NB/SH/T 0868-2013 喷气燃料洁净度的测定 便携式自动颗粒计数器法
适用于测定粒径从 4μm～30μm 的尘粒和微小水滴在喷气燃料中的分散程度。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于测定粒径从 4μm～30μm 的尘粒和微小水滴在喷气燃料中的分散程度。 每毫升试样中累计计数最大可以测定到 60000。 注1：将水滴作为颗粒，聚集颗粒作为一个单独的模糊个体来测定；测得的只是颗粒的投射面积，但给出的是直径。 注2：粒径是指用 GB/T 18854 所述仪器测得的颗粒尺寸。 不适用：现有资料未提供明确不适用条款。 警告：本标准涉及某些有危险的材料、操作及设备，但并未对所有的安全问题提出建议；用户使用前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性。
方法原理
试样以 30mL/min 从试样容器中抽出，通过光学测量室后，进入废液容器。自动测试程序首先用 50mL 试样冲洗光学测量室和管道，紧接着是三次测试，每次测试用样量均为 10mL，最后给出的结果为三次的平均值。由于试样中夹带的颗粒/液滴使光减弱，从而产生电压的下降；电压的下降与颗粒/液滴直径成比例。试验完成后，软件统计并显示每一预设粒径中颗粒/液滴的数量。
主要仪器
便携式自动颗粒计数器（APC）：便携式或在实验室使用的非固定式仪器；包括一个光学测量室、一台整体双头泵、原5.1字面“一个可自动转换的阴极电子管”和一个分析、显示和测量数据的软件（见附录A）。仪器校正可溯源至按 GB/T 18854 方法校正过的初始设备。 5.2 试样容器：圆筒形，玻璃或塑料制成，容积至少为 125mL；需选择内衬合适密封圈的盖子；宜用玻璃容器以避免因某些样品产生静电而使颗粒黏附于容器内壁上；保证测试样品高于容器底部 10mm。 5.3 过滤装置：公称孔径为 0.45μm 滤膜，用于过滤正庚烷。 自动摇动装置（见9.1，前言提及新增内容）。 附录A 仪器组成：A.1.1 仪器由光学测量池连接在通过自动切换阀来控制双联泵系统的计算机上组成；A.1.2 自动切换阀使测试清洗和测定能在计算机控制下自动进行，且维持样品单向流动（直接从试验容器流入光学测量池）；A.1.3 双联泵由计算机控制、恒速马达驱动，确保通过光学测量池的名义恒流速为 30mL/min；A.1.4 光学测量池由一个光学传感器和一个 5mW、波长 670nm±5nm 的激光二极管光源组成；A.1.5 输送管安装包括接头上的透明挠性管、盖子以避免落入灰尘等（〔原文不清〕部分缺失，〔待核〕（〔原文不清〕））。
试剂与标准物质
6.1校正液为含有介质试验粉尘的溶剂（MTD）；本版未在该条列具体纯度和配制细节，不据文字层截断猜配方。 6.2 正庚烷：分析纯，经公称孔径为 0.45μm 的滤膜过滤。过滤后的正庚烷贮存在合适材料制成的容器中；容器使用前需用经过滤处理后的正庚烷清洗三次。 6.3 滤膜：公称孔径为 0.45μm 的纤维素或聚碳酸酯。 5.3 过滤装置：公称孔径为 0.45μm 滤膜的过滤装置，用于过滤正庚烷。
关键条件
流速：30mL/min（见4、10.2.2、A.1.3）。 冲洗：自动测试程序首先用 50mL 试样冲洗光学测量室和管道（见4、11.6）。 测试：三次测试，每次用样量 10mL，结果为三次平均值（见4、11.6）。 操作模式：8.2规定选择和显示AVTUR模式，打印结果也显示该模式。 试验前检查（自动进行）：光源开启、光源强度、传感器状态、电源电压；模式在打印结果中也会显示（见8.3）。 空白试验：当所测试样中 ≥4μm 颗粒计数超过 20000 个/mL 时，做下一个试样前用过滤正庚烷冲洗系统，按 11.3～11.6 步骤进行空白试验；空白试验 ≥4μm 颗粒计数应小于 50 个/mL（见11.7及注）。
计算与结果
累计计数：每毫升试样中粒径 ≥4μm、≥6μm、≥14μm、≥21μm、≥25μm 和 ≥30μm 的颗粒数（个/mL）。 12.2 ISO 等级代号：按照 GB/T 14039 的表述方式，所预设的三个粒径分别为 ≥4μm、≥6μm 和 ≥14μm（见10.2.1中注）的对应代码。 3.2 累计计数定义：每毫升试样分别通过各预设粒径通道（≥4μm、≥6μm、≥14μm、≥21μm、≥25μm 和 ≥30μm）的总颗粒数量。 3.3 ISO 等级代号定义：按照 GB/T 14039 规定的结果表述方式，即 x/y/z，其中 x、y 和 z 分别是每毫升试样中粒径为 ≥4μm、≥6μm和 ≥14μm 的颗粒数所对应的代码。 3.1 粒径定义：通过检测室的颗粒投射面积的等效直径，以微米（μm）表示。 计算公式：现有资料未提供（精密度表1中给出 r、R 计算式，见第10节）。
质量控制
