上方为对应时间的样品温度。图中某试样的烟炱含量为 3.6%（示例）。 11.1 中另提及“与 750℃（试验结束点）平台之间的质量分数之差即为〔原文 〔原文不清〕缺失〕”，该句与前述定义关系〔待核〕（〔原文不清〕）。 11.2 有关不同样品在〔原文 〔原文不清〕缺失〕试验的统计结果参见附录 A。 计算公式：现有资料未提供独立公式（以质量分数差表示）。
质量控制
附录 A（资料性附录）用不同样品在不同实验室协作试验的统计结果： A.1 试验结果由四个实验室对 10 个样品进行循环试验后计算得出，每个实验室对同一样品进行了两次试验。样品情况：1号～8号为同一个 CI-4 15W/40 油在 Mack-T8 台架运行不同时间后所取的油样；9号样品为一个 CI-4 10W/40 油在 ISM 台架运行 200 h 后所采油样；10号样品为一个 CH-4/SJ 10W/40 油在 ISM 台架运行 200 h 后所采油样。 A.2 参照 GB/T 6683 相关规定计算： 实验室内允差：同一操作者使用同一仪器、在相同试验条件下对同一试样重复测定，得到的两个连续测定结果之差，不应大于 0.14%（质量分数）。 实验室间允差：不同操作者、在不同实验室、使用不同仪器、在相同试验条件下对同一样品进行测定，得到的两个单一和独立结果之差值，不应大于 0.21%（质量分数）。 表 A.2 统计结果（实验室内标准偏差 / 实验室间标准偏差 / 实验室内允差 / 实验室间允差）：原文表格数据 〔原文不清〕错乱严重，逐样品数值〔待核〕（〔原文不清〕）；可辨识的允差为实验室内 0.14%、实验室间 0.21%。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998，EQV ISO 3170:1988） GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008，MOD ISO 3696:1987） GB/T 6683 石油产品试验方法精密度数据确定法〔原文不清〕） GB/T 1.1—2009（前言中提及，起草规则） ASTM D5967-10a（参考，非规范性引用）
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