概述：13.2 和 13.3 给出的精密度数据来自 2007 年实验室间比对试验，使用 7 台仪器、7 个操作者和一组包含 10 个喷气燃料的样品组，统计分析参考 IP 367 程序进行；由于取样和运输中会带入颗粒，本研究在一个地方进行；统计分析的偏差也与 IP 564 进行了关联。按 95% 置信水平判断试验结果可靠性。 13.2 重复性 r：同一实验室、同一操作者、使用同一仪器、对同一试样测得的两个试验结果之差不应大于表1中值。 13.3 再现性 R：不同实验室的不同操作者、使用不同仪器、对同一试样测得的两个单一和独立的试验结果之差不应大于表1中值。 注1：由于这些粒径范围的颗粒累计计数数量相当小，以及与颗粒沉淀有关的样品处理，使得 ≥21μm、≥25μm 和 ≥30μm 粒径范围的精密度值较差；这也导致两种最大粒径范围（≥25μm 和 ≥30μm）的再现性结果不能满足 IP 367 推荐的正常可接受的最小为 30 的自由度。 注2：由于修约后与 ISO 等级代号相关联的过程是在非正态（非高斯）方式下进行的，因此对 ISO 等级代号重复性和再现性的计算在统计学上是无效的；ISO 等级代号因简单易用而在工业上广泛应用；指导性精密度值见附录B，仅供参考。 表1 精密度 | 粒径/μm | 颗粒累计计数范围/（个/mL） | r（个/mL） | R（个/mL） | |---|---|---|---| | ≥4 | 216～45061 | 0.07861（x+2000） | 0.09959（x+2000） | | ≥6 | 74～22483 | 0.1545（x+500） | 0.1993（x+500） | | ≥14 | 9～4105 | 0.3485（x+40） | 0.4576（x+40） | | ≥21（见13.3注1） | 2～1444 | 0.5202（x+5） | 0.7272（x+5） | | ≥25（见13.3注1） | 1～776 | 0.6023（x+2） | 0.9096（x+2） | | ≥30（见13.3注1） | 1～365 | 0.7937（x+0.5） | 1.2781（x+0.5） | 注：x 是每毫升试样中颗粒累计计数的平均值。 附录B（资料性附录）ISO 等级对应的精密度：B.1 概述同 13.3 注2 精神；B.2 重复性、B.3 再现性（R）判断规则同 13.2、13.3；表B.1为资料性指导值，≥4μm代码范围14～23：r1.101/R1.025；≥6μm范围13～22：r0.9830/R1.025；≥14μm范围9～19：r1.135/R1.373。这里是ISO等级代码尺度，不是颗粒数个/mL；非正态修约下精密度计算统计无效的边界仍保留，不作为通用合格判定器。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998，eqv ISO 3170:1988） GB/T 14039 液压传动 油液 固体颗粒污染等级代号（GB/T 14039—2002，ISO 4406:1999，MOD） 参考文献： [1] GB/T 18854 液压传动 液体自动颗粒计数器的校准（GB/T 18854—2002，ISO 11171:1999，MOD） [2] IP 367 Determination and application of precision data in relation to methods of test [3] IP 564 Determination of the level of cleanliness of aviation turbine fuel - Laboratory automatic particle counter method
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
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取样、校验与报告学习边界
7.1取样至少125mL与5.2容器至少125mL不是同一角色；8.5日常试验前以至少120mL过滤正庚烷做空白。9.1翻转摇动不少于60次，11.1试验开始前另再混匀至少1min、约每秒一次，不用力摇动；试验后至少保留10%剩余量。10.2至少每6个月检验，10.3至少每12个月或系统维修后校正；校正液结果不得超过其规定值1个ISO等级代号，流速核30mL/min。三次结果中≥4μm前两次累计计数差超过10%或200个/mL（取较大者）可能表示进样问题，不直接判整项无效。原11.3输入管在80mL试样后仍位于液下与至少125mL装样/总耗量的衔接、5.1阴极电子管与附录A切换阀/光源组成的文字衔接仍待技术核实。表1六行原范围和r/R此前正确保持；95%方法精密度不是产品批次不确定度，附录A规范性、B/C资料性。报告标准、产品类型及完整标签、日期时间、累计计数与ISO代码、协商或规定步骤偏差，争议时还报告仪器型号和软件版本。样品处理非商品储运条件，完整清洗装配软件安全与独立技术验收待完成，不提供自动判级或作业计算器。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。